分散固相萃取—高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示:在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.003 8x-0.275 6(R2=0.999 5),方法的检出限(LOD)为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限(LOQ)为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.     

纳米TiO_2光催化降解咪唑乙烟酸的影响因素

探讨了纳米TiO_2光催化降解咪唑乙烟酸的影响因素.采用500 W氙灯作为光源,样品经高效液相色谱仪分析,研究了TiO_2用量、p H值、咪唑乙烟酸起始质量浓度对光催化降解效率及半衰期的影响.结果表明:TiO_2质量浓度为0、400、800、1 200、1 600、2 000 mg/L时,光催化降解半衰期分别为7.51、5.69、4.46、4.42、3.95、3.76 h;在p H为4.0、7.0、9.0的缓冲溶液中,光催化降解半衰期分别为16.20、8.65、5.36 h;咪唑乙烟酸起始质量浓度为30、50、70、90 mg/L时,光催化降解半衰期分别为10.44、12.98、14.84、15.58 h.纳米TiO_2可提高水溶液中咪唑乙烟酸的光催化降解效率,当TiO_2质量浓度为2 000 mg/L时,半衰期为3.76 h,光催化降解率最大;在不同p H缓冲溶液中,光催化降解效率随p H的升高而增大;随着咪唑乙烟酸起始质量浓度的增加,光催化降解反应速率常数减小,半衰期延长.     

HPLC检测鳗鱼中部分氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0.05~1.20μg/ml,线性相关系数r=0.9911-0.9943,实验回收率为55.0%~85.9%,RSD在5.58%~7.38%(n=5),检测低限分别为1μg/kg,2μg/kg,2μg/kg。     

高效液相色谱法测定饮料中塑化剂邻苯二甲酸二辛酯的研究

本文建立了高效液相色谱法测定饮料中塑化剂组分之一--邻苯二甲酸二辛酯的分析方法.饮料样品只需要进行简单的前处理后即可进样.实验的色谱条件：柱温30℃,流动相为甲醇,流速1 mL/min,检测波长280 nm.建立的方法在0.1935～2.9031 mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,方法的检出限（LOD）为1.15 μg/L;应用该方法测定饮料中的邻苯二甲酸二辛酯,实际样品的加标回收率在97.43～103.85％范围;相对标准偏差（RSD％）低于0.28％.结果表明,该方法操作简单、快速、准确,用于饮料中塑化剂组分中邻苯二甲酸二辛酯的分析结果满意.     

高效液相色谱法测定烟酸缓释片血药浓度及药动学研究

建立犬血浆中烟酸的高效液相色谱测定法,研究其在犬体内的药物动力学过程.健康家犬口服烟酸缓释片1500mg,采集的血浆样品经蛋白沉淀后,采用高效液相色谱法进行血药浓度测定.色谱柱为shim-packC18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵(15:10:75:2),检测波长254nm,流速1.0ml.min-1.烟酸在0.5～50ug.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9979,经时血药浓度数据代入3P97程序进行拟合,烟酸在犬体内的药时过程符合一室开放模型.复方烟酸缓释片具有明显的缓释效果.     

UPLC-MS/MS法测定酒中邻苯二甲酸酯

建立了酒中8种邻苯二甲酸酯的超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测方法。白酒、葡萄酒、黄酒等经前处理后,使用Waters ACQUITY UPLC仪和Waters Quattro Premier三级四极杆质谱仪,采用超高效液相苯基反相色谱柱分离,甲醇-水流动相流速0.2 mL/min,进样量2.0μL,电喷雾离子化串联质谱分析检测。该方法专一性强,检测耗时短,定量准确。检测酒中邻苯二甲酸酯的线性范围0.5¹0.0mg/L,检出限0.05 mg/L,回收率86.4%10.0mg/L,检出限0.05 mg/L,回收率86.4%¹04.7%,相对标准偏差小于8.7%。     

皮革中烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱质谱法测定

该文建立一种测定皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱质谱(HPLC-MS)分析方法 .采用甲醇溶剂对样品进行超声提取,经滤膜过滤后直接进样,正离子选择离子监测模式进行定性和定量分析.结果表明：辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚在0.05～2 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r²)均在0.999以上,方法检出限分别为0.42 mg/kg和0.54 mg/kg.在3个加标水平下的平均回收率分别为79.5%～90.7%和83.0%～119.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.4%～3.2%和0.3%～4.3%.该检测方法具有简捷、准确、稳定可靠等特点,可用于皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析检测.     

一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的HPLC方法

建立了一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的高效液相色谱（HPLC）检测方法。通过四组对比试验得出最佳前处理方法为：用乙腈提取,50℃条件下氮吹浓缩。色谱条件为：乙腈-甲醇-水-乙酸（2：2：9：0.2,V/V）为流动相,C18反向色谱柱分离,270nm波长下检测。结果表明：该方法五种磺胺类物质线性范围为0.1～5.0μg/m L,检出限为5μg/kg,定量限为16.5μg/kg。在80～150μg/kg添加范围内五种磺胺类药物的回收率在80.2%～118.5%之间。通过对比得出的检测方法操作简单高效、灵敏度高,精密度较好,可用于大批量猪肉样品中五种磺胺类药物的检测。     

HPLC检测鳗鱼中部分氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0．05—1．20μg／ml,线性相关系数r=0．9911—0．9943,实验回收率为55．0％～85．9％,RSD在5．58％～7．38％（n=5）,检坝4低限分别为1μg／kg,2μg／kg,2μg／kg。     

微波消解原子吸收光谱法测定花生种植土壤中的铜铬

为了检测花生种植土壤施用禽兽粪便有机肥是否受到铜、铬污染,建立微波消解原子吸收光谱法测定土壤样品中重金属Cu、Cr的含量.在微波消解过程中,探究了八种混酸体系,得到最佳混酸体系（3 mL盐酸+6 mL硝酸+2 mL氢氟酸）.以优化方法测定质控样品,结果表明该方法检出限为Cu 0.007 mg/kg、Cr0.01 mg/kg,Cu和Cr在0-3 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8、0.999 2,相对标准偏差分别为4.7%和3.9%.将建立的方法应用于花生种植土中铜、铬调查,能准确测定其含量.     

