高效液相色谱-荧光法测定水中的苯酚及苯二酚残留量

建立了水中苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的高效液相色谱-荧光分析方法。样品过0．45μm滤膜后直接进样,以甲醇-水（体积比30：70）为流动相经反相色谱柱分离后．采用荧光检测器检测。通过时间分组改变检测器的激发和发射波长,从而实现同时检测苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚。外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明．特征激发和发射波长基线稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的方法检出限为5μg／L（S／N=3）,对苯二酚的方法检出限为10μg／L（S／N=3）。空白样本添加水平在10-50μg／L时,平均回收率为83．5％-93．6％,相对偏差（n=6）为4．3％～7．3％。     

固相萃取-UPLC—MS／MS测定食品中的黄曲霉毒素M1和B1

建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,流速0．4ml／min,使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;回收率在83．75％～97．8％之间;检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。     

蒸汽发生-原子荧光光谱法测定山楂叶中痕量砷和汞

采用蒸汽发生-原子荧光光谱法，分别在酒石酸和柠檬酸介质中分析山楂叶中砷（As）、汞（Hg）的含量，考察仪器操作条件、反应介质及共存离子等对测定As、Hg的影响．方法检出限为As：0．75μg／kg，Hg：0．034μg／kg．     

气相色谱-质谱法测定饲料中莱克多巴胺

建立了简单、可靠的气相色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol／L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固相小柱净化,4％浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子（m／z179、250、267、502）模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20．0～1000μg／L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0．997;饲料试样在20．0、100和5000μg／kg三水平加标平均回收率在67．5％～92．3％,变异系数在3．0％～12％;方法检出限达5μg／kg。     

自制萃取头用于SPME—HPLC联用测定环境水样中的多环芳烃

采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯（MAA—EDMA）纤维作为同相微萃取（SPME）的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃．系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME—HPLC方法．实验结果表明：方法的柱内（n=6）和柱间（n=6）精密度（RSD）分别小于4．45％和5．97％,实际样品的加标回收率在100．8％～108．9％之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10～4000μg／L线性相关系数R2〉0．9496检出限在1．008μg／L～2．876μg／L之间．所制备的Poly（MAA—EDMA）萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃．     

HPLC检测鳗鱼中部分氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0．05—1．20μg／ml,线性相关系数r=0．9911—0．9943,实验回收率为55．0％～85．9％,RSD在5．58％～7．38％（n=5）,检坝4低限分别为1μg／kg,2μg／kg,2μg／kg。     

茶叶中10种元素的ICP-MS法分析

报道了采用微波消解法处理样品，运用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定茶叶中10种元素的方法．在优化实验条件下，方法的检出限为2．0-2320μg／g，相对标准偏差为0．86％-10．9％，回收率为80．8％～112．5％．     

武夷岩茶营养成分分析

对3种武夷岩茶和1种绿茶的18项主要营养成分进行了分析,结果为总氮：28-37mg／g;游离氨基酸：42～50mg／g;总糖：420-498mg／g;还原糖：232-298mg／g;茶多糖：182～246mg／g;茶多酚：92～158mg／g;茶咖啡碱：17～48mg／g;类脂类：19-34mg／g;钙：3．6～4．6mg／gi;总磷：2．2～3．7mg／g;镁：1．7～2．2mg／g;锰：0．45～1．24mg／g;铁：0．19～0．66mg／g;锌：30～60μg／g;铜：14～20μg／g;镍：痕量,硒：12～19μg／g;Vc：0．46～0．5mg／g和1．4～2．0mg／g（鲜茶叶）。     

甲钴胺注射液含量的方法学研究

以乙腈-甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（10：20：70）（用磷酸调节pH值为4．0）为流动相．采用迪马钻石C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱及紫外检测器，建立了甲钴胺注射液中甲钴胺含量的反相高效液相色谱检测方法．柱温：40℃：检测波长为264nm；流速：1．0mL／min．本方法测定的日内精密度为0．59％，日间精密度为0．67％，回收率为99．7％～100．5％，在160～240μg／mL范围内线性关系满足要求（r=-0．9999）；结果表明方法准确、操作简单、专属性强，可用于定量测定甲钴胺注射液含量．     

6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑荧光增敏探针法测定蛋白质

以6-甲基-2-（α-羟甲基）-IH-苯并咪唑（MHMBM）作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白（BSA）的浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）为0．9995,检出限2．3μg／mL,线性范围4．6—60．0μg／mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD（n=6）分别为1．7％和1．3％,回收率95．5％和98．6％。     

