含中孔和微孔的多孔炭的孔结构表征

采用低温氮气吸附法表征了由硬模板法制备的含微孔和无序中孔、由软模板法制备的含微孔和贯通中孔的偏氯乙烯聚合物(PVDC)基多孔炭的孔隙结构,计算了比表面积、孔径分布、孔体积和平均孔径等孔隙结构参数。结果表明:氮气吸附法分析结果与电子显微镜结果一致,碳化物含一定量的微孔和中孔,含中孔和微孔多孔炭的比表面积小于PVDC直接碳化得到的微孔炭,但孔容远大于PVDC基微孔炭;使用NLDFT模型计算得到硬模板制备的多孔炭比表面积为1 669m2/g,孔容为2.07cm3/g,中孔孔径约18nm,与电镜观察结果相同。由软模板法制备的多孔炭比表面积为1 267m2/g,中孔孔径25nm,小于观察到的实际孔径,这可能由于吸附点在大孔部分较少而影响了拟合精度所致。     

亚微米二氧化钛多孔聚集体制备及其在染料敏化太阳能电池光阳极中应用

由纳米晶二氧化钛组成的亚微米二氧化钛亚多孔聚集体以其巨大的比表面积、特殊的双孔洞结构等特性使染料敏化太阳能电池效率得到大幅提升,引起了人们的广泛关注。综述不同粒径的亚微米级二氧化钛多孔聚集体的制备方法,对其粒径、比表面积等特性以及由其组成的不同膜厚的散射层对DSSCs效率的影响进行总结,并对其在染料敏化太阳能电池中的作用机理的进一步深入研究进行展望。     

规整形貌纳微米氧化镍的制备及光催化性能

采用水热法和微乳液法分别制备了4种具有不同形貌(海胆状、花状、立方块状及棒状)的氧化镍纳微米材料。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及全自动比表面积仪对其晶相结构、表面形貌、比表面积及孔容孔径进行了测试,以亚甲基蓝模拟废水为降解对象,考察了所制纳微米材料的光催化活性。结果表明:不同形貌氧化镍纳微米材料对亚甲基蓝模拟废水的降解均有光催化活性,且为一级反应,其中比表面积最大的棒状纳米氧化镍表现出最好的光催化活性,在有光照同时曝气的条件下,催化剂用量为0.1 g时,光催化降解2 h后,5 mg/L的亚甲基蓝模拟废水的降解率可达90.2%。     

用模板法制备炭气凝胶及性能表征

以柠檬酸和聚丙烯酸作为模板剂,采用一氧化碳还原法,还原锌基复合气凝胶,制备出炭气凝胶,开发出了一种炭气凝胶制备的新技术;通过用场发射扫描电镜(FESEM)与氮气吸脱附测试对气凝胶的微观结构进行了表征,结果表明:以柠檬酸为模板剂时,气凝胶的微观结构较密实,多孔现象不明显,比表面积370 m2/g,孔径分布在4¹0 nm;以聚丙烯酸为模板剂时,孔洞分布均匀,具有典型的三维网络结构,其比表面积为1 860 m2/g,孔径分布在610 nm;以聚丙烯酸为模板剂时,孔洞分布均匀,具有典型的三维网络结构,其比表面积为1 860 m2/g,孔径分布在6⁶0 nm.     

多孔二氧化硅材料对苯蒸汽的吸附

通过合成8种多孔二氧化硅材料,并用所制备的多孔材料作为吸附剂,考察了其对苯蒸汽的吸附性能。实验结果表明:饱和吸附量主要取决于吸附剂材料孔径和比表面积的大小;骨架的有机化将有利于其对苯蒸汽等有机分子的吸附;比表面积较大的二氧化硅气凝胶对苯的吸附性能最好。在结构特点上总结了影响多孔材料吸附性能的众多因素,为作业场中苯的吸附处理提供借鉴。     