气相色谱法分析食用菌中有机磷农药的残留

建立了食用菌中10种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-FPD同时测定10种农药残留量.10种农药在0.1～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为82%～110%,相对标准偏差为4.1%～12.9%.检出限为0.02～0.03 mg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要.     

高效液相色谱测定海虾中呋喃唑酮残留量

目的:探讨海虾样品中呋喃唑酮残留量的测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,样品用二氯甲烷提取、正己烷净化、外标法定量,检测海虾中呋喃唑酮残留量.结果:本方法工作曲线线性范围为0.01~1.00 ug/mL,R=0.999 1.检测下限为1.0 ug/kg,回收率89.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)3.1%~3.5%.结论:本测定方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

超高效液相色谱法检测饲料中四种硝基呋喃类药物

对饲料中硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林的超高效液相色谱检测方法进行了研究。采用0．1％甲酸水-乙腈超声提取样品中的待测物,经MCX固相萃取小柱净化后用超高效液相色谱法测定,检测波长为365nm。呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因在0．1～25mg／L均与对应峰面积呈良好线性关系。对饲料进行硝基呋喃类药物的添加回收实验．添加质量浓度为0．25mg／kg、5mg／kg和100mg／kg时,回收率在79．6％-85．5％之间,变异系数在3．9％～5．2％,方法检出限为0．25mg／kg。结果表明．该法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料中硝基呋喃类药物含量的测定。     

高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯

建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0～50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg（S/N=3）,不同剂量的加标回收率为86.3%～101.6%,相对标准偏差（RSDs）为0.7%～3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。     

蔬菜中甲氰菊酯农药残留检测方法的建立

建立一种测定蔬菜中甲氰菊酯农药残留的气相色谱方法,试样中甲氰菊酯经有机溶剂萃取,弗罗里矽柱净化,以GC-ECD方法测定,外标法定量.本方法对甲氰菊酯农药的平均回收率为102.5%,相对标准偏差5.16%,最低检出浓度为0.0047mg/kg,符合农药残留检测要求.该方法简便快捷、灵敏度高,适用于蔬菜中甲氰菊酯农药残留量的测定.     

Capillary gas chromatographic determination of dimethachlon residues in fresh tobacco leaves and cut-tobacco

Simple procedures for extraction and chromatographic determination ofdimethachlon residues in fresh tobacco leaves and cut-tobacco are described. The determination was carried out by capillary gas chromatography （GC） with electron capture detection （ECD） and confirmed by GC-MS. The mean recoveries and relative standard deviation （RSD） were 93.2%-112.9% and 3.5%-6.7%, respectively at levels ranging from 0.01 to 0.1 mg/kg. The limit of determination was 0.001 mg/kg. Tobacco samples in routine check were successfully analyzed using the proposed method.     

几种干果补充学龄前儿童蛋白质的比较分析

采用光谱法对几种干果中蛋白质的含量进行分析.光谱法的最大吸收波长为280nm,回归方程为A=0.5321C-0.0173,相关系数r=0.9999,线性范围为0～1.4973mg/mL.变异系数0.24％,回收率为99.32％～103.3％.实验结果表明,测定的干果样品中花生仁蛋白质含量最高为243mg/g.     

钛铁试剂分光光度法测定土壤中铁

研究了钛铁试剂分光光度法测定土壤中铁的方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,以钛铁试剂为显色剂,可于560nm处测定土壤中铁的含量,铁含量在0-3mg／L范围内服从比尔定律,线性回归方程为Y=0．0889x,相关系数1=0．9984,表观摩尔吸光系数为K560=5．12×10^4L·mol^-1·cm^-1。该方法简便,选择性好,灵敏度高。此法用于土壤中铁的测定,结果与磺基水杨酸法相符。样品标准加入回收率分别为95．6％～99．9％,相对标准偏差为0．34％-0．53％（n=6）。     

Determination of theophylline concentration in serum by chemiluminescent immunoassay

INTRODUCTION Theophylline is one of the antiasthmatic drugs commonly used in a clinic.The individual difference of its bio-availability and the elimination rate in vivo is very large(Vergin et al.,2003).Its valid blood drug level is10~20mg/L,and it has a narrow safety range(Dawson and Whyte,1999;Li et al.,2000).As it is apt to result in the serious side-effect if the blood drug level exceeds20mg/L,monitoring the blood drug level of theophylline is necessary.In many different methods fo…     

改性花生壳对废水中Cr（Ⅵ）的静态吸附特性研究

利用酸性甲醛溶液将废弃花生壳改性,研究了改性花生壳对Cr（Ⅵ）浓度为50mg/L的模拟水样的静态吸附实验效果。实验结果表明,对于Cr（Ⅵ）浓度为50mg/L的50mL模拟水样,当温度为25℃用粒径为2-3mm改性花生壳吸附剂用量为1.0g、介质pH值为1.0、吸附时间为300min处理废水时,Cr（Ⅵ）的去除率可以达到99.71%。吸附后的水中Cr（Ⅵ）浓度为0.144mg/L,满足《污水综合排放标准》GB8978-1996的要求。改性花生壳比普通花生壳对废水中Cr（Ⅵ）的吸附能力更强。