HPLC法同时测定盐酸特比萘芬压敏胶贴剂中酮康唑和盐酸特比萘芬的含量

目的：建立同时测定盐酸特比萘芬压敏胶贴剂中酮康唑和盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵溶液（84：16）,流速为1.0m L·min-1,检测波长为244nm,柱温为室温。结果：酮康唑和盐酸特比萘芬的浓度分别在8.160~81.60μg·m L-1（r=0.9996）和31.30~313.0μg·m L-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%和99.3%,RSD分别为2.2%和2.5%。结论：本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为盐酸特比萘芬压敏胶贴剂的质量控制方法之一。     

铜的流动注射光散射法测定

利用自制的流通池,提出了流动注射分析与光散射光谱法联用的测定技术;探讨了铜的流动注射和光散射光谱测定工作条件,铜的线性范围为0～400μg/mL,检出限为3.266μg/mL,测定频率为48次/h;实验结果表明所建立的方法快速、所需的化学试剂少.     

金樱子总黄酮对大鼠全血黏度和血小板聚集的影响

以金樱子为原料,用60%乙醇为提取剂提取金樱子总黄酮,设计大鼠急性血瘀模型及体外二磷酸腺苷、血小板活化因子诱导的血小板凝集实验,分别用低（0.06g/kg）、中（0.12g/kg）、高（0.24g/kg）3种不同浓度的金樱子总黄酮作受试对象,并用丹参、阿司匹林为参考,探讨金樱子总黄酮对大鼠全血黏度和血小板聚集的影响。结果表明,中、高浓度的金樱子总黄酮能明显降低大鼠全血黏度,且有一定的抑制血小板聚集作用（P〈0.05或P〈0.01）,具有进一步的研究价值。     

单扫描示波极谱法连续测定中药材中的铅和锌

研究在抗坏血酸-硫氰酸钾-醋酸-醋酸钠-吡啶-明胶的混合底液中,用单扫描示波极谱法连续测定10种中药材中的铅和锌,在该体系内样品中的铅和锌在滴汞电极上产生灵敏的还原波,峰电位分别为-0．456V（vs．SCE）和-1．038V（vs．SCE）,铅的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=16．15 Cx-73．00,r=0．9996和0．005μg·mL^-1～0．15mg·ml^-1;锌的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为：I=5．891Cx＋1．641,r=0．9998和0．006μg·mL^-1～0．20mg·mL^-1（Cx：浓度,单位：μg·mL^-1）,铅和锌的回收率分别为：95．2％～104．4％和95．2％～104．6％;铅和锌的相对标准偏差分别为：1．82％～4．97％和1．03％～4．60％,方法简单,快速,正确,结果令人满意．     

胶束增敏荧光光度法测定加替沙星含量

提出了测定加替沙星的胶束增敏荧光光度法,并对影响加替沙星荧光性质的各种因素进行了研究。加替沙星浓度在2×10^-6～1．8×10^-5mol／L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为65．64μg／L。加标回收率为90％-105％。该方法简便,快速,可直接用于药物制剂中加替沙星含量的测定。     

HPLC测定小儿喜食糖浆中柚皮苷含量

建立了HPLC法测定小儿喜食浆中柚皮苷含量测定方法.采用18烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相：乙腈-水（21.5：80.5）,流速1.0ml/min,检测波长283nm.柚皮苷的线性范围为50-800μg/ml,平均回收率98.8%,精密度相对标准偏差（RSD）为0.41%,重现性RSD为1.1%,稳定性RSD值为0.32%.本方法简便、准确,可供本品质量控制.     

HPLC法测定丹参药材中丹参素钠的含量

建立丹参药材中丹参素钠的含量测定方法;方法：HPLC法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）为填充剂,色谱柱Dirmonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇溶液和1％醋酸水溶液（15：85）为流动相,流速1mL·min-1;检测波长280nm;柱温：25℃;结果：丹参素钠在0．12812．8μg范围内与其峰面积值呈良好的线性关系（r=0．9996）,所测回收率均大于97％,RSD小于2．O％,线性良好;结论：本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于丹参药材的质量控制。     

HPLC法测定吡拉西坦的含量

采用kromasil C18柱,流动相为甲醇-水（体积比为10∶90）,检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,建立了高效液相色谱法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦含量的方法。结果表明：吡拉西坦在25~250μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.999 2,RSD为1.04%（n=6）,吡拉西坦的平均回收率为100.2%。利用此法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦的含量,具有方法简便、快捷、准确可靠的优点。