1,3-二甲基-5-吡唑酮合成研究

1,3-二甲基-5-吡唑酮是合成医药、农药和染料等的重要中间体.本文通过对其合成原理的探讨,选择合适的溶剂、反应温度等工艺条件,得到一条三废少、温度适中、易于控制的简便的双乙酰化生产工艺.     

2-戊酮、环己酮和丙酮化合物的Kow测定及分析

介绍了摇瓶法测定三种酮化合物的正辛醇/水分配系数、溶解度和土壤/水分配系数的方法,描述了正辛醇/水分配系数和有机碳含量、溶解度之间的关系。实验结果表明,用摇瓶法可以准确地测定有机化合物的正辛醇/水分配系数、溶解度和有机碳含量;正辛醇/水分配系数与有机碳含量、溶解度之间存在很好的线性关系,根据已知溶解度的值可以较准确估算正辛醇/水分配系数和有机碳含量的值。     

环戊酮离子第三激发态振动模式的研究

本文对环戊酮离子第三激发态振动模式进行了研究，给出了在第三激发态虚频为f=-102．81cm^-1时，C5H8O^＋解离碎片产生的可能性及相应的碎片情况。     

2，2-二甲基-4-苯基恶唑酮的合成

本文提出了一种通过D-苯丙氨酸的还原及环化合成2,2-二甲基-4-苯基恶唑酮的方法,经红外和核磁确定,目标产物正确。     

环戊酮离子第四激发态振动模式的研究

我们在本文工作中采用了CIS方法对环戊酮分子离子(C5H8O )的第四激发态进行了理论计算。所有本文中的分子结构皆由Gaussian03的计算生成。在计算C5H8O 的激发态问题时,我们利用B3LYP的计算方法和基组为6-31 G(d,p)求得C5H8O 基态中性分子的几     

新显色剂5-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其鉴定

本文主要介绍了硝基吡啶类化合物5-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成和鉴定方法。     

2-（4-溴甲基苯基）丙酸乙酯的合成工艺研究

目的：提高合成洛索洛芬钠的中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯的收率；方法：改变催化剂为四氯化铝，缩短工艺路线；结果：收率较文献结果高，且对环境污染小，原料易获得，副产物少；结论：改进后的方法取得了很好的效果，总收率62％(原文献36％)。     

环戊酮离子解离及其医用价值的研究

我们曾经利用B3LYP的计算方法和基组6-31 G(d,p)对环戊酮离子(C5H8O )的单点能进行计算,对C5H8O 的稳定几何构型进行优化研究,在此基础上,可以进行反应物激发态相关信息的理论计算。对于第一激发态的理论研究,我     

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成的研究进展

2-氯-5-三氟甲基吡啶是许多药物的关键中间体.因此,对2-氯-5-三氟甲基吡啶的多种合成方法进行了系统的研究及分析.结果表明,以氯化苄为起始原料的合成工艺安全可靠,生产成本低,效率高,污染少,容易工业化等优点,是一条经济可行的路线.     

环戊酮离子第五激发态振动模式的研究

我们注意到CIS方法计算分子激发态垂直激发能、几何构形和振动频率的效率是较高的,所得到的结果能够为我们进一步采用较为复杂的方法研究分子激发态提供很好的借鉴和研究基础,并且这种方法的简单易用使得它能够应用在较大分子激发态的研究上。     

锡青铜6-6-3中锌含量的测定及应用

锌（Ⅱ）与硫氰酸钾在稀盐酸介质中形成络阴离子，4-甲基-戊酮-2萃取分离，除去大部分干扰元素后，在六次甲基四胺缓冲溶液中，加入掩蔽剂，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定可测出锌含量。该方法应用于电泵金属配件轴套（材质为锡青铜6-6-5）中锌含量的测定，其准确性和重现性较好。     

N，N-二甲基甘氨酸的合成及提纯研究

实验研究了以氯乙酸、烧碱和二甲胺为原料化学合成N,N-二甲基甘氨酸的反应条件及提纯条件。结果发现N,N-二甲基甘氨酸合成反应在20～70℃都能很快进行,反应3小时后经浓缩脱水后测得产率在99％以上。反应液经电渗析脱盐处理后,氯化钠在溶液中含量接近0．01％,N,N-二甲基甘氨酸在溶液中含量在60％～80％。     

硅氢加成法合成甲基乙烯基二乙氧基硅烷

以乙炔和甲基二乙氧基硅烷为原料,在Pt的金属络合物催化剂作用下,进行硅氢加成反应,合成了甲基乙烯基二乙氧基硅烷.实验中考察了反应温度,聚甲基乙烯基硅氧烷(PMVS)含量以及甲基二乙氧基硅烷投料速度对反应选择性和产物收率的影响.研究表明,在以甲苯为溶剂,Pt浓度为25～35ppm,反应温度80℃,PMVS与Pt质量比12...     

