费休氏水分测定法测定注射用血栓通(冻干)的水分

目的:建立费休氏容量滴定法测定注射用血栓通(冻干)水分方法.方法:注射用血栓通(冻干)采用无吡啶卡尔-费休氏试液按中国药典费休氏容量滴定法测定,用无水甲醇作为溶剂,测定结果与减压干燥法的结果作对比.结果:减压干燥法的测定结果要比费休氏法稍高,但是两种检测方法的结果基本一致,费休氏容量滴定法的平均回收率101.2％,RSD为1.5％(n=6).结论:卡尔-费休氏液对水的作用特别敏感,用费休氏法能准确测定样品中的微量水分,且费休氏水分测定法简便、快捷、灵敏度高、专属性强重现性好,可用于注射用血栓通(冻干)的水分测定.     

HPLC法测定玫芦消痤凝胶中苦参碱的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定玫芦消痤凝胶中苦参碱的含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2％磷酸溶液-三乙胺-乙腈(96∶0.2∶4)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为210nm.结果:苦参碱与其它成分分离良好,在0.1～1.0μg浓度范围内,苦参碱进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.67％,RSD为1.40％;中间精密度试验不同分析人员之间的RSD为1.25％,小于3.0％;样品溶液在8小时内稳定;重复性RSD为1.23％,小于3.0％;苦参碱的检测限为0.5ng.结论:该方法简便、快速、准确,可以作为玫芦消痤凝胶中苦参碱的含量测定方法.     

超高效液相色谱法测定广西蜜梨花芽中4种植物激素

采用超高效液相色谱,C18色谱柱,PDA紫外检测器,以甲醇-0．1％冰乙酸水溶液为流动相,流速0．3mL／min,检测波长为260nm的条件下。同时测定吲哚乙酸、脱落酸赤霉素玉米素4种激素,各峰的分离效果理想,10min内完成了测定。玉米素平均回收率为98．2％,RSD为3．6％,赤霉素平均回收率为98．2％,RSD为2．6％,吲哚乙酸平均回收率为98．8％,RSD为2．8％,脱落酸平均回收率为101．1％,RSD为3．3％。     

基于微芯片电泳-电化学方法的细胞内谷胱甘肽分析

建立微芯片电泳-电化学检测技术分析细胞内还原型(GSH)和氧化型(GSSG)谷胱甘肽的新方法.分别考察缓冲液pH值、缓冲液浓度、SDS浓度、分离电压、进样时间、检测电位等因素对GSH、GSSG分离检测的影响.在最优实验条件下,在3 min内实现GSH和GSSG的有效分离和检测.GSH和GSSG的线性范围分别为5.0~200.0μmol/L和2.0~100.0μmol/L(R2>0.99),最低检测限(S/N≥3)分别为4.87μmol/L和1.98μmol/L.最终将所建立的方法应用于细胞样品中2种物质含量的测定,结果令人满意.     

蜂王浆制品中10-HDA测定

用高效液相色谱法(HPLC)测定蜂王浆制品中10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)。色谱柱Zorbax ODS 25cm×4.6mm (i.d),用0.033mol/L盐酸/甲醇(1:1 V/V)作流动相洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为210nm。外标法蜂面积定量,标准曲线相关系数为0.999977,变异系数(n=6)为1.5％。     

诱导动力学—停流光度法研究锑的价态分布及总锑的测定

依据Sb(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Ⅰ~--氧化还原反应体系的诱导作用,以Ⅰ_3~--淀粉络合物为指示剂,提出了测定微量锑(Ⅲ)的诱导动力学-停流流动注射光度法.本法线性范围为0～2.6μg/ml Sb(Ⅲ),测定Sb(Ⅲ)的检测限为0.008μg/ml.10 倍量的Sb(Ⅴ)对Sb(Ⅲ)的测定没有影响;测得Sb(Ⅲ)量后,将Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ)并测定总锑量,进而可作锑的价态分布.用本法测定了污染水样中锑的价态分布以及总锑量,样品平均加标回收率为98.1％,相对标准偏差RSD<1.3％.     