多孔生物玻璃陶瓷的生物相容性研究

通过制备模拟体液来模拟人体环境对制备的多孔生物活性陶瓷进行生物相容性测试,将模拟体系温度、pH分别控制在36．5±1．5℃、7．3±1．5。将制备的多孔生物陶瓷浸泡在1．0倍与1．5倍的模拟体液中,分别培养2,4,6d。通过SEM观察培养之后多孔陶瓷材料的表面发现：培养生物玻璃多孔材料生长的羟基磷灰石状况良好,随着在模拟体液中生长时间的增加,生物玻璃矿化产生羟基磷灰石含量剧增以及磷灰石形貌发生变化。培养2d磷灰石在材料表面以及多孔内部延伸,羟基磷灰石生长尺寸可达到20μm,随时间延长玻璃表面生长出尺寸为10—100μm的树枝状结构磷灰石,培养6d有形状规则的片状磷灰石生成,尺寸达到100μm以上。     

马来酸桂哌齐特残留溶剂检查方法的建立

目的建立马来酸桂派齐特原料药溶剂残留的测定方法。方法采用项空进样气相色谱法,通过内标法以峰面积比计算来测定马来酸桂派齐特溶剂残留,并进行系统的方法学研究。结果本测定方法的系统适应性较好;线性关系测定结果表明,各溶剂浓度与其峰面积和内标丁酮的比值成良好的线性关系;测定方法定量限分别为丙酮8．5ng、乙醇101．4ng、二氯甲烷11．3ng;准确度试验好,丙酮的平均回收率为100．6％,RSD=1．12％、二氯甲烷的平均回收率为100．3％,RSD=I．39％、乙醇的平均回收率为99．7％,RSD=I．28％。结论内标法以峰面积比计算来测定马来酸桂派齐特溶剂残留,准确度好,适用于马来酸桂派齐特溶剂残留的检查。     

硅藻土为模板糠醇为碳源制备多孔炭

以天然硅藻土为模板,糠醇为碳源,通过模板法能制备了多孔炭材料.N2吸附研究表明,此多孔炭的比表面积为542m2/g,中孔率可达54.7%,是一种既有微孔,同时也富含中大孔的多孔材料.     

Al2O3纳米多孔粉体的制备及表征

以异丙醇铝为原料,经过水解、酸解胶、煅烧等过程制得纳米多孔氧化铝,用XRD、SEM、TG／DTA和BET等分析测试技术对产品进行了表征．结果表明,在不使用模板剂的情况下,能够成功制备比表面积较大（124cm^2／g）、孔分布（10～50nm）较集中的纳米多孔氧化铝粉体．     

多孔阳极氧化铝研究综述

多孔阳极氧化铝由于其在制备纳米结构材料方面的重要应用而引起了人们的广泛关注．一般认为：多孔阳极氧化铝多孔层的膜胞以六角形紧密堆积排列，每个膜胞中心都有一个纳米级的微孔，孔径大小和孔间距可以通过制备条件加以控制．文章综述了多孔阳极氧化铝的结构、合成、形成机理和应用等方面的研究现状。     

基于纳米金／甲苯胺蓝／多壁碳纳米管复合物膜修饰的高灵敏的电流型癌胚抗原免疫传感器的研究

以固载于玻碳电极（GC）表面的壳聚糖／多壁碳纳米管（MWNT～CS）复合物膜为基底电聚合媒介体甲苯胺蓝（PTOB）,利用静电作用吸附纳米金（nano--Au）,再利用纳米金良好的生物兼容性、大的比表面积固定癌胚抗体（anti—AFP）,从而制得高灵敏、高稳定电流型癌胚抗原免疫传感器。多壁碳纳米管复合物膜促进了电子的传递．增大了电极的比表面积：纳米金的存在增加了抗体在电极表面的固定量,从而提高了免疫电极的灵敏度。在优化的实验条件下．该免疫电极在1．0～80．0ng／mL范围内,峰电流与CEA抗原的浓度呈良好的线性关系。检测线为0．4ng／mL。该免疫传感器制备方法简单,灵敏度高、选择性好。     

