阻抑催化光度法测定痕量硫氰酸根

在pH=4．5的HAc-NaAc介质中,痕量硫氰酸根能阻抑以2,2’-联吡啶为活化剂,阴离子表面活性剂十二炕基苯磺酸钠 (SDBS)为增溶剂,银催化过硫酸钾氧化天青(Ⅱ)的褪色反应,据此建立测定痕量硫氰酸根的阻抑催化动力学光度分析方法．该法检测限为2．0×10-2mg／L;线性范围为0．02-0．20mg／L.用于吸烟者和不吸烟者尿液中痕量硫氰酸根测定,结果满意．     

硫氰酸亚铜产品纯度的测定

分别采用佛尔哈德返滴定法和间接碘量法测定了由废液制得硫氰酸亚铜产品中硫氰酸根和总铜的含量。硫氰酸根的待测试液由样品与NaOH溶液通过加热反应制备;测定总铜的试液分别采用硫酸—硝酸和过氧化氢—硝酸与样品反应制备,实验结果表明,用两种方法制备铜试液所测得的总铜含量无差异。所提出的用过氧化氢—硝酸制备总铜试液的方法较硫酸—硝酸制备方法具有方便、快捷的优点。     

镁及镁合金中氯的测定

本给出了镁及镁合金中氯含量的一种新的测定方法－－硫氰酸汞间接测定法,介绍了该方法的测定手续和测定原理,并与通常的测定方法－－比浊法进行了比较。     

萃取浮选铜法间接测定硫氰酸根

微量Cu(II)被抗坏血酸还原成Cu(I)后可与SCN-生成CuSCN沉淀,在丙醇与水分相的过程中,CuSCN被浮选,且SCN-和浮选率之间存在良好的线性关系。SCN-的检出限为2.90μg/mL。该方法简单、快速,不使用有毒害的有机溶剂,以不使用复杂昂贵的仪器。用于吸烟者、非吸烟者的唾液和尿液及被注射过硝普钠的病人的血液中硫氰酸根含量的测定,结果令人满意。     

蔬菜中抗坏血酸的褪色光度法测定

研究在酸性条件下,血红色的硫氰酸铁在不同浓度的抗坏血酸作用下还原褪色,根据褪色程度,比色定量,从而测出抗坏血酸含量的方法．该分析方法操作简便、快速、灵敏度高,准确性好,适合于各类蔬菜中抗坏血酸含量的测定．     

蔬菜中抗坏血酸的褪色光度法测定

研究在酸性条件下,血红色的硫氰酸铁在不同浓度的抗坏血酸作用下还原褪色,根据褪色程度,比色定量,从而测出抗坏血酸含量的方法。该分析方法操作简便,快速,灵敏度高,准确性好,适合于各类蔬菜中抗坏血酸含量的测定。     

镀锌液中无氰测锌法──硫氰酸盐─正丁醇萃取法

在稀盐酸的介质中,锌（Ⅱ）与硫氰酸盐络合形成硫氰酸合锌络阴离子,用正丁醇萃取锌络合物,把锌（Ⅱ）反萃于水中,在PH值为5－6的条件下,用EDTA标准溶液滴定锌。     

三苯基2-吡啶乙酸脂硫氰酸根离子电极的研究

该文首次研究以三苯基2-吡啶乙酸脂为中性载体,制备了一种呈现出反Hofmeister选择性行为的PVC膜电极,其对硫氰酸根离子(SCN-)具有优良的电位响应特性,该电极在pH 5.0的磷酸盐缓冲体系中具有最佳的电位响应,在1.0×10-1-5.0×10-5moVL SCN-浓度范围呈近能斯特响应,斜率为52.7 mY/dec(25℃),检测下限为2.0×10-5mol/L.采用交流阻抗和光谱分析技术初步研究了载体与SCN-之间的作用关系.     

对碘量法测铜传统操作的一点异议

碘量法测铜的传统操作是在被测液中加入过量的KI,用Na_2S_2O_3标准溶液滴定至淡黄色时,加入淀粉溶液,继续滴至淡蓝色时,加入硫氰酸盐,再滴到蓝色消失为终点。分析化学教材中特别强调硫氰酸盐必须在临近终点前加入,其原因是:①硫氰酸根(SCN~-)离子与二价铜离子反应;②硫氰酸根(SCN~-)离子与碘反应,致使测铜结果偏低。笔者通过实验得出两点意见:(1)在有过量KI存在时,不发生教材中所述①、②类反应;(2)硫氰     

一种合成6-异硫氰酸酯嘌呤的新方法

报道了一种合成重要的核苷类化合物6-异硫氰酸酯嘌呤的新方法.以6-氯-9-苄基嘌呤和氢碘酸为原料得到6-碘-9-苄基嘌呤,然后以甲苯为溶剂,与商品化的硫氰酸银在110℃反应12 h,以87%的总收率得到目标化合物,并考察了反应溶剂、反应时间以及原料配比对收率的影响.结果显示:甲苯作溶剂,反应12 h,原料配比为1∶2时为最佳条件,收率最高达到91%.方法首次通过硫氰酸银合成了6位异硫氰酸酯基取代的嘌呤,为硫代嘌呤的合成提供了新的方法.     

酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铜(Ⅱ)配合物为载体的高选择性硫氰酸根离子电极的研究

研究了以N,N-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺铜(Ⅱ)[Cu (Ⅱ)-(PMαFP)2Pen]配合物为载体的PVC膜电极.该电极对硫氰酸根离子(SCN-)呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为:SCN-＞ClO-4＞I-＞Sal-＞Br-＞NO3-＞Cl-＞NO2-＞SO2-3＞SO24-＞H2PO4-.该电极在pH 6.0的磷酸盐缓冲体系中具有最佳的电位响应,在1.0×10-1～5.0×10-6mol/L SCN-浓度范围呈近能斯特响应,斜率为57.5 mV/pSCN-(2S℃),检测下限为3.0×10-6mol/L.将电极用于实验室废水分析,所得结果与HPLC法一致.     

气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法测定聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)含量的分析方法。以正己烷为萃取剂,采用超声萃取,气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)测定聚乙烯膜中的4种邻苯二甲酸酯(PAEs)。该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60mg/kg之间,加标水平为0.3mg/L下的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.30%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于聚乙烯膜中四种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

催化光度法测定啤酒中痕量锰（Ⅱ）的研究

在盐酸介质中,利用锰催化过氧化氢氧化中性红褪色的原理,建立了测定啤酒中痕量锰的催化光度法。测定波长532nm,锰离子浓度在0.1627-0.8135μg/mL范围内与lgA0/A×100的值呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.8272x-0.2038,相关系数为γ=0.9986。样品的回收率为97.5-99.5%,是测定啤酒中锰含量的一种可选方法。     

酸性铬兰 K 催化光度法测定抗坏血酸的研究

在酸性介质中,抗坏血酸对溴酸钾-酸性铬兰K-钒催化体系具有显著的活化作用,据此建立了测定抗坏血酸的新方法,并探讨了动力学条件.方法的测定范围为0.8μg～30μg/mL,检出限为2.09×10-7g/mL.方法用于药品中抗坏血酸的测定,结果满意.     

酸性铬兰K催化光度法测定抗坏血酸的研究

在酸性介质中,抗坏血酸对溴酸钾—酸性铬兰K—钒催化体系具有显著的活化作用,据此建立了测定抗坏血酸的新方法,并探讨了动力学条件。方法的测定范围为0.8μg~30μg/mL,检出限为2.09×10-7g/mL。方法用于药品中抗坏血酸的测定,结果满意。     

色氨酸和酪氨酸的双波长荧光光谱的研究

本文研究了色氨酸和酪氨酸的双体系双波长荧光光谱,拟订了色氨酸和酪氨酸同时测定的双波长荧光光谱法,色氨酸以NaOH为稀释液,以355.2nm为发射波长,在pH11.0体系中以281.8nm为测定波长,以pH5.0体系中的258.6nm为参比波长进行测定,线性范围为0~12μg/mL;酪氨酸同样用NaOH作稀释液,以305.0nm为发射波长,在pH5.0体系中以276.4nm为测定波长.并以pH11.0体系中的298.7nm为参比波长进行测定,线性范围为0~60μg/ml。该方法用于色氨酸和酪氨酸人工混样中色氨酸和酪氨酸的测定,结果令人满意.     

离子色谱法测定大气中的氮氧化物

为简便、快速地测定空气中氮氧化物的含量,建立以内含质量分数为0.9%过氧化氢的混合溶液(混合溶液由2.2 mmol/L的Na2CO3和2.7 mmol/L的NaHCO3组成),混合溶液为吸收液,吸收大气中的氮氧化物,使大气中的氮氧化物全部转变为硝酸根.用离子色谱法测定表明,吸收剂中硝酸根在0.1～60μg/mL的浓度范围,峰面积与浓度之间呈良好的线性关系,回归方程为Y=779563X 7021,相关系数为0.9996,检出限为0.002μ/g/mL.此方法简便、快速、准确、选择性好,对环境无二次污染,完全满足环境监测对大气中氮氧化物的测定.     

分光光度法测定硒含量影响因子的探讨

在0.025mol/L盐酸介质中,利用硒催化溴酸钾氧化甲基橙褪色的反应,建立了测定食品中硒的催化光度法.线性回归方程为Log（A0/A）＝0.0207C＋0.0106,RSD为0.60％,加标回收率为96.60％-98.20％,测定结果满意／     

土壤中尿素的高效液相色谱分析

建立了一种土壤中尿素的高效液相色谱分析方法.以纯水为流动相,采用ODS色谱柱,流量1mL/min,测定波长190nm.测定尿素的线性范围为2～20μg/mL,检测限为0.3μg/mL;回收率为96.3～104.5%,相对标准偏差为3.8～5.2%.本法可用于各类土壤中尿素的测定.     

离子色谱法同时测定肉制品中的多种阴离子

建立了离子色谱法快速测定肉制品中阴离子含量的分析方法.肉制品经固相萃取柱(SPE)富集、净化后,在阴离子分析柱上,以1.92 mmol/L Na2CO3+1.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流量为1.5 mL/min,在15 min内1次进样同时测定了6种阴离子.方法对所测无机阴离子检出限在1.5～8.3μg/L之间,样品加标回收率在92.7%～114.8%之间,RSD均小于5.0%.该方法快速、灵敏、准确,可用于肉制品中6种阴离子的同时测定.