甲氰菊酯在小白菜及土壤中的残留及消解动态研究

为评价杀虫剂甲氰菊酯在小白菜上使用后的残留行为及环境安全性,采用乙腈提取白菜和土壤中残留的甲氰菊酯,经Florisil柱层析净化后,用GC/ECD方法对甲氰菊酯在白菜和土壤中的残留进行了研究.实验结果表明：甲氰菊酯在小白菜和土壤中的降解半衰期分别为3 d和14 d,在推荐使用剂量下,在白菜上施药14d后残留量低于我国规定的最大残留限量0.5 mg.kg-1,21 d后残留量低于日本规定的最大残留限量0.1 mg.kg-1.     

露地和温室栽培模式下西兰花中3种农药的残留动态与风险评估

西兰花是中国典型的出口兼内销蔬菜品种。毒死蜱、辛硫磷和茚虫威是中国蔬菜生产中的常用农药。通过田间试验,对比这3种农药在露地和温室栽培模式下,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量用药,在西兰花花球、叶片和土壤中的残留动态。样品采用QuEChERS方法处理和液相色谱-质谱（LC-MS/MS）多残留检测。验证结果表明：在质量比分别为0.02、0.2和1 mg/kg时,毒死蜱、辛硫磷和茚虫威的添加回收率分别为85.8%~101.0%、90.8%~105.3%和86.1%~107.5%。3种农药的最低检出限（LOD）为0.006 mg/kg,最低定量限（LOQ）为0.01 mg/kg,满足方法要求。残留动态结果表明：在西兰花花球上,毒死蜱的半衰期为5.53~7.20 d,辛硫磷为3.55~3.92 d,茚虫威为6.11~7.73 d;在西兰花叶片上,毒死蜱的半衰期为4.33~6.93 d,辛硫磷为3.85~5.77 d,茚虫威为3.85~5.33 d;在土壤中,毒死蜱的半衰期为23.1~34.6 d,辛硫磷为23.1~34.6 d,茚虫威为17.3~23.1 d。最终残留对比表明,3种农药在西兰花叶片的残留量高于花蕾的残留量。在试验剂量施用量条件下,茚虫威和毒死蜱的限量标准不会超过现有欧盟、日本、CAC标准;在高剂量使用条件下,辛硫磷会出现超标现象。     

GC/毛细柱对水体中挥发性氯代烃的测试

本文采用SE—30毛细柱定性,液上空间气提法对饮用水中的三氯甲烷、1,1,1—三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯进行测试,四组分出峰时间低于15分钟,变异系数分别为3.42％、6.93％、13.8％、3.72％,工作曲线的相关系数分别为0.9955、0.9957、0.9964、0.9942,回收率在80.3％～120％之间。     

ICP-MS法测定药材中重金属的含量

通过微波消解法处理3种药材粗粉,制备得到澄清的消解液,再通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药材中重金属含量;结果表明,丹参、栀子、熟地黄3种药材中均能检出的一定量铬、砷、铅、镉,四种重金属元素线性相关系数(R2)在0.9991～0.9995之间,回收率为95.4～108.1％,RSD值在2.4～5.0％之间;建立了简便、高效、准确和灵敏度高的重金属含量测定方法,可用于药材质量控制,为3种药材提供了合理用药的依据.     

FAAS法测定土壤微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Pb的有效态含量

采用DTPA浸取液提取土壤中的Fe、Cu、Zn、Mn、Pb元素,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定.该方法回收率在98.4%～102.4%之间;相对标准偏差小于3.7%;检出限低于0.04 mg·L-1.     

铋膜修饰碳纤电极测定盐酸氨溴索的研究

介绍了一种制备碳纤电极的新方法,并研究了盐酸氨溴索在铋膜修饰的碳纤电极上的电化学响应。实验表明,在0．5mol／LH2SO4底液中,用示差脉冲伏安法进行扫描时,发现盐酸氨溴索在1．10V（vs．SCE）处出现一阳极峰,且峰电流与盐酸氨溴索的浓度在6．26×10^-8～4．64×10^-5mol／L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为4．0×10^-8mol／L。用标准加入法测得回收率范围为92．8％-102％,RSD为2．9％。将此电极用于实际样品的测定,取得较好的结果。     