溶剂对三苯基氯硅烷检测结果的影响研究

分别用丙酮、乙腈、二氯甲烷、甲醇、四氢呋喃、甲苯做溶剂配制同一个纯度已知（99%）的三苯基氯硅烷样品,然后用气质联用色谱仪（GCMS）对其进行检测,发现用这几种实验室常见的溶剂配制得到的检测结果不尽相同,有些甚至相差很大,通过对GCMS检测的总离子流（TIC）面积百分比以及定性结果分析发现：用丙酮做溶剂,92.31%为三苯基氯硅醇,三苯基氯硅烷只占3.49%;用乙腈做溶剂,三苯基氯硅烷占35.78%,三苯基氯硅醇占比56.35%;用二氯甲烷做溶剂,三苯基氯硅烷占94.93%,三苯基氯硅醇占比3.20%,对三联苯占比1.19%;用甲醇做溶剂,甲氧基三苯基氯硅烷占比高达97.63%;用四氢呋喃做溶剂时,三苯基氯硅烷占98.25%,对三联苯占比1.05%;用甲苯做溶剂,三苯基氯硅烷占98.56%。可见在色谱检测中,并不是所有的溶剂都能让三苯基氯硅烷保守原分子状态,合理选择样品溶剂对获得准确的检测结果非常重要。     

机械力化学辅助作用下制备木质活性炭的工艺研究

研究采用机械力化学辅助作用下制备高吸附性能木质活性炭,探讨了研磨时间、浸渍比（磷酸与绝干杉木屑的质量之比,下同）、磷酸浓度对所制备活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值的影响;同时,采用比表面积及孔隙分析仪和傅立叶红外光谱仪（FT-IR）对活性炭的表面官能团、比表面积、孔容及孔径分布等进行了表征.分析显示：经过机械力化学辅助作用处理后,机械力化学激活作用有利于木屑与磷酸之间发生更多的化学反应,同时促进更多纤维素发生热解;此外,机械力化学辅助作用可能降低了纤维素热解过程中聚合及芳构化阶段的温度;通过N2吸附等温线分析表明机械力化学法所制备活性炭具有丰富的微孔结构.     

水蒸气辅助法构筑图案化蜂窝状多孔膜

水蒸气辅助法是利用冷凝并自组装有序排列的水滴为模板构筑有序蜂窝状多孔膜的方法.此方法是一种方便、高效、廉洁的制备有序多孔膜结构的方法.具有作为模板的水滴可以通过自然挥发而除去,且孔洞的尺寸可以通过改变相关的实验参数进行调控的优点.主要综述和总结蜂窝状多孔膜的形成机理及其孔径大小和形貌的影响因素,如:环境湿度、环境温度、溶液浓度、溶剂、粘度等,期望从中发现对该领域未来进一步发展有启发性的思路.最后展望了水蒸气辅助法构筑有序蜂窝状多孔膜这一领域的发展前景.     

金属银诱导化学腐蚀制备三维多孔硅

以工业级多晶硅粉为原料,采用金属银诱导化学腐蚀的方法制备出三维多孔硅纳米线结构。系统分析了化学腐蚀硅粉的机理,特别是金属银催化剂对制备过程的影响。实验对比了不同腐蚀条件(腐蚀液温度、沉积银溶液浓度、光照条件等)对样品结构形貌和比表面积的影响。研究发现,腐蚀液温度升高有利于腐蚀过程中化学反应的进行;而沉积银溶液中的Ag NO3浓度适中,有利于样品表面形成分布均匀的孔洞;外部光照可增加光生载流子,促进反应进行,加快腐蚀速率,从而提高样品比表面积。通过优化腐蚀条件,得到形貌较优、比表面积较大(530cm2·g-1)的三维多孔硅纳米线结构。     

δ-MnO2/荷叶杆碳复合材料的制备及其电化学性质研究

生物质碳的自然特殊结构赋予复合材料优异的性能。选择孔径丰富的荷叶杆为生物质碳原料,通过高温碱处理碳化得到荷叶杆碳(LC)。将荷叶杆碳分散于KMnO₄溶液中140℃水热处理12 h,得到花球状δ-MnO₂/荷叶杆碳复合材料(MnO₂/LC)。利用XRD、SEM、N₂吸脱附分析等测试技术对所得材料进行表征。结果表明,荷叶杆碳的BET比表面积为408 m²/g,平均吸附孔径为1.84 nm。建立在多孔碳基础上,所制备的MnO₂/LC复合材料具有介孔结构和大的比表面积,平均吸附孔径为9.9 nm,BET比表面积为152 m²/g。采用三电极体系,利用循环伏安法、恒流充放电等测试分析表明,材料具有大的比电容和良好的循环稳定性。MnO₂/LC电极材料在5 mV/s的扫速下比电容值为354 F/g。在5 A/g充放电5 000圈后比电容保持为原来的92.8%。轻质富多孔生物质碳材料与过渡金属氧化物的结合是提高超级电容器比电容的...     

