制备型高速逆流色谱分离纯化水线草中的强极性化合物

首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300对水线草药材中的强极性化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件.溶剂系统:正丁醇-乙酸乙酯-水(5:4:10,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,正相洗脱;进样浓度:12mg/mL;进样体积:20mL;留速900r/min.进一步分离获得三种高纯度强极性类化合物,但结构尚待确定.     

影响pH区带逆流色谱分离效果的主要因素

pH区带逆流色谱是在高速逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术,利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离,具有分离量大、分离效果好等优点,并且应用领域十分广泛,在中草药等天然产物的有效成分分离纯化方面也得到了越来越多的应用.文中着重探讨了影响pH区带逆流色谱分离效果的流动相流速、逆流色谱转速、溶剂组成、样品量和酸碱度等主要影响因素.     

大黄中不同活性成分的综合实验

以甘肃道地药材大黄为对象,研究其活性成分,充分利用兰州大学药学院实验中心先进仪器设备,改变仅以pH梯度萃取法提取分离大黄中蒽醌类化合物的现状,将该基础性实验提升为综合性实验。从而培养大学生的动手能力、实验设计能力及理论与实践的结合能力。同时实现教学与科研结合,达到以教学促进科研,以科研激发教学的目的。     

高效液相色谱快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量

研究了用高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量的方法.色谱柱:安捷仑ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(体积比85∶15),流速0.8 mL/m in,检测波长254 nm.在该色谱条件下大黄素和大黄酚在4 m in内可达到基线分离(Rs=1.95),方法平均加标回收率为大黄素98.5%,大黄酚99.4%,RSD分别为大黄素1.47%,大黄酚0.99%,大黄素在0.04~0.12μg,大黄酚在0.08~0.24μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为r1=0.999 9和r2=0.999 9,最低检测限为大黄素0.028μg,大黄酚0.014μg.因此,该方法简便,快速,结果准确可靠,可为HPLC快速测定提供依据.     

润肠通便类保健食品中非法添加大黄的快速筛查

目的：建立润肠通便类保健食品中非法添加大黄的快速鉴别方法。方法建立薄层色谱鉴别法（ TLC）对该类保健食品中大黄予以鉴别。结果利用薄层色谱鉴别的方法,可快速、准确的判断出润肠通便类保健品中是否非法添加大黄。结论方法简单、快速且重现性好。     

模拟移动床色谱分离手性药物的研究进展

手性药物对映体分离理论与应用技术在药物及生命科学研究领域中占有极为重要的位置,是当前制药工业和生物技术发展的尖端研究课题。模拟移动床色谱已被国际上公认为制备规模拆分手性药物的最有效手段。介绍了模拟移动床色谱数学模型和数值分析方法的最新进展。     

浅谈色谱分离技术理实一体化教学体会

本文着重探讨了色谱分离技术理实一体化的教学设计及实施过程,以茶黄素的分离纯化为任务驱动,从任务准备、任务分解、边学边做、任务总结、工作汇报及视野开拓等几方面予以展开,充分强调了学生学习的主体地位及教师的引导作用,体现了围绕任务学习理论,通过实践强化理论的教学方法。对加强学生学习、实践及应用色谱分离技术具有一定的指导意义。     

气相色谱-质谱法测定清香型乌龙茶中的香气成分

主要通过采用同时蒸馏萃取法对清香型乌龙茶进行香气提取,并用气相-质谱联用对其香气成分进行分析。分别采用正己烷、石油醚、乙醚作为萃取剂,结果显示利用不同溶剂进行萃取时共鉴别出59个香气成分,正己烷萃取液中27个,乙醚萃取液中23个,石油醚萃取液中14个,萃取最佳方案是以正己烷为萃取剂,萃取时间2h,萃取次数为3次。     

利用气相色谱对室内空气污染检测的研究

利用气相色谱仪对室内空气污染苯系物和总挥发性有机物(TVOC)的检测条件进行了研究.通过采样时间、采样流量、标准曲线、重复性试验、热解吸率在内的验证性试验和空气样品的采样分析测试,结果表明:试验条件选择效果良好,结果符合国家标准GB50325-2001的规范试验要求.     

气相色谱法测定中药材中的水分含量

利用高分子多孔微球为气相色谱固定相,气相色谱外标一点法检测部分干中药材中的微量水含量.     

薄层色谱分离—紫外光度法测定稻瘟灵主成份

本文研究了以硅胶G为吸附剂的薄层色谱法从农药稻瘟灵原油或乳油中分离出主成份1,3—二硫戊环—2—叉—丙二酸二异丙酯(DIDM)的最佳条件,拟定了用紫外分光光度法测定样品中DIDM含量的实用的新方法.     

同时分离测定蜂蜜中13种喹诺酮类药物残留

实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法.     

气相色谱检测白酒中乙酸乙酯内标法和外标法的比较研究

介绍了用气相色谱法测定白酒中己酸乙酯的两种定量方法:内标法和外标法,并分别对三个白酒样品进行测定。测定结果的RSD值依次为0.43%~0.86%和0.46%~1.40%,说明两种定量方法在检测白酒中己酸乙酯时结果无显著性差异,可将外标法推广到日常的白酒检测工作中。