不同类型土壤中CP4-EPSPS基因的降解规律及对环境影响的研究

以转CP4-EPSPS基因玉米CC-2叶片为试验材料,将叶片研磨成粉末,后分别混入取自吉林公主岭、北京上庄、山东济南、河南新乡的四种土壤中.放入25℃的培养箱中,按期取样,测定各个取样时期土壤中CP4-EPSPS的蛋白残留量,建立降解模型,获得蛋白50％降解天数(DT50)及90％降解天数(DT90).结果表明,不同地点土壤中的CP4-EPSPS蛋白均呈前期快速降解后期缓慢降解并逐渐趋于稳定的趋势;吉林公主岭、北京上庄、山东济南、河南新乡的DT50分别为1.68 d、1.88 d、1.95 d、2.38 d,DT90分别为5.79 d、5.84 d、6.54 d、7.44 d;四种土壤理化性质检测结果中CP4-EPSPS蛋白在土壤中的降解速度和土壤成分有机质和有效磷含量呈正相关.明确该转基因抗除草剂作物中外源蛋白在不同类型土壤中的降解规律,为下一步田间试验建立降解模型,比较室内及田间降解规律异同奠定基础,以期为转CP4-EPSPS基因抗除草剂玉米释放田间后可能引起的生态环境风险研究提供初步科学依据.     

夏大豆提取蛋白质的组分及其亚基组构成变异分析

选取在山东省济宁地区大豆产区曾经或正在生产上推广使用的35个品种为供试品种．采用SDS-PAGE电泳技术测定提取蛋白质11S组分、7s组分、亚基组和亚基的相对含量以及亚基数量．研究其变异特点．在济宁地区同一条件下的结果表明：（1）1IS和7s组分的亚基总数变异范围为15-23个,平均为18．03个．7s组分亚基数量变异范围为3-7个,平均4．49个,有5个亚基组存在不同程度的缺失．11S组分亚基数量变异范围为11-19个,平均13．54个,没有亚基组缺失现象．（2）7s组分相对含量的变异范围为14．78-27．54％,平均为22．07％;11S组分的变异范围为49．04-63．52％,平均为59．77％．11S／7S比值变异范围为2．12-4．11,平均为2．77．（3）7s组分6个亚基组的相对含量平均为4．38-6．62％,11S组分4个亚基组平均相对含量为7．02-21．72％．（4）7s组分相对含量与11S组分之间有微弱的正相关（r=0．08）,7S组分相对含量与11S／7S比值之间存在极显著的负相关（r=-0．94）．而11S组分相对含量与11S／7S比值之间存在微弱的正相关（r=0．19）．7s的6个亚基组中相邻的2个亚基组之间都存在显著或极显著的负相关（r=-0．38--0．85）．11S组分的相邻亚基组之间存在负相关关系（r=-0．78--0．95）,不相邻的亚基组之间相关关系微弱．     

HPLC分析土壤中辛硫磷的前处理方法研究

建立了HPLC检测土壤中辛硫磷的前处理方法,考察了提取溶剂种类,提取时间和溶剂用量.最佳实验条件为：用60mL乙酸乙酯作萃取溶剂,振荡提取50 min,经旋转蒸发仪浓缩,甲醇定容至5mL,过滤.滤液于高效液相色谱仪-二极管阵列检测器检测,用C18色谱柱,进样量10uL,流动相为V（乙腈）：V（水）=7：3,检测波长为283nm.辛硫磷在0.6～30.00μg/mL之间有良好的线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率达88.27％,精密度（n=6）为3.35％.该方法具有较高的灵敏度和准确性.     

选择性分离放线菌的土壤处理方法研究

为了提高从土壤中分离放线菌的效率,解决土壤中杂菌对放线菌分离的污染问题.采用涂布平板法研究了土壤分散和预处理对放线菌的作用,结果表明采集的土样在28℃下风干10d后,用1%胆酸钠、Na＋离子交换树脂和PEG作为化学分散剂制备土壤悬液（10-1）,在40℃下,加6%酵母膏＋0.05%SDS（5mmol/L磷酸缓冲液）用韦林氏搅拌器和振荡机振荡1h,平板分离放线菌的效果最佳.     

石膏/蚯蚓粪肥对赤泥团聚体结构稳定性的影响

赤泥是氧化铝工业生产过程中排放的高碱性固体废弃物,迄今尚无经济有效的处置方法。以华中地区某堆场赤泥为研究对象,通过土培实验研究改良剂（石膏、蚯蚓粪肥、石膏+蚯蚓粪肥）对赤泥团聚体稳定性的影响。结果表明：石膏的添加能显著降低赤泥pH,而蚯蚓粪肥能显著增加赤泥有机碳含量。土培60 d时,石膏添加后赤泥pH由10.54降到8.75,蚯蚓粪肥添加后赤泥有机碳含量由3.54 g·kg^-1增加至14.31 g·kg^-1。土培180 d时,石膏、蚯蚓粪肥、石膏+蚯蚓粪肥添加后赤泥水稳性团聚体含量由12.04%分别增加到23.49%、29.24%、33.94%;团聚体平均重量直径由0.15 mm分别增加到0.26、0.30、0.34 mm;可蚀性因子由0.36分别降低到0.31、0.30、0.29。石膏和蚯蚓粪肥的添加促进水稳性团聚体形成,提高赤泥团聚体稳定性。基质改良对赤泥团聚体稳定性的影响效果依次为：石膏+蚯蚓粪肥 > 蚯蚓粪肥 > 石膏。研究结果对赤泥土壤化处置和规模化消纳研究有科学参考意义。     

