高效液相分析法在实验教学中的应用

通过2则具体实例讨论了高效液相色谱(HPLC)分析法在实验教学中的应用。一则是在实验选修课中应用HPLC分析法分析学生自己合成的六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的纯度;另一则是在本科生的实践课中,引导学生参与课题研究,应用HPLC分析法建立六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)的标准曲线,HNIW线性浓度范围为0.08～1.5 mg/mL,同时,采用内标法分析不同HNIW样品的纯度,进行了方法重复性的比较。结果表明,该方法标准偏差小于1%,满足实验要求。最后,针对HPLC分析法的影响因素,如柱温、流动相和内标物进行了讨论。     

RP-HPLC法测定硫酸头孢喹诺含量

目的 建立测定硫酸头孢喹诺含量的HPLC法.方法 采用反相高效液相色谱法.以Alltech alltima(250×4.6mm,5μm,C18)为色谱柱;流动相:0.025mol/L高氯酸钠:磷酸:乙腈(500∶6∶57)用三乙胺调节pH3.5;流速:1.0ml/min;检测波长:269nm.结果 硫酸头孢喹诺在12.202-244.12ug/ml浓度范围内线性相关性良好(r=0.99999),方法 精密度RSD为0.235%,平均回收率为99.87%.结论 该法灵敏、准确、重现性好、专属性强.     

超高效液相色谱法测定噁草酸原药及乳油中有效成分含量

建立了在同一液相色谱条件下噁草酸原药及乳油中有效成分含量的测定方法.样品以甲醇溶解,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,甲醇-水溶液(体积比80:20)为流动相,等度洗脱,在波长235 nm下外标法定量.使用二极管阵列检测器对色谱峰纯度进行了检验,并进行了方法验证.结果表明:方法为100.5～1003.9 mg·L-1...     

不同Pan含量的Pan/Ben纳米复合材料的合成与表征

钠型膨润土 (Na/Ben)与盐酸苯胺进行离子交换后洗不同次数 ,可制得不同苯胺含量的苯胺膨润土(An/Ben) ;将其氧化可制得不同聚苯胺含量的聚苯胺膨润土 (Pan/Ben) ,并用XRD、循环伏安、交流阻抗技术进行检测     

部分酸、碱、盐溶解性口诀

熟记酸、碱、盐的溶解性有利于掌握酸、碱、盐之间的相互反应。可以把课本中附录Ⅲ的部分内容用口诀来快速记忆:钾、钠、铵盐都可溶(横看),硝(酸)盐遇水影无踪     

黄毛耳草中乌索酸的分离制备及定量分析

目的:采用“醇提凝析法”分离制备黄毛耳草中的乌索酸,建立其含量的测定方法 方法:IR、MS、1HNMR、13CNMR鉴定乌索酸结构,反相高效液相色谱法测定其含量,色谱柱为SymmetryShieldRP1 8柱(3 . 9×1 5 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇∶水(88∶1 2 ,V/V) ;流速为1 0mL/min ;二极管阵列检测器检测,检测波长2 1 0nm ;柱温2 5℃;结果:确证化合物为乌索酸 HPLC法线性范围:4 . 5～2 2 . 5 μg ;线性回归系数大于0 . 9998 乌索酸纯度为99 . 82 %,得率3 . 6 5‰ 结论:制备方法实用可行,乌索酸纯度高,安全性好 HPLC法快速简便、精密度高、重现性好、线性范围宽,可用于控制乌索酸产品质量     

VLC柱色谱法分离贯叶连翘中的金丝桃素

对减压液相柱色谱(VLC)装置进行了改进,使其更加简单、实用,并首次应用到贯叶连翘中金丝桃素的提取.并将结果与常压液相色谱相比较,减压液相柱色谱法具有分离快速,分离效能高,试剂消耗少,产率高等特点,结果非常令人满意.     

3种土壤微生物基因组DNA提取方法的比较

该实验通过SDS高盐法（常规法）、SDS高盐法（改良法）和Soil gDNA Kit法提取土壤微生物基因组DNA,用DNA Nanophotometer仪测定样本DNA的纯度和浓度,以确定最佳提取方法.结果表明,用SDS高盐法（常规法）、SDS高盐法（改良法）和Soil gDNA Kit法和土壤微生物基因组DNA的浓度分别为41.45 ng/μl、96.48 ng/μl和58.40 ng/μl,纯度（OD260/OD280）分别1.45、1.57和1.82.由结果可知,改良法提取DNA的浓度最高,而Soil gDNA Kit法的纯度最高,但其成本较高,因此,SDS高盐法（改良法）是节省成本且适合提取大批量土壤微生物基因组DNA的方法,今后在提取DNA过程中进一步优化,以提高其纯度.     

高效液相色谱与电子顺磁共振谱联用技术测定自旋标记抗癌药物

利用高效液相色谱(HPLC)与电子顺磁共振谱(EPR)联用技术,进行了高效液相色谱分离自旋标记抗癌药物的条件实验,考察了流动相比例,最低检出量等色谱行为,得到3种自旋标记抗癌药物的满意分离及对动物小白鼠的药代谢动力学实验.讨论了液相色谱流出液引进电子顺磁共振进行定量测定的研究方法.联用技术用于自旋标记抗癌药物分析,方法简便,快速,准确,实际应用的结果甚为满意.     

高效液相色谱研究式教学实验的设计与实践

设计了一个高效液相色谱法(HPLC)分析混合邻苯二甲酸酯的研究式教学实验,采用黄金分割法、梯度洗脱对色谱条件进行优化。通过实验能使学生能更好地理解和掌握高效液相色谱法的分析原理和操作方法,发挥学生的主动性和创造性,提高综合分析和解决问题的能力;通过实验探索建立了反相液相色谱测定水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法,以乙腈-水作流动相,梯度洗脱程序为:在0⁸ min,乙腈/水的组成从50/50变化到100/0,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,MWD检测器波长:228 nm。该方法具有分析周期短,分离度高,所有峰形都较好等优点。