聚焦离子束外置取出法制备SiC_p/Al透射电镜样品

SiC颗粒增强铝合金复合材料(SiC_p/Al)由于结构复杂,在结构分析工作中既需要定点取样,又需要尽可能大的观察区域以满足对各结构单元之间相互作用的研究,故透射电子显微镜(TEM)样品制备工作存在较大的困难。采用聚焦离子束(FIB)外置取出方法制备TEM样品,在真空室内切割出较大面积的薄片样品,并将其在真空室外取出,置于覆膜铜网上。由于一片覆膜铜网上可以承载多片样品,这样一次进样可以对多个区域进行观察。实验结果证实样品可观察区域足够,样品质量满足TEM要求,观察效率高,同时由于这种方法高效低成本的特点,在相近材料和一些实验量庞大的材料结构解析工作中具有可推广性。     

SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳分离拟南芥叶片实验教学的改进

目的:改进拟南芥叶片的SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳分离方法。方法:采用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法分离拟南芥叶片。主要比较和分析了两种样品溶解液和两种染色方法对实验的影响。改进的样品溶解液可防止样品的损失,节约样品和试剂;改进的染色方法操作时间短,灵敏度高,分离条带多且清晰。结论:改进的实验方法可以得到更为灵敏、清晰的实验结果,同时节约了实验经费和实验时间,减少了实验准备人员的工作量,更好地适应和促进了实验教学工作。     

沉积岩中总有机碳测定前的预处理方法

遵循沉积岩中总有机碳测定标准(GB/T 19145—2003)的基础上,对前人在测定有机碳过程中酸处理法中的磨样粒径、酸处理浓度及时间等实验条件进行了改进,做到可批量预处理完样品的时间由原来的36 h以上缩短为22 h左右(不计磨样时间)。对改进的酸处理法的步骤进行了描述,如溶样的步骤、洗样的方式等。最后,用改进后的酸处理法与国家标准中的酸处理法(GB/T 19145—2003)分别预处理样品,其测定的总有机碳(TOC)值符合国家标准的重复性要求,且样本间的差异由抽样误差所致的概率P0. 05,两种方法的测定结果无显著性差异。     

生物样品的扫描电镜制样干燥方法

为获得良好的生物样品干燥和扫描电镜观察效果,应根据生物样品的特点、观察要求和设备条件来选择合适的干燥方法。通过查阅维普期刊和中国知网等数据库中自2001年以来的122篇文献,重点比较了自然干燥法、烘干干燥法、临界点干燥法、叔丁醇真空干燥法和冷冻干燥法在扫描电镜生物样品制备过程中的应用、优缺点和效果,归纳总结了微生物、植物和动物样品干燥方法的一般性选择原则。微生物样品可选用较为简单的自然干燥法或烘干干燥法;植物样品多选择临界点干燥法或叔丁醇真空干燥法;而动物样品的首选干燥方法是临界点干燥法,但仍需根据具体情况进行选择。因此,按样品种类列出了可供参考的文献,以期为研究人员选择生物样品的扫描电镜制样方法提供帮助。     

纳米ZnWO_4光催化剂固相球磨法制备及其光催化性能

以Na_2WO_4·2H_2O和Zn(NO_3)2·6H_2O为原料,利用机械球磨固相反应技术,制备纳米ZnWO_4光催化剂.通过X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对所制得样品的物相和形貌进行表征,研究制备条件对产物组成和结构的影响,并对其光催化性能进行初步探讨.结果表明,在室温条件下,不需要添加任何辅助试剂,采用机械球磨固相法成功地制备出ZnWO_4纳米片.同时,光催化实验也表明,ZnWO_4纳米片在紫外光照射下具有较好的光催化性能,3 h后甲基橙的降解率达到91%.     

原子力显微镜探针选择及常见故障解决方法

基于针尖和样品之间的各种相互作用力,原子力显微镜(AFM)可用于样品表面形貌、摩擦力等各种物理特性的研究,它是纳米科技研究中一个重要工具。影响AFM测量图像质量的因素很多,如振幅参数、积分增益I、比例增益P、衰减增益和扫描速度等,而探针同样是提高样品表面形貌像成像质量的关键。通过采用控制变量法,并以均方根粗糙度Rq作为评判标准,用不同参数的探针测量同一样品。实验结果表明,探针的共振频率f、弹性系数k、曲率半径Rh等对测量样品粗糙度均有较大影响,可选择合适的探针,提高成像质量。同时,针对仪器使用中出现的一些常见现象及故障,作出了解释和解答。     

