Zr(SO4)2·4H2O/SiO2催化下1,1-二乙酸酯的合成

以固体酸为催化剂,苯甲醛和醋酸酐为原料合成了1,1-二乙酸酯.此法具有操作简便,反应时间短,产率高,催化剂价廉易得,活性高,不易中毒等优点.     

以固体酸Zr(SO_4)_2·4H_2O为催化剂合成苯甲酸异戊酯

考察了采用固体酸Zr（SO4）2·4H2O为催化剂合成苯甲酸异戊酯。在适宜的反应条件下反应产率可达96％以上。该工艺具有产率高，生产过程简单，反应时间短，无腐蚀，无污染等特点．     

SO4 2-/Si-Zr-CLR固体超强酸催化合成DBP

摘要：将硅锆交联粘土固体超强酸(SO4^2-／Si-Zr-CLR)用于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的合成反应中。最佳反应条件为：反应温度为155℃，丁醇／邻苯二甲酸酐(摩尔比)=3：1，反应时间2．5h，W(催化剂)=1．0％，苯酐的转化率达97．2％。催化剂易于和产品分离，并能重复使用。     

{[Ni_(0.5)(py)(H_2O)_2]·(ain)·(H_2O)_3}_n的合成及晶体结构研究

以2-氨基-4-吡啶羧酸(Hain)和2, 2’-联吡啶为配体,通过水热合成法合成了一个新的Ni(Ⅱ)配位聚合物{[Ni_(0.5)(py)(H_2O)_2]·(ain)·(H_2O)_3}_n,并对其晶体结构进行了研究.该晶体属于正交晶系, Fdd2空间群,晶胞参数:a=22.3018(17)?,b=20.8637(12)?,c=13.7290(7)?,α=β=γ=90°,V=6388.0(7)?~3,Z=16,Dc=1.402 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0582,wR_2=0.1706 [I> 2σ(I)],F(000)=2856.0.该配合物为零维单核结构,通过复杂的氢键堆积为最终的3D超分子结构.     

(C_6H_6ClNO_3S)_2(H_2O)_2的合成和晶体结构

合成了一种新的化合物(C6H6C lNO3S)2(H2O)2,测定了其结构.晶体数据表明该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=5.8626(8),b=11.7993(17),c=12.7680(18),α=88.286(2)°,β=87.534(2)°,γ=84.121(2)°,V=877.5(2)3,Z=2,Dc=1.708 mg/m3,Rgt(F)=0.0418,wR2(F2)=0.0974,F(000)=464,数据完整度为99.3%,标题化合物含有3种氢键,形成一种三维网状的稳定结构.     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成硬脂酸乙酯

以硬脂酸和无水乙醇为原料,固体超强酸TiO2/SO2-4为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯,考察了不同活化温度对催化剂催化活性的影响,原料醇酸比、反应的时间、催化剂的用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件,即520°C活化的催化剂催化活性最高.较佳的工艺条件是:乙醇∶硬脂酸=9∶1,催化剂∶硬脂酸=0.09∶1,反应温度为83°C,反应时间为8h.硬脂酸乙酯产率可达96.5%.     

{[Ni_2(L)_2(1,3-dpp)_2(H_2O)]·H_2L}_n的合成与晶体结构

5-叔丁基-1,3-间苯二甲酸、1,3-双吡啶丙烷与醋酸镍以1∶1∶1的摩尔比在纯水溶剂中反应合成了镍的配合物{[Ni2(L)2(1,3-dpp)2(H2O)]·H2L}n(H2L=5-tert-butylisophthalic acid,1,3-dpp=1,3-di(4-pyridyl)propane).通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构.Mr=1112.02,晶体属单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数:a=35.166(4),b=20.051(2),c=17.115(2),β=95.003(2)°,V=12022(3)3,Z=8,Dc=1.229mg/m3,最终偏差因子R1=0.0720,wR2=0.1901[I>2σ(I)].     

Zn(H_2O)_4(4-PDC)_2的晶体结构和氢键相互作用

合成了锌的配合物Zn(H2 O)4 ( 4 PDC)2 [4 PDC) =4 pyridinecarboxylate],经X 射线表征 ,晶体数据 :分子量为 381 .66,三斜晶系 ,空间群P 1 ,a =0 .6342 1 ( 7)nm ,b =0 .691 79( 5 )nm ,c=0 .92 80 2 ( 8)nm ,α =96.2 2 7( 8)°,β =1 0 4 .979( 7)° , =1 1 2 .872 ( 7)° ,V =35 2 .2 7( 6)cm-3 Z =1 ,Dc =2 .1 95gcm-3 ,T =2 93( 2 ) ,λ =0 .0 71 0 73nm ,μ(MoKa) =1 .797mm-1,R1=0 .0 2 1 9,wR2 =0 .0 62 2 .在该配合物中 ,每个Zn(II)离子是六配位的扭曲四角双锥构型 .X -射线单晶结构分析表明 ,该化合物的羧基O和配位水分子O通过O…H—O氢键在链方向上和链之间形成网状结构 .     

