铈（Ⅳ）-罗丹明6G流动注射化学发光法测定盐酸氟奋乃静

本实验研究在盐酸-硫酸介质中,盐酸氟奋乃静和铈(Ⅳ)、罗丹明6G的化学发光行为,并对影响化学发光强度的多种因素进行试验,据此建立了流动注射化学发光法检测盐酸氟奋乃静的新方法,检测的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL,检出限为3×10-8g/mL;对浓度为2.0×10-6g/mL盐酸氟奋乃静连续11次测定,其相对标准偏差为1.2%,该方法应用于盐酸氟奋乃静含量测定并与标准方法(中国药典法)比较,结果令人满意.     

大鼠血浆中甘草酸单铵HPLC测定方法的建立与验证

建立并验证了用于大鼠空白血浆中甘草酸单铵含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。结果表明：以氢化可的松为内标物,大鼠血浆中的内源性物质不干扰甘草酸单铵的测定,血浆中甘草酸单铵在1.9～80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R²=0.9979),定量下限为1.9μg/mL,低、中、高(1.9、10、80μg/mL)浓度甘草酸单铵提取回收率均大于84%,其日内日间RSD均小于10%,稳定性实验表明甘草酸单铵生物样品稳定性良好。实验建立的HPLC方法专属性强,重现性好,灵敏度高,操作简便,适用于大鼠血浆中甘草酸单铵的含量测定。     

活性氧化镁除氟条件的研究

采用自制的活性氧化镁[XMgO.YMg(OH)2]对含氟饮用水进行除氟处理,试验表明:活化温度设定为440℃,煅烧中间产物碱式碳酸镁[Mg5(CO3)4(OH).24H2O]1.5h所得活性氧化镁0.3g投入100ml 5mg/L的含氟水,处理40min可使F-降至0.06mg/L;当活化温度设定430℃,保温1.5h时,0.4g的活性氧化镁处理pH=5～8的含氟水,净化后水含氟量为0.16～0.44 mgF-/L,除氟容量为1.21～1.14 mgF-/g,pH保持在8～9,有益于人体健康;当含氟水pH=9时,除氟容量降至0.51 mgF-/g;而当含氟水pH=3～4时,不适宜用活性氧化镁除氟.当原水浓度为12.5mgF-/L时,除氟容量为2.33mgF-/g,这个值高于文献中以层析硅胶为载体,活性氧化镁为吸附质,动态除氟容量1.72mgF-/g.     

核磁共振氢谱定量分析橙皮苷含量

以吡嗪作为内标物,建立核磁共振氢谱(1H NMR)测定橙皮苷含量的方法。首先通过分析橙皮苷的1H NMR谱图,考察仪器的稳定性以及脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等影响测定结果的参数;其次设定峰面积截取方法,选择定量用特征峰,根据特征峰面积积分值计算样品含量。橙皮苷定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,P1=10μs,D1=1.5μs,Ns=32。选定吸收峰C8-H峰为定量用特征峰。该方法使峰面积截取值固定,避免因操作人员的不同而造成的主观误差。     

线性扫描极谱法测定盐酸氯胺酮

报道了盐酸氯胺酮的纬性扫描极谱法测定.在Britton-Ro其binson(B-R)(pH2.21)中,盐酸氟胺酮于-1.45V(vs.SCE)左右有一灵敏的极谱还原峰,峰电流与盐酸氯胺酮的浓度在4.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.998 7,n=9),检出限为1.33×10-7mol/L.已用于注射液中盐酸氮胺酮的测定,结果良好.     

气相色谱内标法测定饮料中环已基氨基磺酸钠

使用柱前衍生化对饮料中的环已基氨基磺酸钠进行处理,用含内标的正己烷萃取衍生化产物,以GC-FID测定其质量分数.结果表明:环已基氨基磺酸钠质量浓度在0.05~5.00 mg/mL范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999);检出限(S/N=3∶1)为0.95 mg/kg,定量限(S/N=10∶1)为4.75 mg/kg;平均回收率为96.0%,RSD为2.3%.该方法重复性好,适合饮料中环已基氨基磺酸钠的检测.     

猪外周血单个核细胞和植物血凝素对猪淋转试验的影响

选用健康种猪18头,按1、2、3月龄分为3组,每组6头,无菌采取前腔静脉血10 mL,肝素抗凝,分离外周血单个核细胞(PBMC),计数并稀释成1×10~7个/mL、5×10~6个/mL、2．5×10~6个/mL、1．25×10~6/mL、6．25×10~5个/mL五个浓度梯度;植物血凝素—p(PHA—p)配成100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、12．5μg/mL、6．25μg/mL五个浓度梯度。采用正交试验法在96孔细胞培养板中加入不同浓度的PBMC和PHA—p,用MTT法检测淋转试验结果。三组试验结果均表明PBMC和PHA—p对猪淋巴细胞增殖反应均有显著的影响(0．01＜p＜0．05),其最佳反应条件组合为:PBMC浓度为1．25×10~6个/mL,PHA—p浓度为12．5μg/mL,同时也表明年龄大小不影响猪的淋转试验。     

三聚氰胺分子印迹传感器研制及其应用

以邻氨基酚(OAP)为单体,三聚氰胺为印迹分子,在玻碳电极上电化学聚合制备了三聚氰胺分子印迹敏感膜.分子印迹传感器敏感膜洗脱前和洗脱后在电化学特性方面有明显的不同.以K3[Fe(CN)6]为电化学探针,利用差分脉冲法(DPV)研究了传感器的响应性能,在三聚氰胺浓度0.4~1.0μg/kg和2.0~10μg/kg范围内,传感器峰电流变化(Δi)与三聚氰胺浓度c成线性关系,线性方程分别为:Δi=281200c-0.1059,R=0.997;Δi=13410c+0.1735,R=0.999.定量检测下限为0.4μg/kg.该传感器的响应时间为5 min,测定相对标准偏差为3.46%(n=7),有较好的选择性,用于实际样品测定,加标回收率为88.3%~110%.     

HPLC-DAD法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因

建立了高效液相色谱（HPLC）测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的方法。在流动相为甲醇-水（体积比为70：30）、检测波长为270 nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL的色谱条件下对药品中的咖啡因含量进行测定。实验测得咖啡因浓度在12~240μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,加标回收率为100.61%,相对标准偏差RSD小于1%。用该方法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因,操作简单、快速、准确,结果令人满意。     

重庆涪陵部分蚕区大气氟污染的监测

本实验运用石灰滤纸法(LTP法)对重庆涪陵部分蚕区的大气氟化物进行较长时间(10天左右)的吸收，再用氟离子选择电极法测定其含量，进而根据能斯特方程推算出大气中氟的含量以测定大气氟污染情况。同时还比较了各种测定方法的优缺点及实用性等。通过对涪陵地区的三个不同采样点的滤纸样品氟含量和空白滤纸氟含量的测定，测得1#、2#、3#大气含氟量的平均值分别为0．598μg/dm2．d、2．357μg/dm2．d、1．567μg/dm2．d，与国家环境空气质量标准(GB 3095—1996)比较对照可知涪陵蚕区1#表现正常；2#点含氟量极高，严重超标；3#点轻微超标。