明胶基质浓度对CaCO3结晶调控研究

深入研究有机模板控制合成仿生材料的过程,得到性能优良的材料,这一直是材料领域热点研究方向之一.以CaCl₂和NH₄HCO₃为原料,以明胶为模板,采用气体扩散法仿生合成碳酸钙晶体.用扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TG)、X射线粉末衍射仪(XRD)、红外吸收光谱分析等手段对所得样品进行测试和表征.未添加明胶基质时,CaCO₃样品主要为方解石型,呈多层叠状.当明胶溶液浓度达到1.5%时,形貌较佳.故说明在溶液中添加明胶基质,可以改变结晶生长方式,合成特定晶型和形貌的碳酸钙晶体.     

反应条件对Au/γ-MnO_2催化甲苯氧化反应的影响(英文)

制备了γ-MnO_2纳米棒以及Au/γ-MnO_2催化剂,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段对其进行表征.结果表明:Au颗粒均匀分散在载体γ-MnO_2的表面,颗粒大小约为10 nm.在无溶剂存在下甲苯和氧气的氧化反应中测试了样品的催化活性.研究了反应时间、反应温度、初始氧气压力及催化剂加入量对催化活性的影响.活性测试结果表明:Au/γ-MnO_2催化剂对苯甲醛有特殊的选择性;反应时间、温度、初始压力及催化剂加入量等条件对甲苯转化率及苯甲醛、苯甲酸、苯甲酸苄酯的选择性都有很大影响,但对苯甲醇的选择性影响不大.     

基于粉体绝缘纳米材料的扫描电镜粘样方法研究

采用场发射扫描电子显微镜(JSM-7500F),以粉体绝缘纳米材料——二氧化硅样品为研究对象,采用有机溶剂超声分散法和直接分散法,分别用碳导电胶带、高浓度银导电浆、银浆溶液来粘贴样品,分析并讨论了各种粘样方法的扫描电镜成像效果。结果表明,对常规的粉体绝缘纳米材料进行形貌观察时,采取直接分散法、用银浆溶液进行样品粘贴,不但图像效果好,而且有利于保持电镜样品室、探头以及物镜光阑的清洁,延长仪器的使用寿命。     

高校微区域化OTO创业商业模式探讨——以闽江学院为例

大学生创业模式除了已有的BTB,BTC和CTC等方式,当前又出现了新的创业商业模式OTO,文章从大学生创业教育及创业现状出发,提出OTO创业商业模式,阐述了OTO商业模式的运用,提出通过打造微文化、实现微结合、构建微平台、举办微活动、提倡微联盟等五个途径来实现微区域化大学生OTO创业商业模式。     

气相法制备Cu掺杂的ZnO纳米线及其发光特性研究

采用气相法合成了Cu掺杂的ZnO纳米线,所得样品通过X/Pert Pro MPD衍射仪(Cu靶)测试其XRD谱,并研究其物相及晶体结构变化;通过场发射扫描显微镜(SEM)研究样品形貌;通过光致发光光谱(PL)研究Cu掺杂对发光光谱的影响.     

改进的联会复合体表面铺展电镜技术

用表面铺展－硝酸银染色技术快速、简便地制备联会复合体（ＳＣ）电镜样品。取小鼠睾丸组织制成细胞悬液,用本室改进的表面铺展技术制片,硝酸银染色,光镜选片,然后转移到５０目铜网上,电镜观察并拍照。电阄下既可看到整个ＳＣ核型,也可观察同源染色体的联会过程、ＳＣ的超微结构及各种类型的ＳＣ畸变。该技术节省试剂、方法简便,可广泛应用于细胞生物学、细胞遗传学、遗传毒理学、生殖生物学等诸多学科。     

非均相磁性Fenton催化剂的综合实验设计

设计了一个关于非均相Fenton磁性催化剂的制备及其催化性能研究的综合性实验。制备出一种具有核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3磁性纳米复合材料,采用XRD、SEM、TEM和FTIR等手段对材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其作为Fenton试剂用于对甲基橙的催化降解。结果表明,实验所得样品具有核壳结构,粒子粒径约为50~80 nm。该催化剂对甲基橙具有较高的催化活性并且具有可利用其磁性回收利用的特点。本实验原料廉价易得,合成操作简单,涵盖多个知识点和实验技能,有利于学生巩固基础理论和实验技能,培养创新精神和综合实验能力,提升科学素质。     