5-甲基-苯并咪唑-1-乙酸镝配合物的合成、表征及光电性能研究

采用溶液合成法使5-甲基-苯并咪唑-1-乙酸,邻菲罗啉两种配体与镝化合物反应合成镝三元配合物。通过熔点测定、配位滴定、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱等手段对配体和配合物进行表征。配合物的荧光光谱表现为稀土离子微扰下的配体发光,配合物在电极上的还原反应属于准可逆吸附过程。     

超声波辐射下催化合成1，3-二硝基-2-萘酚

采用超户波辐射与相转移催化联用技术,以醋酸为溶剂,聚乙二醇-400（PEG-400）为相转移催化剂,用2-萘酚与硝酸铈铵（cAN）反应制备了医药中间体1,3-二硝基-2-萘酚。本法具有省时、简便、条件温和、选择性好、无污染等优点。     

甲基磺酰胺合成的工艺改进

目的：甲基磺酰胺作为一种重要的精细化工产品中间体,可广泛用作医药、农药的合成,具有良好的市场前景。方法：目前,关于甲基磺酰胺合成的研究报道甚少,一般采用的合成方法有：二甲基二硫法、甲基异硫脲法、甲硫醇法等,溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。现主要阐述的是只选择少量溶剂就能合成高纯度的甲基磺酰胺,实验方法：用25％～28％的氨水向甲基磺酰氯滴加,并伴有搅拌,温度控制在0℃～7℃,反应完全后,温度升至室温用盐酸除去多余的氨气。用减压蒸馏法脱去水,蒸干。根据产品粗品与溶剂1：2．9的比值加入溶剂乙腈,抽滤。得白色晶体。这种反应的优点在于省去用溶剂与水的共沸法脱去水的工序。结果：产品纯度高达98．82％,成本低,耗时短,收率在90％以上。结论：用向氨水中滴加甲基磺酰氯的方法,选用乙腈作为溶剂可制备出高纯度的甲基磺酰胺。     

4-氟-2,3-二甲基苯酚合成工艺研究

本文以2,3-二甲氟苯为生产原料,通过溴代反应、甲氧基化、水解反应等流程得到4-氟-2,3-二甲基苯酚的合成工艺进行了研究。结果表明通过三氯化铝可使得溴素与2,3-二甲基氟苯充分反应,生成的中间产物3-溴-6-氟邻二甲苯的纯度高于93%;通过反应参数的控制,可使在N,N-二甲基甲酰胺和甲醇作用下甲氧基化反应得到的3-甲氧基-6-氟邻二甲苯。转化率高于90%;最后通过水解3-甲氧基-6-氟邻二甲苯,经酸碱提纯、二氯甲烷萃取得到纯度高于98%的4-氟-2,3-二甲基苯酚。该工艺具有原料利用率高、反应温和、生成中间物纯度高等优点,特别适合大规模的工业化应用。     

环磷腺苷合成工艺研究概述

环磷腺苷（cAMP）是生命科学中一种重要的物质,同时也是重要的医药中间体。本文对环磷腺苷合成工艺的研究情况作一概述。     

3-甲叉-奎宁环碱氧化物的合成

以4-哌啶甲酸为原料,合成3-甲叉-奎宁环碱氧化物。考察反应温度、反应时间、反应物摩尔比、溶剂量等对产物的收率的影响。结果表明按此路线合成的3-甲叉-奎宁环碱氧化物成本较低、操作安全、质量均一稳定。     

超临界水氧化法降解2-甲基吡啶废水

本文以2-甲基吡啶为目标物质,研究了不同温度、压力、反应时间等因素对2-甲基吡啶降解的影响规律;还采用紫外分光光度法和红外吸收来研究了超临界水氧化法降解2-甲基吡啶废水的降解机理。