一种新型血管组织工程支架材料的制备

通过静电纺丝技术制备RGD-重组蛛丝蛋白(p NSR32)/聚己内酯(PCL)/壳聚糖(CS)复合纳米纤维。考察分析纺丝过程中组分配比、浓度、挤出速度等参数对纤维形貌和结构的影响。研究结果表明:CS所占的比例对p NSR32/PCL/CS复合纳米纤维的制备起决定作用;纤维直径随着电纺电压和固化距离的增大而减小,随纺丝液浓度和挤出速度的增大而呈增大的趋势;增加固化距离、减小挤出速度有助于纤维表面珠状物的减少;X-射线衍射分析说明,增加电纺电压和固化距离有利于提高纤维的结晶度。试验最后确定一组较佳的参数作为制备p NSR32/PCL/CS血管组织工程支架的纺丝条件。     

柿树叶片叶绿素含量测定方法比较研究

以甜柿与涩柿叶片为试材,采用3种不同有机溶剂作为提取液,比较研究了甜柿和涩柿2种柿树叶片叶绿素含量的测定方法．结果表明：采用研磨法提取叶绿素时,溶剂以体积分数为95％的乙醇最好,甜柿叶片叶绿素总含量、叶绿素a含量和叶绿素b含量分别为1．428、1．086和0．341mg／g,涩柿叶片叶绿素总含量、叶绿素a含量和叶绿素b含量分别为0．951、0．737和0．213mg／g,均显著高于体积分数为80％的丙酮和二者的混合液;采用浸泡法提取叶绿素时,以体积分数为80％的丙酮和体积分数为95％的乙醇按体积比1：1混合的混合液提取效果最好,甜柿叶片叶绿素总含量、叶绿素a含量和叶绿素b含量分别为1．478、1．089和0．388mg／g,涩柿叶片叶绿素总含量、叶绿素a含量和叶绿素b含量分别为1．180、0．886和0．294mg／g,均显著高于体积分数为95％的乙醇和体积分数为80％的丙酮．两种叶绿素提取方法比较发现,浸泡法优于研磨法．     

不同萃取方式对胜利褐煤结构的影响

选取丙酮、甲醇、四氢呋喃3种溶剂,采用索氏萃取、超声波辅助萃取和微波辅助萃取3种方式萃取胜利褐煤。通过比较萃余煤孔隙结构的改变,探索了不同能量场对小分子相溶出过程的影响。利用FT-IR、比表面积及孔径分布对萃余煤进行表征。结果表明,萃取过程对煤样官能团影响不明显,但对孔结构影响较大。说明萃取过程只是破坏了小分子相与煤大分子网络结构之间的各种弱相互作用力,并没有破坏煤的大分子结构。超声波辅助萃取和微波辅助萃取不仅增加了微孔的数量而且改变了微孔的孔径分布,主要增加了0.92 nm左右的微孔数量,说明在微波和超声波作用下,微孔中的小分子物质易溶出。煤样经3种方式萃取后,比表面积均增加,增幅为:超声波辅助萃取微波辅助萃取索氏萃取。     

阿魏酸钠预防对比剂肾病

目的：研究阿魏酸钠在对比剂肾病预防中的作用．方法：将84例行冠状动脉介入治疗的患者随机分入对照组和治疗组,在全部服用辛伐他汀和水化治疗的基础上,治疗组术前24h阿魏酸钠静点．观察术前、术后血清肌酐（Scr）,内生肌酐清除率（Ccr）,尿B-2微球蛋白变化的情况。结果：内生肌酐清除率（Ccr）术后1、3天时,治疗组显著高于对照组[（71．32±3．04）ml／min比（63．57±1．13）ml／min,p〈0．05]、[（65．21±3．67）ml／min比（56．42±3．31）ml／m．in,p〈0．05];尿B-2微球蛋白术后1、3天时治疗组显著低于对照组[（0．26±0．13）mg／L比（0．28±0．11）mg／L,p〈0．05]、[（0．24±0．14）mg／L比（0．29±0．12）mg／L,p〈0．05]．结论：血管造影前使用阿魏酸钠可能有助于减少对比剂肾病的发生．