便携式重金属测定仪原理及应用

建立了便携式重金属测定仪检测废水中重金属含量的方法,方法的检出限为5μg/L,在5μg/L～8000μg/L范围内呈现良好的线性关系,该方法灵敏度高,检测效果良好,仪器便于携带,能有效地应对现场应急监测的需要,可以作为废水中重金属含量的检测和确证方法。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中苯和甲苯

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱检测地表水中苯和甲苯残留量的方法,选择离子扫描模式检测,在10μg/L～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.9997,在10、20μg/L添加水平下,苯和甲苯的加标回收率在98.3%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中苯和甲苯残留量的检测和确证方法。     

高效液相色谱法测定再造烟叶中的柠檬黄

正建立了高效液相色谱法(HPLC)测定再造烟叶中柠檬黄含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,以甲醇及20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,测定波长为426 nm,外标法定量,在0.5~200μg/m L范围内,柠檬黄的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998,检出限为0.086μg/m L,定量限为0.26μg/m L,在1、50、200μg/m L添加水平下的加标回收率为96.7%~99.2%,相对标准偏差RSD值小于5%。试验结果表明,该方法操作简单易行、精密度高、回收率和重现性好。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的敌敌畏

建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、40、60μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。     

HPLC法测定注射用氯诺昔康的含量

目的:建立HPLC法测定注射用氯诺昔康含量的方法。方法:以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.05%三乙胺,用氢氧化钠调节pH至6.8)-乙腈-甲醇(50:38:12)为流动相,检测波长为264nm;柱温:40℃。结果:氯诺昔康在35μg/ml～147μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.99992),平均回收率为100.47%,RSD=1.22%(n=9)。结论:方法简便、可靠、快速、可用于注射用氯诺昔康生产的含量控制。     

HPLC法测定金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量方法研究

目的:建立金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(75:25)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长321nm。结果:分别在12.5440μg/ml~250.8800μg/ml和4.9960μg/ml~99.9200μg/ml浓度范围内白花前胡甲素和白花前胡乙素的浓度和峰面积线性关系良好,R分别为0.99999;平均回收率分别为99.19%、99.64%,RSD分别为0.48%、0.79%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于金贝痰咳清颗粒的质量控制。     

HPLC法测定红碎茶中咖啡因的含量

目的:建立高效液相色谱法测定红碎茶中咖啡因的含量.方法:流动相:0.02mol/L醋酸铵-甲醇(75:25);色谱柱:Diamonsil ODS C185μm 200mm×4.6mm;检测波长:254nm;流速:1.4ml/min;进样量:20μl,外标法以峰面积定量,理论板数按咖啡因计算不低于3000.结果:咖啡因在5～25μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝1.0000),平均回收率为99.78%,RSD为0.53%(n=5).结论:本方法稳定,重现性好,收率好,结果准确,可作为红碎茶中咖啡因的含量测定方法.     

HPLC法测定安脑片中牛磺猪去氧胆酸的含量

目的:建立HPLC法测定安脑片中牛磺猪去氧胆酸的含量方法。方法:采用Phenomenex(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(75:25)(用磷酸调节p H值为3.5)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长200nm;进样量20μl。结果:该方法牛磺猪去氧胆酸在18.41μg·m L-1~184.09μg·m L-1的浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9999;平均回收率为99.10%,RSD(%)=0.43%。结论:本方法准确,可靠,重复性好,能够用于安脑片的含量控制。     

HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的:建立HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.03mol/L盐酸溶液-水(55:10:35)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长210nm。结果:该方法 10-羟基-2-癸烯酸在50.05μg·m L-1~1000.99μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99992;平均回收率分别为99.81%,RSD(%)=0.28%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定及其质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的:建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长214nm,0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=2.9)-乙腈(60:40)为流动相。流速:1.0ml/min.。结果在60.0μg~480.0μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为93.78%,RSD为1.05%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

HPLC法测定双山颗粒中绿原酸的含量

目的:建立HPLC测定双山颗粒中山绿茶中绿原酸含量的方法。方法:ODS-C18色谱柱(5μm,4.6nm×25cm);以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(冰醋酸调节至pH值至3.0)(6:94)流动相,流速1.0mL/min,检测波长326nm,柱温30℃。结果:绿原酸在0.38~1.428μg范围内,线性关系良好。回归方程为Y=1.7253×104-7.0558,(r=0.9997),平均加样回收率为97.6%,RSD为1.25%(n=5)。结论:所建立的绿原酸HPLC含量检测方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于双山颗粒制剂的质量控制。     