富勒烯的化学修饰技术及其修饰产物在疾病预报中的应用

开发了N,N-二乙基苯胺(DEA)-富勒醇(F)-异硫氰酸荧光素(FITC)磷光标记试剂(DEA-F-FITC)及建立DEA-F-FITC标记伴刀豆凝集素(Con A)亲和吸附(AA)固体基质室温燐光法(AA-SS-RTP)测定AFP-V新方法。该方法的灵敏度高(Pg/mL)为0.13(F)和0.090(FITC),用于测定人血清样品中AFP-V的含量和人体疾病预报,结果都与酶联免疫法的相吻合。     

横纹肌染色法改良

当前 ,横纹肌染色法多选用Mallory磷钨酸苏木素染色法 (PTAH) ,始于 190 0年 ,是用来显示纤维素、横纹肌、胶原、骨基质及神经胶原等 ,是对神经系统组织较好的常规染色 ,病理外检常用此法鉴别横纹肌肉瘤 ,但该方法存在着配置染液时间长 ,染色时间长等不足。各种改良法的目的是使操作简便 ,稳定和实用。我们在原基础上加以改进 ,大大缩短了配液及染色过程的时间 ,取得了满意的效果。染液配置便捷 ,染色过程快速 ,组织色泽效果良好 ,横纹肌显示清晰 ,配置的染液可保存 1～ 2年 ,现介绍如下。1　材料与方法1.1　材料与试剂配置　 (1)改良的磷…     

抓住细节解开放性实验题

题目:某光卤石(KCl·MgCl_2·6H_2O)样品中含有不跟 NaOH 溶液,盐酸反应的杂质,某校化学课外活动研究小组现欲测定此样品中含 KCl·MgCl_2·6H_2O 的质量分数,经讨论有多种实验测定方案。请根据提供的实验试剂和仪器(所需的仪器任选),选择精确度较高的实验测定方案,简要写出第二步以后的实验步骤和实验结果。一、可选用的实验试剂:     

剑状氧化锌的水热合成及其光致发光性能研究

以醋酸锌为原料采用水热法合成剑状氧化锌(ZnO).利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子散射谱(EDS)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)及光致发光光谱(PL)等技术研究样品的结构、形貌及光致发光性能.XRD结果表明:所得到的样品结晶完好,属于六方形的纤锌矿结构;SEM观察显示其形貌为长11μm、宽1.5μm左右的剑状氧化锌;在波长为378 nm的紫外光激发下,其发射光谱由最大波长位于467 nm处的蓝光和518 nm处的绿光2个带状光谱组成.     

FeAPO-11分子筛催化氧化水溶液中苯酚的性能

以水热晶化法合成了铁磷铝分子筛FeAPO-11,并用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光漫反射(UV-Vis)等对样品进行了表征,结果表明,所合成的FeAPO-11分子筛样品结晶度高,且Fe3 进入到了分子筛骨架中.进而研究了以FeAPO-11为催化剂,H2O2为氧化剂对水溶液中苯酚的催化氧化性能:在苯酚初始浓度质量200 mg/L、H2O2添加量1200 mg/L、pH值5.0、处理温度60℃、处理时间240min时,苯酚去除率达到88.72%,总有机碳(TOC)去除率达52.5%,析出到溶液中的Fe3 浓度为0.213 mg/L.重复性实验表明,催化剂的稳定性较好.     

透射电镜带轴系列倾转的数学模型设计北大核心

透射电镜(TEM)是一个集多功能于一体的微结构表征工具,对分析材料的形貌、结构和性能意义较大。TEM采集的数据是三维物体在二维空间的投影图,想要得到全面准确的信息,需将样品倾转至特定晶带轴方向。晶带轴系列倾转的操作主要依赖菊池极的位置,然而由于不同晶带轴之间的角度相差较大,在荧光屏上难以观测到多个不同菊池极,且倾转过程中样品位置会发生大幅度偏移,需在衍射和成像模式之间反复多次切换方可获得理想的结果。为降低带轴系列倾转的操作难度,该文建立数学模型,通过测量菊池线与水平方向的夹角,可简单快速地获得目标晶带轴所需的倾转角度。该工作为高校充分利用TEM检测晶体微观结构、确定取向关系提供具体的理论和实验指导。     

氧化锰的合成及其超级电容器性能的研究

采用水热法通过改变NaOH用量合成Mn_2O_3和MnO_2样品,并对其进行XRD、SEM、TEM分析;通过循环伏安、恒流充放电、交流阻抗研究其在电解液为2mol/LKCl中的超级电容器性能.结果表明:Mn_2O_3样品比MnO_2样品具有更高的比电容,电化学性能更优越.