磷酸介质中Fe/SBA-15的合成及其催化性能

在磷酸介质中,通过水热合成法合成介孔分子筛SBA-15,再用浸渍法制备Fe/SBA-15催化剂,并采用XRD,N2-BET,FT-IR和UV-Vis对合成的样品进行表征,结果表明Fe成功负载到SBA-15上,并且合成的Fe/SBA-15催化剂对H2O2氧化环己酮生成己内酯的反应具有催化作用.     

氧化亚铜在介孔碳中的组装及光催化甲醛降解的研究

以水热法制备的介孔SBA-15为硬模板,采用铜源还原法制备出Cu2O/介孔碳复合光催化剂.利用XRD、SEM、IR等对催化剂进行表征,结果表明,氧化亚铜均匀负载在介孔碳上,负载后没有改变介孔碳独特的绳索状结构,并对甲醛溶液的光催化降解有较好的效果.     

SBA-15固载离子液体催化合成碳酸丙烯酯的研究

采用原位合成法和后嫁接法将[SiPMIm] Cl固载在SBA-15材料上,制得SBA-15固载离子液体催化剂SBA-15-[SiPMIm] Cl.用N2吸附-脱附、透射电镜、小角X射线衍射和红外光谱等手段表征催化剂,并考察其在CO2与环氧丙烷（PO）环加成合成碳酸丙烯酯（PC）反应中的催化性能.结果表明：固载等量离子液体后,原位合成法制备的SBA-15固载离子液体催化剂体系对CO2环加成合成PC反应的催化活性优于后嫁接法制备的SBA-15固载离子液体催化剂体系.在最优工艺条件下,PO的转化率高达52.8％,且反应后催化剂经过滤即可分离回收利用,多次使用仍保持较高的反应活性.     

用于生产葡萄糖酸的多元金属催化剂的研究（Ⅱ）

研制了葡萄糖催化氧化的多元金属催化剂，结果表明：助催化剂的加入不但提高了催化剂的催化活性，而且降低了活性组分（贵金属）含量，降低了催化剂成本。     

SBA-15负载γ-Fe2O3纳米晶的溶胶-凝胶法合成实验研究

以P123(三嵌段共聚物)为模板剂,正硅酸乙酯和硝酸铁为前驱体,通过溶胶-凝胶法在酸性条件下合成了SBA-15负载γ-Fe2O3(Fe和Si摩尔比为0.3)的有序介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射花样(SAED)和氮气吸附等手段对所合成的材料进行了结构表征.结果表明,此合成材料具有类似于SBA-15的结构,铁以高分散的γ-Fe2O3纳米晶的形式分布在介孔氧化硅基体中.对高氯酸铵的催化实验结果显示,γ-Fe2O3/SBA-15催化高氯酸铵的分解放热量由纯SBA-15的420.5 J/g提高到1125.8 J∕g,说明纳米γ-Fe2O3能够有效促进高氯酸铵的分解.     

二苯并噻吩加氢脱硫催化剂NiMo/Al2O3和NiMo/AC的对比研究

通过N2吸附、X-射线衍射（XRD）和程序升温还原（TPR）等技术对载体和相应催化剂进行表征,考察了NiMo/Al2O3和NiMo/AC催化剂的加氢脱硫性能.结果表明,催化剂NiMo/AC上活性组分在载体活性炭表面高度分散,且活性组分与载体之间的相互作用较弱,催化剂表面的Ni,Mo活性相易于还原.在相同活性评价条件下,当以NiMo作为活性组分时,以氧化铝为载体的催化剂活性在低温时高于以活性炭为载体的催化剂,在较高温度时,两者活性相差不大.     

氮化钼/碳纳米管催化剂上氨分解活性的研究

采用MoO_3/碳纳米管和NH_3程序升温反应的方法合成了一系列不同Mo含量的Mo_2N/碳纳米管催化剂,利用XRD、BET、TG-DSC、TPR等手段对其物化性能进行了表征,同时以氨分解为探针反应考察了它们的催化活性。结果表明,MoN_x/CNTs催化剂对氨分解反应具有良好的催化活性,当Mo负载量为15%,反应温度650℃时,氨转化率为66.59%;由TG-DSC结果可以看出,焙烧温度对催化剂活性有较大影响,500℃焙烧制得的催化剂中活性组分分散性最好,其氨分解活性最高。     

介孔固载强酸催化剂的催化酯化性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热法合成了具有高比表面积和介孔的MCM-41材料。研究了把稀土硫酸盐固载于该材料上作为酯催化剂催化合成三醋酸甘油酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂甲苯的用量对反应的影响,并优化了反应条件。研究结果表明,介孔固载强酸催化剂对合成三醋酸甘油酯具有优良的催化活性,在优化条件下,酯的产率高达87.7%。     

介孔分子筛Ce-SBA-15催化合成乙酸正丁酯

采用浸渍法对SBA-15分子筛进行铈改性,制备了催化剂Ce–SBA–15。X射线衍射、透射电镜和感应耦合等离子体原子发射光谱表征结果表明铈改性后的催化剂保持SBA–15高度有序的二维六方孔道结构。将该催化剂用于合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量,催化剂中铈含量、醇酸摩尔比及反应时间对乙酸正丁酯酯化率的影响。确定较佳操作条件：催化剂质量分数为10%,催化剂中铈的质量分数为10.74%,醇酸摩尔比为1.5∶1,反应时间为1.5 h。催化剂重复使用试验表明Ce–SBA–15具有良好的稳定性及催化活性。     

磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸

以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为：n（环己酮）：n（H3PW12O40）：n（H2O2）=150：0.5：587,反应温度为92 ℃, 反应时间为8 h, 己二酸的收率可达60.6%.     

