ANOVELUNIVERSALMETHODFORPREPARATIONOFPHENYLSELENYLESTERS

建立了一种普遍适用的新型制备苯硒酯的方法．以苯为溶剂用二苯二硒与三丁基膦处理有机羧酸给出高收率的苯硒酯     

2—戊基蒽醌的合成

以叔戊苯和笨酐为原料,通过酰基化和关环合成了2—戊基蒽醌,改进和优化了各步合成工艺条件,酰化收率80.2％,关环产品收率81.4％。     

硝苯柳胺磷酸盐的合成及灭福寿螺活性

以硝苯柳胺为原料,与亚磷酸二乙酯反应得到硝苯柳胺磷酸酯,经水解、成盐和重结晶得到高收率的硝苯柳胺磷酸盐.同时,对目标产物的水溶性与灭福寿螺活性进行了测定.结果表明硝苯柳胺磷酸盐具有高的水溶性和较好的灭福寿螺活性.     

2—戊基蒽醌的合成

以叔戊苯和苯酐为原料,通过酰基化和关环合成了２－戊基蒽醌,改进和优化了各步合成工艺条件,酰化收率８０．２％,关环产品收率８１．４％。     

新型阳离子光固化剂双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐的合成

以二苯硫醚为主要原料,以过氧化氢为氧化剂,在室温条件下氧化得到了二苯亚砜.然后,二苯亚砜与二苯硫醚在硫酸的作用下,进行缩合反应制备了双[(4-二苯硫鎓)苯]硫醚-双-六氟磷酸盐,收率由文献报道的39%提高到75%;对其结构进行了UV、IR、H-NMR和元素分析.     

硫酸铁铵对安息香的氧化

将安息香与十二水合硫酸铁铵在稀醋酸中回流70min得苯偶酰,收率86%～95%。     

硫酸铁铵对安息香的氧化

将安息香与十二水合硫酸铁铵在稀醋酸中回流70min得苯偶酰,收率86％～95％．     

邻苯二甲醛的简易合成工艺

研究了邻二—(二氯甲基)苯在冰乙酸条件下，滴加少量浓硫酸，酸解合成邻苯二甲醛各反应条件的影响；实验结果表明：邻二—(二氯甲基)苯与浓硫酸摩尔比为1：4，反应温度在90—100℃，反应时间为90min，邻苯二甲醛的收率可达92．3％．     

维生素B1注射液催化合成芳偶姻的研究

报道利用维生素B1注射液催化合成苯偶姻、糖偶姻的方法。收率在60％－85％以上，并与文献对照，确认无误，使用维生素B1注射液作催化剂，产品收率高，无腐蚀、无毒、价廉且易得。     

环氧苯乙烷的合成

研究了以水滑石为催化剂催化氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷的过程.主要考察了催化剂、氧化剂、溶剂以及反应温度的影响.当以水滑石0.1g为催化剂,过氧化氢2.4mL为氧化剂,乙腈和苯的混合液为溶剂,反应温度为60℃时,苯乙烯转化率为95.0％,环氧苯乙烷的收率为89.0％.     

苯甲醛歧化反应条件探讨

研究了苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇的影响因素,讨论了碱种类及其浓度、原料混合方法、反应温度等反应条件对产物收率及纯度的影响。     

酰基自由基环合反应

选择数种苯硒酯作为产生酰基自由基的母体，并按照作者已建立的方法合成．用三丁基氢化锡处理苯硒酯所产生的相应的酰基自由基按５－ｅｘｏ－ｔｒｉｇ或６－ｅｎｄｏ－ｔｒｉｇ的方式环合产生环戊酮与环己酮衍生物，环合收率高，在苯硒酯母体上的取代基团对此环合反应的位置选择性产生了重要的影响     

氯化钯催化下的烯键环丙烷化反应研究

研究了非共轭的烯丙基苯在氯化钯催化剂下重排为环丙烷衍生物的方法，讨论了溶剂、催化剂和不同反应物对反应的重排模式、产物种类和产物收率的影响。     

微波促进下无溶剂合成染料中间体不对称偶氮化合物

研究了在微波促进下由不对称N,N'-氢化偶氮苯合成一系列偶氮化合物的问题。发现了一种合成不对称偶氮苯类化合物的新方法。与传统方法相比,该方法具有收率高、选择性好、后处理过程简单以及对环境友好等优点,为染料中间体的合成提供了一条经济实用的新途径。     

纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成乙酸苄酯

以纳米固体超强酸So2-4/Fe2O3为催化剂,乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的因素.结果表明,醇酸摩尔比1:5,催化剂用量为0.7g(苯甲醇0.1mol),反应时间2.0h,是最适宜的反应条件,酯收率可达85%.     

氢化偶氮苯合成工艺条件的改进

合成氢化偶氮苯的葡萄糖还原中采用加氢还原工艺，并优化反应条件降低氢气的消耗量，使产品的收率达94％，产品含量在96％以上，该工艺已应用于工业生产。     

一锅法合成新型防腐剂富马酸苯甲醇甲酯

以马来酸酐、苯甲醇和甲醇为主要原料,采用一锅法合成一种含有α,β-不饱和羰基结构的新型防腐剂——富马酸苯甲醇甲酯,并通过红外、气相色谱对产品进行初步表征。单因素法获得较佳合成工艺条件,在此条件下合成的富马酸苯甲醇甲酯收率为86．3％,质量分数为91．17％。对混合菌群的抗菌实验表明,该产品具有较强的抗菌活性。     

微波辅助苯偶姻合成反应优化

研究了微波辅助加热下合成苯偶姻．通过设计正交实验,研究了微波功率、微波时间、反应体系温度和催化剂VB1用量对收率的影响．实验结果表明：催化剂用量、反应温度、反应时间、功率对收率的影响依次降低,最佳反应条件是,催化剂用量为1．5g,反应体系温度为80℃,反应时间25min,微波功率为900W,平均收率为85．5％．产品熔点与标准样相符,其IR谱与标准谱图一致．     

对甲苯磺酸催化合成二乙酸乙二醇酯

以对四苯磺酸为催化剂,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯.当0.2mol乙二醇、0.5mol乙酸、15ml苯和1.0g催化剂一起加热回流分水1.5h,酯收率达94.9%     

对甲苯磺酸催化合成二乙酸乙二醇酯

以对四苯磺酸为催化剂,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯.当0.2mol乙二醇、0.5mol乙酸、15ml苯和1.0g催化剂一起加热回流分水1.5h,酯收率达94.9%.