塞曼效应石墨炉原子吸收法测定饮用水中痕量铅

本文探讨了用塞曼效应石墨炉原子吸收法测定饮用水中痕量铅, 研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。测定结果表明, 采用塞曼扣背景的方法, 以硝酸为基体改进剂, 使水样中基体干扰大大减少, 回收率达到97 %以上, 可获得满意的测定结果.     

石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅

采用石墨炉原子吸收光谱法,水样处理后加入基体改进剂,测定水中有害元素痕量铅.实验优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件.重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,结果表明,以磷酸二氢盐、钯盐为基体改进剂可提高灰化温度,消除样品中的钙、镁、钠等复杂基体的干扰,相对标准偏差为2.23%,回收率为94.0%-102.0%,具有良好的精密度和回收率.方法简便快速、结果准确.     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅

提出了一种用丁二酮肟修饰玻碳电极,以差分脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅离子的方法.在实验过程中,对各种实验参数如电解质种类及酸度、丁二酮肟用量、富集电位和时间、扫描速度等进行一定的优化.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与丁二酮肟生成螯合物富集在电极表面,然后在-0.8V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,于-0.60V形成阳极溶出峰,且峰电流与待测物浓度成正比,据此溶出峰电流可定量测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-7 mol/L至5×10-5 mol/L,检测限为1×10-9 mol/L.在同一含量的体系中平行测定6次1×10-7 mol/L Pb2+的溶液,其标准偏差为2.9%.用丁二酮肟修饰玻碳电极测定水样中的铅离子,取得满意结果.     

石墨炉原子吸收法测定补钙剂口服液中痕量铅和镉

本文探讨了石墨炉原子吸收法测定补钙剂中痕量的铅和镉，研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响．测定结果表明，采用塞曼扣背景的方法，以硝酸和磷酸铵为基体改进剂，使样品基体干扰大大减少，回收率达到97％以上，可获得满意的测定结果．     

微乳液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定芝麻油中铅

芝麻油作为一种可直接食用的佐餐植物油,铅等重金属的含量检测具有重要意义。建立了微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定芝麻油中痕量铅的方法。以复合表面活性剂洗洁精为乳化剂,正丁醇为助乳化剂,制备了稳定性较好的芝麻油微乳液。优化了石墨炉原子吸收光谱法微乳液中铅测定条件,磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液为基体改进剂,灰化温度800℃,原子化温度1800℃条件下,测定芝麻油中铅的浓度为33.6 ng.g-1,精密度为2.79%,检出限为4.1 ng·mL-1,加标平均回收率为100.5%,相对标准偏差为2.46%。该法用于实际油样的测定,不需进行复杂的样品前处理,方法快速准确,结果令人满意。     

浊点萃取光度法测定水样中的痕量铁

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离的行为,建立了浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铁的新方法,探讨了以硫氰化钾为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量铁的实验条件.在优化了的实验条件下,进行了痕量铁的分析,其最大吸收波长为470 nm,测定铁的线性范围是0.1¹.0 mg/L,加标回收率为96%1.0 mg/L,加标回收率为96%¹04%.     

8-羟基喹啉修饰玻碳电极微分脉冲溶出伏安法测定痕量铅

本文报道了一种用化学修饰电极测定水中铅离子的新方法.实验过程中,各种实验参数如电解质种类及酸度、修饰剂用量、富集电位和时间、扫描速度得到一定的优化.在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铅离子与8-羟基喹啉生成螯合物富集在电极表面,然后在-1.0V被还原成零价的铅,在向阳极电位扫描的过程中,还原的铅被氧化而从电极表面溶出,出现阳极溶出峰,根据溶出峰电流可测定痕量铅离子.实验测得铅的线性范围为1×10-8mol/L至5×10-5mol/L,检测限为1×10-11mol/L.在5×10-7mol/LPb(Ⅱ)试液中,连续测定3次的标准偏差为6.3%.     

冷蒸气-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

建立了冷蒸气-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞的方法.研究了仪器的工作条件、试剂浓度等因素对汞原子原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法.方法的检出限为0.04ug.L-1,RSD为0.51%～2.90%,加标回收率为91.8%～107.6%.     

单扫描示波极谱法测定皮蛋中微量的铅

研究了在盐酸-碘化钾-酒石酸钠-抗坏血酸-十二烷基磺酸钠底液中,用单扫描示波极谱法获得铅与碘化钾络合物吸附波,用于微量铅的测量.在此底液中峰电位在-544mV(vs.SCE),峰电流与铅离子的浓度在0.01-2.9 ug.ml-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.01ug.ml-1,线性回归方程为:Iy=44.49Cx 4.53(其中Cx为铅离子的浓度),r=0.9998,用标准加入法测得样品回收率在98.4%-103.9%之间,样品的相对标准偏差小于5%.用此方法测定皮蛋中微量铅,操作简便,快速,准确度高,结果令人满意.     

固相微萃取-加压毛细管电色谱测定痕量丙烯酰胺

联合运用固相微萃取和加压毛细管电色谱(pCEC)方法测定水中痕量丙烯酰胺.以活性炭吸附富集样品中的丙烯酰胺,甲醇洗脱,萃取回收率稳定,平均为59.0%,萃取体积比可达到100倍,因此获得约60倍的富集效率.萃取洗脱液用配有紫外检测器的加压毛细管电色谱仪测定,标准曲线法定量.方法的线性下限浓度为5ng/ml,线性关系良好,相关系数r=0.999.     