固体超强酸SO_(2-)~4/TiO_2-ZrO_2催化合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)

自制了复合固体超强酸SO42 / TiO2 ZrO2 并用以合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了酯化反应的条件。结果表明,该催化剂是合成DnOP的良好催化剂,其最佳的反应条件为:酐醇物质的量比1∶2.8 ,催化剂用量为苯酐质量的10%,反应时间3h ,在此条件下,苯酐的转化率可达98.8%。     

固体超强酸Al_2O_3/SO_4~(2-)催化合成乙酸乙酯

本文介绍了固体超强酸制备方法及其在合成乙酸乙酯中的催化作用．在催化下乙酸乙酯产率可达８８％以上．     

配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）2（H2O）2]}n的合成和晶体结构

文章用2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸配体和1,2-顺（4-吡啶）乙烷配体用水热法合成了一个镍配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）：（H：0）：]}lq（1）（Hmtyaa=2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸;bpe=1,2-顺（4-吡啶）乙烷,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射表征．配合物1属于单斜晶系C2／c空间群．X-射线单晶结构分析表明配合物1中镍原子采取六配位扭曲的八面体配位模式．bpe配体采取双齿桥连模式将临近的镍原子连接成一维链状结构,在配合物1中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链状结构连成三维网状结构．     

SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化剂的制备及应用

本文采用沉淀法制备了SO_4~2-/ZrO_2-SiO_2固体酸催化剂,而且将其应用于乙酸正丁酯的酯化反应中。考察了锆硅摩尔比、催化剂用量、焙烧温度等反应条件对催化活性的影响,并得出了最佳的酯化反应制备条件:冰乙酸与正丁醇摩尔比为1∶1.2;n(Zr)∶n(Si)为1∶5,浸渍液H_2SO_4浓度为1.5mol/L,焙烧温度为700℃,催化剂用量为3.0wt%,得到最大酯化率为85.22%,同时催化剂连续使用5次后酯化率仍能达到84.10%。     

固体酸SO4^2-/SnO2催化合成邻苯二甲酸二异辛酯的性能研究

以邻苯二甲酸酐、正辛醇为原料,采用自制的固体酸SO42-/SnO2为催化剂,合成邻苯二甲酸二异辛酯（DI-OP）,通过实验分别考察浸泡硫酸浓度、颗粒度、活化温度、活化时间等因素对催化剂活性的影响.实验表明：在固体酸SO42-/SnO2催化DIOP的合成中,其最佳工艺操作条件是：浸泡硫酸浓度1.2 mol/L、颗粒度120目、活化温度525℃、活化时间4 h,其酯化产率可达96%以上.固体酸SO42-/SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂用于DIOP的合成.     

Ni(py)2(CH3COO)2(H2O)2配位聚合物的合成及晶体结构分析

采用普通溶液法合成了配位聚合物Ni(py)_2(CH_3COO)_2(H_2O)_2。利用X-射线单晶衍射对配合物进行了测定,结果表明,配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=8.8434(7)nm,b=11.7457(9)nm,c=7.5726(5)nm,β=106.936(3)°,V=0.75247(10)nm~3,R=0.0605, wR=0.1824。配合物通过分子间氢键作用形成一个一维链状结构。     

固体酸ZrO_2/SO_4~(2-)催化合成对羟基苯甲酸丁酯

本文研究了以固体超强酸ZrO2／SO42-为催化剂,对羟基苯甲酸和丁醇为原料合成对羟基苯甲酸丁酯,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等对酯产率的影响。酯产率达87％以上。     

[Cu_2(C_8H_7O_2N_2)_4(C_(12)N_2H_8)_2]的合成及晶体结构解析

用苯乙酸做配体合成了苯乙酸铜的配合物,在配合物中,三个苯乙酸根参与配位,而一个苯乙酸根做为平衡离子存在于晶体中,邻啡罗啉提供两个N原子参与配位,形成铜的五配位双核配合物.分子内氢键和分子间氢键将分子连接成三维网状结构.     

复合固体酸SO4^2-/Fe2O3-Al2O3催化合成乳酸正丁酯的研究

合成了复合固体酸SO4^2-/Fe2O3-Al2O3，并将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应．实验表明该催化剂不仅催化活性优于SO4^2-/Fe2O3，催化剂，而制备更容易．其最佳反应条件为：催化剂量为1．0g／0．1mol乳酸，醇酸摩尔比为2．5：1。反应时间2．5h．该催化剂具有催化活性高，不污染环境，可重复使用的优点．     

[Co(bpdc)(H_2O)_2]_n配合物的合成及晶体结构

合成了一个新的Co2+配合物[Co(bpdc)(H2O)2]n(bpdc=2,2’-bipyridyl-3,3’-dicarboxylato),并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=11.676(3),b=8.070(2),c=13.028(4),α=γ=90°,β=100.303(3)°;Z=4,D=1.854mg/m3,V=1207.8(6)3;[I>2σ(I)].该配合物为八面体结构,通过Co2+和一个配体bpdc的两个吡啶N原子、另外一个配体bpdc的两个不同羧基的O原子和两个配位水分子的O原子所构成.bpdc作为桥连配体,连接着两个中心Co2+,构成一维无线链,进而通过氢键形成二维网状结构.     

新化合物硫酸亚镱钾K_2Yb_2(SO_4)_3的合成和结构研究

用固相反应首次合成了二价镱的新化合物K2Yb2(SO4)3,初步结构分析表明该化合物为正交晶系,空间群P2.2.2,晶胞参数a=10.3552(9),b=10.5104(5),c=10.2010(4)A,Z=4。