高效液相色谱法测定注射用盐酸托泊替康含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸托泊替康含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5％三乙胺溶液(V/V)(用磷酸调pH值至4.0)-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长为267nm.结果:方法的精密度为0.76％,托泊替康在28.33～52.61μg/ml浓度范围内线性良好,平均回收率为100.56％.结论:方法简单、准确,可用于注射用盐酸托泊替康含量测定.     

顶空-气相色谱法测定士壤中的12种挥发性芳烃

研究采用顶空前处理技术处理土壤样品,利用气相色谱来分析测定土壤中12种挥发性芳烃。测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于2．0-4．3μg/kg;对一种实际固体废物样品进行了加标回收实验,回收率范围33．2％-88．3％。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

RP-HPLC测定硝苯地平片的含量

建立反相高效液相色谱法测定硝苯地平片中硝苯地平的含量.方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),水-甲醇-(40:60)为流动相,检测波长为235nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃.硝苯地平在0.05～0.55mg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995).硝苯地平平均回收率分别为99.2％.结论:本法简便、准确,可用于硝苯地平中硝苯地平的含量测定.     

人血清中微量铜的化学发光法测定

基于Cu~(2+)对鲁米诺-MnO_4~-化学发光反应的抑制作用建立了血清铜含量的化学发光分析法.测定铜(Ⅰ)的检出限为8.6×10~(-9)/ml,线性范围为1.0×10~(-8)～2.0×10~(-6)g/ml;对含1.0×10~(-7)g/ml cu~(+2)的水溶液进行10次重复测定,其结果的变异系数为4.3％.将本法应用于人血清中铜含量的测定,结果满意。     

注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质测定方法研究

目的:建立HPLC法测定注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质的测定方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.05mol·L~(-1)醋酸铵缓冲溶液-乙腈(80:20)(用氨水调节pH值至8.0)为流动相;柱温30℃;检测波长218nm。结果:该方法专属性、耐用性良好,杂质1、2、3、4的检测限分别为4.5ng、2.6ng、1.2ng、1.5ng,样品在酸、碱、氧化条件下均不稳定。结论:该测定方法准确、可靠,适用于注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质的测定。     

探索用DAPM比色法测定铁矿石中二氧化钛

试样用碱熔融后盐酸酸化,热过滤,沉淀用盐酸溶解,在0.5～4mol/L的盐酸或硫酸介质中,用1%二安替比林甲烷(DAPM)显色,生成黄色络合物在390nm处有最大吸收峰.其反应式如下:TiO2++3DAPM+2H+=[Ti(DAPM)3]4++H2O铁(Ⅲ)本身有颜色干扰测定,用抗坏血酸还原可消除,过滤可消除铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)的干扰.本法适用于铁矿石中低含量的钛的测定.     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

HPLC法测定舒肝益脾颗粒中五味子醇甲的含量

应用高效液相色谱法测定舒肝益脾颗粒中五味子醇甲的含量。方法:采用Shim-pack-C18柱(5um, 150X4．6mm),以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(39:16.7:44.3)为流动相;流速:1ml/min;检测波长为250nm;结果:五味子醇甲线性范围为0.11792～0.5896μg,r=0．9998,回收率为98．22％,RSD=0．60％。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

双(2-苯并咪唑基)烷烃的合成及结构表征

优化了双(2-苯并咪唑基)烷烃的合成反应条件,以邻苯二胺和丙二酸,丁二酸及癸二酸为原料,在4mol/L HCI为溶剂,邻苯二胺:脂肪二酸的比例为2.3:1条件下,在油浴中加热回流,反应完全后,经两种后处理方法,合成了三种双(2-苯并咪唑基)烷烃,通过红外,质普,核磁等检测手段对其结构进行了确认.并得到了双(2-苯并咪唑基)癸烷的有机晶体,通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征.     