建立HPLC法测定莫敌的含量

目的：建立HPLC法测定莫敌的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀）-乙腈（920：80）为流动相;检测波长为262nm。结果：头孢地嗪在浓度0.06～0.14mg/ml范围内线性相关性均较好。结论：方法简便,结果可靠,可以用于测定莫敌的含量。     

海水中微量Co和Ni分析方法的初步研究

综合对比几种水体中微量Co、Ni的萃取和分析方法,选取一种较为可行的方法进行初步尝试,测定海水中的微量Co、Ni;使用原子吸收参照海洋标准GB17378.4-2007中连续测定Co、Pb、Cd的萃取方法对海水中的微量Co、Ni进行萃取和测定。测试结果表明,线性在0.05μg/L~10.0μg/L能够得到较为稳定的测试结果,精密度RSD(Co)=4.9﹪,RSD(Ni)=4.9﹪。该萃取方法能够快速、有效、且稳定的测定海水中的微量Co和Ni。     

液相色谱法测定注射用维库溴铵的有关物质

目的：建立注射用维库溴铵有关物质的检测方法。方法：采用反相HPLC法,色谱柱为Agilent EclipseXD（BC-18,250×4.6mm,5μm）,流动相为：pH为6.5的18.0g·L^-1的四甲基氢氧化铵的溶液-甲醇-乙腈（50：250：700）,流速1.5ml·min-1,柱温40℃,进样量20μL,检测波长为210nm。稀释剂：乙腈：0.01mol·L^-1盐酸溶液（1：1）;结果：杂质A、杂质C和杂质E的检测限都为0.007%、杂质D和维库溴铵的检测限为0.006%,定量限为0.02%,柱温、流速、流动相比例经过微小变化不影响检测结果。结论：本方法灵敏度高,准确度高,可用于注射用维库溴铵有关物质的检测。     

HPLC法测定叶黄素越橘软胶囊中的叶黄素含量

目的：建立叶黄素越橘软胶囊中叶黄素含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：wondasilTMC18（5um4.6×250mm）;流动相：乙腈-二氯甲烷-甲醇（85：10：5）;流速：0.8 mL/min;检测波长：446nm。结果：叶黄素越橘软胶囊中的叶黄素含量在1.78906μg/ml~8.9453μg/ml范围内浓度与峰面积的线性良好（r=0.9995）,平均加标回收率为99.16%,RSD为0.84%。结论：所建立的方法简便,准确,重现性好,符合食品理化检验的要求。     

食品中甲醛次硫酸氢钠分析方法的研究与探索

对药品辅料中甲醛次硫酸氢钠的检测方法进行改进,以增大方法的提高灵敏度、稳定性。方法:参照国标GB/T21126-2007,采用Wateres2695高效液相色谱仪对食品中甲醛次硫酸氢钠进行测定。结果:高效液相色谱仪测定甲醛次硫酸氢钠的测定平行进样RSD小于2%,标准曲线时相关系数能达到0.999以上,平均回收率为94.8%,最低检出限为0.02μg/mL。对不同种类食品的前处理方法、液相色谱的条件标准曲线的制备进行了改进,并取得了一定的成效。结论:改进后测定甲醛次硫酸氢钠的方法精密度高、准确度好、完全能满足食品中甲醛次硫酸氢钠的定性定量分析。     

药物中盐酸多巴酚丁胺的荧光分析新方法

利用盐酸多巴酚丁胺对血红蛋白模拟酶催化L-酪氨酸和H2O2体系的抑制作用,建立了酶催化荧光法测定盐酸多巴酚丁胺的新方法。研究了该猝灭反应的最佳实验条件,其猝灭程度与盐酸多巴酚丁胺的浓度呈线性关系。测定的线性范围为5.92×10-7～8.88×10-6mol/L,检出限为1.43×10-9mol/L。对浓度为5.92×10-7mol/L的盐酸多巴酚丁胺溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.2%。该方法用于药物中盐酸多巴酚丁胺含量的测定,结果满意。     

发射光谱法测定化探样品中的银锡

发射光谱法同时测定化探样品中的银锡,以焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、石墨粉为缓冲剂,锗为内标,其检出限为Ag0.02μg/g,Sn1.0μg/g。通过多次实验,对实验条件进行选择和优化。采用国家一级标准物质的样品验证,测定结果与标准值相符。