固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚合成对叔丁基苯酚的研究

制备了固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3,并依照傅-克烷基化反应的原理,以对叔丁基苯酚的合成为探针反应,考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/Fe2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为硫酸的浸渍浓度为0.5 mol·L-1,焙烧温度为550℃,活化时间4 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚的烷基化反应合成对叔丁基苯酚,在苯酚与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1:2.0,催化剂的用量占反应物总投料质量的4%,反应时间为3 h,反应温度为90℃下,烷基化反应收率为80.8%.     

固体超强酸SO4^2-／Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚合成对叔丁基苯酚的研究

制备了固体超强酸催化剂SO2-4/Fe2O3,并依照傅-克烷基化反应的原理,以对叔丁基苯酚的合成为探针反应,考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/Fe2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为硫酸的浸渍浓度为0.5 mol·L-1,焙烧温度为550℃,活化时间4 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚的烷基化反应合成对叔丁基苯酚,在苯酚与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1:2.0,催化剂的用量占反应物总投料质量的4%,反应时间为3 h,反应温度为90℃下,烷基化反应收率为80.8%.     

“白变黑”诱导纳米TiO2产生光热转换性能的综合实验设计

设计了黑色纳米二氧化钛(TiO₂)制备及“白变黑”诱导产生光热转换性能的综合性实验。以锐钛矿和金红石结构的白色纳米TiO₂为原料,以硼氢化钠(NaBH₄)为还原剂,采用高温还原法制备了具有光热转换性能的黑色纳米TiO₂,研究了还原剂浓度和反应时间对纳米TiO₂“白变黑”光吸收性质的影响,比较了两种结构纳米TiO₂“白变黑”诱导的光热转换性能。当NaBH₄与TiO₂的质量比为1∶3、反应温度和反应时间为350℃和120 min时,得到的黑色纳米TiO₂的光吸收性能最佳;在808 nm激光照射下,黑色纳米TiO₂显示出优异的光热转换性能,且在同等条件下,金红石结构黑色纳米TiO₂具有更好的光热转换性能。教学实践表明,纳米TiO₂“白”变“黑”实验不仅培养了学生在纳米材料制备、表征和数据分析方面的能力,而且对纳米材料的形貌-结构-性...     

光纤光谱仪实时监测胶体金生长及凝聚

纳米金颗粒生长和凝聚过程由于高温加热和反应速度快,难以利用常规分光光度计进行表征和监测。以柠檬酸三钠还原氯金酸法制备胶体金以及氯化钠(NaCl)诱导纳米金颗粒凝聚为研究体系,通过自行搭建的光纤光谱仪系统对纳米金颗粒高温合成和凝聚过程中的吸收光谱进行实时监测,并用透射电镜(TEM)对其形貌进行表征。实验结果表明,实时吸收光谱不仅可以用来表征金颗粒大小、形貌和分布,而且把纳米金颗粒微观状态的动态变化也体现了出来。该方法提供了一种研究胶体纳米材料制备及稳定性监控的新思路。     

水热合成纳米MnO2的物相调控与生长机理

以KMnO4与MnSO4为原料,采用水热法制备了α-MnO2纳米线;采用XRD、IR、SEM、EDS、DTA-TG等对样品的物相、结构、形貌、成分及热稳定性进行了表征;初步研究了反应温度、水热时间及溶剂种类对纳米结构MnO2合成的影响,并探讨了MnO2的晶型转变和-αMnO2纳米线的生长过程。结果表明:①所得α-MnO2纳米线粗细均匀,分散度好,其直径约为50~60 nm;②在水体系中,温度较低和反应时间较短时生成具有层状结构的锰的羟基化合物和-δMnO2,随着反应温度的升高(180~220℃)和水热时间的延长(6~48 h)产物转化为-αMnO2;③将溶剂改为正丙醇,在与②相同的条件下得不到MnO2;④α-MnO2纳米线的生长过程为:MnO4-与Mn2+反应生成MnO(OH),MnO(OH)发生氧化反应生成Mn(OH)4,Mn(OH)4发生脱水反应生成MnO2,产物由无规则球形纳米颗粒最终转化为纳米线。实验中通过控制反应参数达到调控MnO2物相和形貌的目的,为氧化物的可控制备及性能调控提供思路。     

