原位变温X射线衍射技术在催化剂相变研究中的应用

利用原位变温XRD,研究了TiO2、HLaNb2O7(层状结构物质)、分子筛(中孔结构)等几种有代表性的催化剂在升温时的相变过程。研究发现:原位XRD可以实时监测材料在不同温度、不同气氛下的结晶情况;通过对实时XRD图谱的分析可以得到相关条件下的半峰宽、强度、晶粒尺寸等,从而研究材料的相变规律、结晶度变化规律。该方法对普通相转变、层状结构的变化以及中孔分子筛的相转变都可以很好的应用。     

晶体的X射线衍射谱仿真与实验研究

为了获取晶体初始X射线衍射谱,开展了晶体物质X射线衍射谱的仿真与实验研究。基于X射线衍射原理构建了晶体的X射线衍射谱仿真理论模型,仿真了Cu、Si和NaCl晶体的衍射强度分布,计算得到了晶体在5°和10°衍射角度时的衍射能谱。搭建了X射线衍射实验平台,实测了NaCl单晶的衍射能谱,校验了仿真模型,实测谱对应的能量和强度与仿真结果一致。解决了晶体的初始衍射谱受到仪器测量误差影响的问题,为晶体初始衍射谱的获取提供了一种有效的方法。     

X射线衍射与偏光显微镜技术在司法鉴定中的应用

本文介绍了利用Ｘ射线衍射与偏光显微镜技术结合常规检测方法。对采自同一花岗岩体不同部位的岩石样本进行司法鉴定,从岩石样本的外部特征,内部特征及矿物组成等方面获得科学可靠的数据。为案件的审理提供有效的证据。     

X射线晶体衍射的发现

本文简要介绍了劳厄的生平,回顾了X射线晶体衍射的发现历程,并阐述了这一发现所产生的深远影响.     

X射线衍射测量晶体温度

从常温到440℃的温度区间内,采用X射线衍射测量了MgO单晶的温度.测量了不同温度下MgO单晶的(002)衍射峰,发现MgO单晶的(002)衍射峰很尖锐、峰型呈高斯函数状,峰位随温度升高向低角方向移动明显.根据峰位计算了(002)晶面间距,根据晶面间距与样品温度之间的关系,测得了样品的实际温度.为测量晶体温度提供了一种新的方法,为材料的高温X射线衍射实验提供了更为精确的测温途径.     

X射线粉末衍射测试条件优化及分析

利用布鲁克D8 Discover型X射线衍射仪进行了测试条件优化研究。研究以常见的商业二氧化钛粉末(P25)为例,通过对比不同样品架选择、样品制备方法、附件选择、仪器测试参数设定等方面对获取样品衍射数据的影响。研究结果表明：选择合适材质与合适开槽大小的样品架,可避免出现样品架的背景峰;制样时,保证样品高度处于衍射中心,可避免衍射峰的偏移;添加防散射装置,并正确安装防散射装置可降低待测样品在低角度时的衍射背景峰;设置测试方法时,合适的步径和计数时间选择利于获取高质量的衍射数据。待测试样品中有微量相存在时,适当增加计数时间,利于微量相的分辨。以上实验研究结果为其他仪器操作者测试样品提供参考依据。     

X射线衍射数据处理过程中的参数确定方法

在进行定性物相分析时,如想找到最合理的峰值数据（Data Management的结果）,以期为随后的MatchMaker定相分析过程的准确性提供一个基础保障,最重要的是确定Diff Points和Threshold两参数的值。本主要讨论对于混合物而言两参数值的确定方法和其可行性。     

Si基薄膜的X射线衍射表征研究

简述了X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)的基本原理,计算了硅晶体的消光特性,从理论上研究了Si基薄膜XRD表征的特征.研究结果表明:由于薄膜的择优生长,Si基薄膜XRD谱与粉晶XRD谱存在差异;并可能观测到Si基片的二级衍射峰.研究结果在实际应用中对分析硅基薄膜的晶体结构具有重要意义.     