超声分离法测定植物及土壤中游离铅

提出以超声提取,单扫描极谱法测定植物和土壤中游离态铅的方法.实验发现,在酸性条件下,超声波能有效地分离提取豆芽和土壤样品中的游离铅,并用单扫描极谱法进行测定.分别以去离子水、2 mol/L HNO3、4 mol/L HNO3为溶液考察了超声介质及超声时间对铅提取量的影响.结果表明:豆芽和土壤样品在硝酸介质中分别超声80、50 min即达到饱和提取量,而在去离子水介质中超声的分离作用不大.与酸浸泡法相比,超声提取法具有更为显著的分离效果,表明超声促进了氢离子置换样品中铅离子的反应.该方法具有化学试剂消耗少、分析速度快、对环境污染小等优点,将其应用于实际样品的测定,结果满意.     

硫酸催化甲酯化气相色谱法测肥皂产品中的脂肪酸分布及总脂肪物含量

气相色谱法-FID检测器测定产品的脂肪酸分布及平均分子量。用硫酸催化甲酯化肥皂产品中的脂肪酸,红外光谱法定性监测甲酯化产物。采用正己烷提取并富集甲醇溶液中的反应产物。采用外标法定量。用标准加入法测得方法的回收率在93.4%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在3.6%～5.1%之间。用气相色谱测试数据计算推导可以获得肥皂中的总脂肪物含量。     

分光光度法测定茶叶中的微量铅(Ⅱ)

用三氯甲烷作萃取剂,通过Pb2+和双硫腙的配位显色反应,研究了茶叶中微量铅含量的测定方法。实验结果表明:在pH=10.5的三酸缓冲溶液中,有色溶液的最大吸收波长为510nm,Pb2+浓度在0～2.0mg/L的范围内符合朗伯-比尔定律,加标回收率为98.9%～102.2%之间,且重现性较好。本法用于测定茶叶中的Pb2+,方法简单易行,结果可靠[1]。     

桑椹红—双氧水褪色光度法测定微量铜

建立了桑椹红-双氧水褪色光度法测定微量铜的新方法。考察了酸度、桑椹红色素浓度、双氧水浓度、反应温度、反应时间对铜离子催化双氧水桑椹红褪色反应的影响,得到了测定铜的最佳条件。利用此方法测定绿茶及红茶中铜含量分别为1.881μg·mL-1、0.946μg·mL-1,加标回收率为95%~104%,相对标准偏差分别为0.27%、0.49%。     

聚乙二醇——硫酸铵——对硝基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯的研究

本文研究了PEG-2000水溶液在硫酸铵存在下，分成液-液两相的条件和偶氮氯膦-PN及Pd(Ⅱ)配合物在该体系两相间的分配行为，实现了Pd(Ⅱ)的定量萃取分离．在此基础上建立了Pd(Ⅱ)-CPA-PN-PEG-2000非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯的新方法．     

铁观音茶和茶茎原花青素含量的测定

对铁观音茶和茶茎原花青素的含量进行测定.采用超声提取法,90%乙醇做提取剂,用1%的香草醛-盐酸溶液作为显色剂,对样品中的原花青素含量进行测定.用原花青素标准品得到线性回归方程为:A=8.301 3×C-0.047 3,相关系数R=0.999 6,原花青素的浓度在0.020～0.120 mg/mL范围内,吸光度A与浓度C呈良好线性关系.方法的加标回收率为96.5%～101.5%,变异系数为0.01%,该方法的准确度与精密度均较高,可按标准曲线法进行定量分析.     

离子色谱法测选矿废水中NO_3~-和SO_4~(2-)

建立电导检测离子色谱法测定选矿废水中微量NO3-和SO42-含量的新方法。该方法使用Metrosep A Supp5 250/4.0型阴离子色谱柱分离,以3.2 mmol·L-1Na2CO3与1.0 mmol·L-1Na HCO3溶液为淋洗液,流速0.7 m L·min-1进行洗脱,由抑制型电导检测器进行定量测试。实验结果表明:NO3-和SO42-在一定范围内呈线性关系,检出限分别为5.69、8.49 mg·L-1。该方法用于选矿废水试样中2种阴离子的测定,加标回收率NO3-为100.0%,SO42-为107.1%,相对标准偏差小于2%。     

水产品中微囊藻毒素的检测方法研究

采用富集微囊藻毒素的黑色大头鲢鱼为样品,对微囊藻毒素（microcystin-RR-,-LR）的提取、纯化和HPLC检测方法进行研究.实验建立了固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）分析水产品中痕量微囊藻毒素的方法,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测.其中,微囊藻毒素的提取溶剂分别为5%乙酸、75%甲醇和正丁醇-甲醇-水溶液（1∶4∶15）,80%甲醇为洗脱溶剂.HPLC检测中的流动相为含微量三氟乙酸的55%甲醇溶液.研究结果表明,MC-RR的回收率为84.1%,MC-LR的回收率为89.9%.该法具有操作简便、灵敏度高、方法稳定的特点,适用于快速分析环境产品中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR.     

微波消解海泥中BaP的浊点萃取-同步荧光分析

建立一种微波消解辅助浊点萃取-同步荧光法测定海洋沉积物中的3,4-苯并（a）芘的新方法．通过加入TritonX-114,采用浊点萃取法对微波消解后的海洋污泥样品中痕量苯并（a）芘进行浓缩萃取,并结合灵敏的同步荧光法测定其含量．探讨影响苯并（a）芘萃取效果的因素,研究发现：最佳波长差为23 nm 时,苯并（a）芘乙醇溶液在384 nm处有一明显的同步荧光峰,BaP的浓度在0．01-0．2 ppm 范围内与荧光峰强度呈良好的线性关系,线性方程为I＝1．35＋701．77C（ppm）,相关系数为0．9998,方法检出限为2．16 ppb．对照传统的甲苯溶剂超声波萃取法的实验结果,该方法具有线性范围宽、检出限低10倍、操作安全无毒的优点．