流动注射-分光光度法联用测定药物制剂中维生素K3的含量

把流动注射和分光光度联用建立了一种新的测定维生素K3的方法，把250μL维生素K3(Menadione sodiumbisulfite，MSB)水溶液注入到载流(水)中，试样带在流动的过程中与33％二甲胺水溶液汇流，在长100cm内径0．5的聚乙烯反应管中快速显色，生成一紫红色配合物，510nm为其最大吸收波长，本法检测限为0．2μg／mL，测定频率达60次／h，浓度为10μg／mL的试样7次测定的相对标准偏差为0．25％，在4～100μg／mL的浓度范围内严格遵守比尔定律，并用于市售维生素K3针剂含量的测定，结果与药典方法一致。     

三尖杉科的核形态学研究

 4种三尖杉科植物的核形态结构的研究结果如下:它们的间期核均为复杂染色中心型,分裂前期 染色体属于中间型,体细胞分裂中期染色体的核型为:(1)三尖杉Cephalotaxus fortuni Hook．F.,K2n= 24=21m+1M+2sm(2SAT),核型不对称性属于2A型,着丝点端化值(T.C.％)为53．99;(2)高山三尖 杉C.alpina(Li)L.K.Fu,K2n=24=19m+3M+2sm(2SAT),核型不对称性属于2A型,T.C.％值为 53.93;(3)海南粗榧(西双版纳粗榧)C.mannii Hook.f., K2n=24=22m(1SAT)+2sm(2SAT),核型不 对称性属于2A型,T.C.％值为54.47;(4)篦子三尖杉C.oliveri Mast.,K2n＝24＝22m+2sm(2SAT), 核型不对称性属于2B型,T.C.％值为53.53。4种三尖杉的染色体结构都是1～22号染色体为m染色 体,23和24号染色体为sm染色体并具随体,其随体较大而稳定。它们的核形态结构较为相似,从核型 参数上看似乎三尖杉和高山三尖杉的亲缘关系最近,种间的中期染色体结构也有一些细微差异。除三尖杉C．fortunei仅有染色体数目的报道外,这4个种的核形态研究为首次报道。     

固相萃取—高效液相色谱法测定大鼠血浆中β-榄香烯含量的研究

目的:建立一种稳定、准确测定大鼠血浆中β-榄香烯的固相萃取-高效液相色谱检测方法,为进一步系统开展该化合物体内药代动力学研究奠定方法学基础.方法:β-榄香烯血浆样品经固相萃取柱萃取后,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters Navpack C1s柱(150×3.9mm i.d.,5μm),柱前接Waters C18预柱(8×4mm,i.d.,5μm),流动相为乙腈:水(90:10,v/v),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,内标为蓬莪术环二烯.结果:大鼠血浆中β-榄香烯含量的线性范围为0.147～ 5.88μg·mL-1,R=0.998,.方法日内精密度与日间精密度均≤15％,萃取回收率≥71％.结论:本研究建立的β-榄香烯血药浓度测定方法有较高的准确度和灵敏度,适用于该化合物的体内药代动力学研究.     

HPLC测定红霉素中的红霉素A

建立反相高效液相色谱法测定红霉素中红霉素A的含量.方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),0.067moloL-1磷酸二氢铵溶液-乙腈-三乙胺(60∶40∶0.01)为流动相,检测波长为215nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃.红霉素A在0.5～5.5mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995).红霉素A平均回收率分别为99.3％.结论:本法简便、准确,可用于红霉素中红霉素A的含量测定.     

硫代硫酸银络合物在培养基中的稳定性及其对瓠瓜诱雄效应

将乙烯拮抗剂硫代硫酸银络合物[Ag(S_2O_2)_2~(3-),Silver thiosulphate complex,STS]直接加到培养基中,以探讨STS在培养基中的稳定性及其对瓠瓜(Lagenaria siceraria Standl.var.hispidaHara)性别分化的效应.结果表明:STS在MS培养基中对光照(2400 lx)和高温(121℃,11.8×10~4Pa,15min的高压灭菌)的稳定性与其本身的浓度及其AgNO_3同Na_2S_2O_3的摩尔比有关.在光照条件下,较高浓度的STS(100～1000μmol/L)相对分解率较低(4.5％～7.0％).在高压灭菌条件下,以浓度较高的、AgNO_3同Na_2S_2O_3的摩尔比较低的STS较为相对稳定.在离体条件下,STS能有效地诱导瓠瓜的潜在雌花芽发育成为雄花.经高压灭菌后,STS仍然具有这种诱雄作用,但其作用强度则大大降低.