晶体的X射线衍射物相分析方法研究

该文提出了一种基于多元判断分析算法的晶体物相分析模型,开展了晶体的X射线衍射物相分析研究。模型利用主成分分析算法提取晶体衍射谱的特征信息,结合光谱角匹配和相关系数算法对衍射谱的轮廓和相关度进行分析。实验测量了单晶和多晶物质的X射线衍射谱,构建了样本数据库,利用模型对实测衍射谱进行了物相分析。样本的训练结果表明,与单一的物相分析算法相比,多元判断分析算法对实测的衍射谱具有更高的识别精度,相似度最接近的两种晶体的SD值可达0.8,实现了对晶体物相类别的精确识别。     

X射线衍射中心共享建设

X射线衍射分析仪在很多学科都得到了广泛应用,吉林大学X射线衍射中心仪器先进、师资技术力量雄厚,对其进行共享建设能真正体现优质资源为社会服务.对吉林大学X射线衍射中心共享过程中在科研、教学、人员培训、对外测试服务、仪器技术革新与功能开发、共享管理机制等方面的工作进行了介绍,并提出了下一步的工作设想.     

X射线粉末衍射仪在实验教学中的应用

利用x射线粉末衍射仪（XRD）对TiO2粉末试样进行物相分析，把该仪器用于实验教学中，使学生了解x射线粉末衍射分析仪的工作原理，熟悉D8 ADVANCE型x射线衍射仪的使用方法以及培养学生对科研的兴趣和锻炼学生创造性思维都有其重要的意义。     

粉煤灰中硫形态的X射线荧光光谱法初探

X射线荧光光谱法的熔融片法测量粉煤灰中硫时,对不同制样(熔样)方法,硫分析有一定差异。本文用X射线荧光光谱法对粉煤灰中硫的价态做了分析测量,以尝试找出粉煤灰中硫在制样以及测量分析中不稳定的原因。     

聚焦光系统的X衍射仪对薄膜样品的掠入射衍射研究

采用常规的聚焦光源衍射仪—岛津XRD-7000型,设定θ轴为固定轴、2θ轴为转动轴进行掠入射测量。实验发现,采用常规衍射仪进行掠入射X衍射,操作方便、衍射强度高于平行光源的专用掠入射衍射仪;除了表层物相的粒度外,同样可以得到物相、晶胞参数等精确信息。其独特之处在于可以区分表层和非表层的物相,尤其是对挨得很近、难以分开的两个物相。该方法适于掠入射角<2°的超表面物相分析。     

准磷铝石粉晶的原位高压X射线衍射研究

为了深入了解不同磷酸盐矿物在地球内部高压条件下的物质状态及晶体结构性质,在常温下使用金刚石对顶砧(diamond anvil cell,DAC)高压装置和同步辐射光源,对架状含水磷酸盐矿物准磷铝石进行了原位高压X射线衍射实验,最高压力达到12.2GPa。实验结果表明,随压力增大,样品的晶胞体积逐步被压缩,晶胞参数a的压缩率最小;同时,在5.5~7.3GPa和9.0~10.0GPa压力范围内,准磷铝石的晶体结构发生了改变。利用Birch-Murnaghan状态方程(K′=4)对相变前准磷铝石的体积(压力数据进行拟合,得到V_0=0.4167(标准误差为1)nm~3,K_0=55.4(1.8)GPa。     

X-射线单晶衍射仪应用于本科实验教学的探索

将X-射线单晶衍射仪应用于本科综合实验教学,使学生熟悉仪器的使用方法,提高了学生综合实验能力,培养了学生的科研意识和创新精神。通过实践不仅促进了大型精密仪器与本科实验教学的有机结合,而且推动了研究型学习和创新性教学方式的改革。     

闪石族11-12种阳离子占位的X射线衍射估算

阐述了用X射线粉末图上特征峰强度对已知阳离子占位建立线性统计模型,估算未知样品各阳离子占位方法。实测数据证实这不仅在理论上可能,在实验上也是可行的。无论钙质闪石、碱性闪石,估算的精度均达到90%左右,可满足晶体化学研究之需,对闪石种属定名与成分分析定名对比,准确率达80%-85%,从而否定了“闪石族不能用X射线粉末法研究”的断言。     

高温材料实验室节能降耗的探索研究

对高温材料实验室在高等院校学生专业培养及实验室组成及能源消耗特点进行阐述.探索了适合高温材料实验室节能降耗的新模式,提出了采用新型低水泥结合氧化铝空心球预制块对高温电炉的炉顶、炉壁进行全封闭改造、采用减少原材料使用的实验方法以及固体废弃材料回收利用的节能降耗具体方法.