石膏对赤泥盐分离子迁移的影响

赤泥是氧化铝生产过程中产生的强碱性固体废弃物,盐分含量高,综合利用难。赤泥堆存的环境安全问题正严重威胁氧化铝工业的可持续发展。通过土柱淋溶模拟实验,研究不同处理（G0：不添加石膏;G2：添加2%的石膏;G4：添加4%的石膏）条件下,石膏对赤泥盐分离子迁移与分布的影响。结果表明：与G0相比,G2和G4的初渗率、稳渗率和平均渗透率分别提高31%~36%、16%~33%和9.3%~35%。G0、G2和G4渗滤液的pH值变化范围分别为8.3~9.4、8.8~10.0和9.0~9.8;EC值变化范围分别为1.0~4.0、5.8~7.2和5.2~7.5 mS·cm^-1。石膏有利于渗滤液中Na⁺、K⁺和CO₃^2-的迁移,为赤泥堆场盐分调控及赤泥土壤化处理实践提供科学依据。     

刮痧机理及对12例运动性肩袖损伤治疗的实验研究

运用文献研究法对刮痧防治运动性肩袖损伤的作用机理进行了探讨,用临床实验法对12例运动性肩袖损伤患者进行了刮痧实验研究,实验结果表明:在12例肩袖损伤患者中,有10例2次刮痧后明显减轻,6次刮痧后基本恢复正常;1例刮痧2次后效果也有一定的疗效,但刮拭10次后仍未能彻底治愈;1例未能见到明显的效果.实验表明,刮痧对运动性急慢性肩袖损伤治疗的总有效率可达91.67%,治愈率为83.33%.     

氧化铝工业赤泥环境影响研究进展

赤泥是氧化铝工业生产过程排放的强碱性固体废弃物,盐分含量高、资源化利用难。外排赤泥以堆存方式为主,污染事故频发,赤泥环境安全问题正严重威胁氧化铝工业的可持续发展。在调研近30年国内外相关文献的基础上,综述赤泥的物理化学特性和生物学毒性,分析赤泥处置和资源化利用的环境影响,剖析赤泥堆场生态修复和基质改良的环境问题,解析赤泥库溃坝对周边土壤、水体和生态系统的环境风险,结合国内外氧化铝工业赤泥处置和资源化利用方面亟待关注的问题提出未来赤泥环境影响研究的重点方向。这将为赤泥资源化利用和规模化处置过程的环境风险防控管理、促进氧化铝工业的健康发展提供科学依据。     

贵州湄潭茶叶中高效氯氟氰菊酯农药残留状况的研究

将鲜茶叶粉碎后以正己烷-丙酮为提取溶剂于振荡器上振荡后超声萃取,经活性炭、氟罗里硅土柱色谱净化柱净化后,采用气相色谱-质谱联用法测定茶叶中高效氯氟氰菊酯农药的残留量,得到该方法回收率在92.6%～96.8%之间,相对标准偏差为2.9%～3.2%,方法的最低检出限为0.001mg/kg。该方法测得贵州湄潭地区茶叶样品中高效氯氟氰菊酯农药的最小检出浓度为0.0052mg/kg,远低于我国规定的食品中农药最大残留限量（0.2mg/kg）和欧盟规定的最大残留限量（0.1mg/kg）。     

不同剂量心肌肽抗小鼠运动性疲劳的研究

探讨了不同剂量心肌肤对小鼠运动能力的影响.分别以0.12mg/gBW.d(低剂量)、0.23mg/gBW.d(中剂量)、0.69mg/gBW.d(高剂量)的心肌肤给予小鼠连续灌胃20d,对照组灌蒸馏水0.2(ml/d).20天后测定小鼠力竭游泳时间、血红蛋白(Hb)、血乳酸(BLA)、血尿素(BUN)含量.结果显示:中剂量组、高剂量组均能延长小鼠的负重游泳时间,降低血乳酸、血尿素的含量,提高体内血红蛋白的储备量.提示:心肌肤具有抗疲劳和提高机体运动能力的功效,其效果具有剂量反应关系.     

腺药珍珠菜挥发性成分分析

采用气质联用分析仪分析测定了腺药珍珠菜中56个挥发性组分,其中醚萃取液挥发性组分主要包括亚麻油酸乙酯、2,6十六烷基-1（＋）-抗坏血酸酯、6,9,12,15-二十二碳四烯酸甲酯及棕榈酸乙酯;乙酸乙酯萃取液挥发性组分主要有异佛尔酮衍生物、环氧化红没药烯、富马酸二丁酯及阿魏酸等。