活性炭负载金纳米颗粒复合材料的制备及吸附性能研究

通过改变反先驱体中氯金酸含量,用水热法实现不同数量金纳米颗粒在活性炭表面的负载。采用透射电子显微镜（TEM）、红外光谱分析仪（IR）、同步热分析仪（TG）、比表面及孔径分析仪以及紫外可见吸收光谱（UV/Vis）对所得材料的形貌、组成和结构进行表征,并对其吸附性能进行研究。结果表明:采用水热法可实现不同数量金纳米颗粒在活性炭表面的均匀负载。负载金纳米颗粒在对活性炭组成影响不大的情况下能有效提升活性炭的热稳定性。随着负载量的增加,金纳米颗粒附着在活性炭的孔洞上引起比表面积和孔隙率逐渐减小。将活性炭负载金纳米颗粒的复合物对苯酚进行吸附处理,通过调整负载金纳米颗粒的数量可对活性炭吸附性能进行有效调控。     

基于创新能力培养的本科生综合实验设计

本科生综合实验是检验学生理论知识与实践能力相结合的有效手段之一,可以有效提升学生的动手能力、创新思维;另一方面,本科生综合实验可以有效结合科学研究前沿成果,使学生了解新技术、学习新理论、掌握新知识,不断提高学生的综合素质。本综合实验中,在表面活性剂作用下,以硝酸钴和2-甲基咪唑为原料,通过反应生成具有立方体形貌的金属有机框架化合物。将其在惰性气氛下煅烧制备钴/碳复合纳米催化剂,并应用于4-硝基苯酚的绿色催化还原中。上述实验内容不仅能够加强学生在材料合成方面的知识,锻炼学生实验动手能力,还可以使学生了解材料表征技术与原理,深入理解材料结构特性,结合数据处理,探究材料结构与催化性能的关系。通过综合实验的锻炼,学习使用相关软件,逐渐培养学生的科研兴趣,为未来培养具有创新能力的科研人才奠定基础。     

纳米二氧化钛光催化剂的综合性实验设计

光催化及纳米二氧化钛光催化剂研究为当今重要的研究课题之一,为了让化学类本科生了解和掌握光催化原理和催化剂的制备,在大量研究工作的基础上,我们设计了关于纳米二氧化钛光催化剂的制备及其性能研究的实验,包括溶胶-凝胶法制备纳米锐钛矿型二氧化钛光催化剂,甲基橙的光催化降解过程等实验内容。     

碘氧化铋纳米微球的室温合成与光催化降解苯酚综合实验设计

文章将光催化领域的热点材料碘氧化铋材料的制备与研究转化为实验教学项目。实验采用简单的室温沉淀法制备了两种具有不同化学组成的碘氧化铋纳米微球,以苯酚为目标污染物,研究了碘氧化铋在可见光下对苯酚的降解性能,通过对催化剂结构的表征和构效关系的分析,探讨了影响催化剂光催化活性的主要因素。实验涉及纳米材料制备、结构表征、光催化原理以及污染物浓度分析等多个知识点。该实验有利于培养学生综合分析问题和解决问题的能力,以及科学思维与创新能力的提升。     

棕榈酸2-乙基己酯的催化合成研究

利用硝酸铁和硝酸钴为原料制备纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4催化剂,透射电镜(TEM)测量结果表明,自制催化剂颗粒粒径在20～50 nm左右,实验探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间时催化剂催化活性的影响.并以纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4为催化剂,研究棕榈酸与异辛醇合成棕榈酸2-乙基己酯过程中,影响酯化率的主要因素,实验确定的最优合成条件是:醇酸物质的量比为2.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,反应时间为3.0 h,在此条件下反应的酯化率可达97.4%.