原位变温X射线衍射技术在催化剂相变研究中的应用

利用原位变温XRD,研究了TiO2、HLaNb2O7(层状结构物质)、分子筛(中孔结构)等几种有代表性的催化剂在升温时的相变过程。研究发现:原位XRD可以实时监测材料在不同温度、不同气氛下的结晶情况;通过对实时XRD图谱的分析可以得到相关条件下的半峰宽、强度、晶粒尺寸等,从而研究材料的相变规律、结晶度变化规律。该方法对普通相转变、层状结构的变化以及中孔分子筛的相转变都可以很好的应用。     

Effects of PbO-B2O3-CuV2O6 glass on the microwave dielectric properties of （Pb0.5Ca0.5） （Fe0.5Nb0.5）O3 ceramics

The influences of the PbO-B2O3-CuV2O6 （PBC） additives on the microwave dielectric properties of （Pb0.5Ca0.5） （Fe0.5Nb0.5）O3 （PCFN） ceramics were investigated as a function of sintering temperature from 950 ℃ to 1 100 ℃. The sintering temperature of the specimens with the glass could be lowered from 1125 ℃ to 1 025℃ without the degradation of microwave dielectric properties. The microwave results showed that the dielectric constant cr was not significantly different while Qf values decreased with the increase of CuV206 content of PBC glass. For the specimens doped with PB-CV0.1 glass （81% PbO-9% B203-10% CuV2O6） and sintered at 1 025 ℃ for 3 h, the microwave dielectric properties of Qf=4 823 GHz, Cr=107.1 with TCF=＋15.03 ×10^-6/℃ were obtained.     

Effects of La^3＋on microwave dielectric properties of（Pb0.5Ca0.5）（Fe0.5Ta0.5）O3ceramics

This work investigated the microwave dielectric properties of A-site substitution by rare earth La3+in(Pb0.5Ca0.5)(Fe0.5Ta0.5)O3(PCFT) system.A single perovskite phase was obtained only when the doping content was 2%.Suitable La3+ doping improved microwave dielectric performances.Excessive La3+doping caused the formation of secondary phase,which resulted in the decreasing of permittivity εrand quality factor Qfvalues.Especially,when the doping content is 2%-5%,permittivity εrwas above 75 and Qfvalues were 6...     

Hydrogenation of Alkylanthraquinone Over Pore-Expanded and Channel-Shortened Pd/SBA-15

SBA-15 silica was synthesized by adding normal paraffin and alkyl benzene as swelling agents and using a low-temperature gelation procedure.Pd was then impregnated on SBA-15,yielding a catalyst.Characterizations of the catalyst by X-ray diffraction,N_2 adsorption/desorption,scanning electron microscopy,transmission electron micrographs,X-ray photoelectron spectroscopy,in situ FTIR,and a hydrogenation test of 2-ethyl-anthraquinone reveal that the addition of C_6-C_9 normal paraffin and 1,3,5-triisopropylbenzene could enlarge the pore diameter without a significant loss of ordered structure.Moreover,the length of SBA-15 pore channels decreased significantly.However,the sizes of Pd particles increase as the pore diameter is enlarged.The largest pore size (13.6 nm) and short length of pore channels (ca.0.35μm) are achieved by adding n-hexane.As a result,this catalyst exhibits the highest hydrogenation activity with an approximately 100%improvement,compared with a conventionally synthesized catalyst in the absence of a swelling agent.     

静电纺丝法制备Co0.5Ni0.5Fe2O4纳米纤维及影响因素研究

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Co(NO3)3+Ni(CH3COO)2+Fe(NO3)3]复合纤维,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对复合纤维及其焙烧产物进行了表征,较为系统地考察了制备参数,如PVP含量、醇/水比例、电场强度以及无机盐含量对复合纤维形貌和直径的影响,获得了最佳制备条件。将所得复合纤维在550℃焙烧2h可以制得单相尖晶石结构的晶态Co0.5Ni0.5Fe2O4纳米纤维,其平均直径约为80nm,在室温下具有良好的磁性,比饱和磁化强度和矫顽力分别为52.3A.m2/kg和81.0kA/m。     

Er~(3+):Y_(0.5)Gd_(0.5)VO_4晶体生长和缺陷研究

采用液相法合成了多晶材料,用高温提拉法(CZ法)生长出Er3 :Y0.5Gd0.5VO4晶体.用ICP光谱法测定晶体中Er3 离子含量为1.25 at%,分凝系数为1.06.采用热磷酸腐蚀晶片,在偏光显微镜下对晶体的(010)、(001)面上的缺陷进行了观察,可明显观察到位错线、生长层和包裹物.由此得出,Er3 :Y0.5Gd0.5VO4晶体的主要缺陷是位错、生长层和包裹物等.     

微波促进杂多酸催化双氧水氧化环已酮制备己二酸

本文研究了微波促进杂多酸催化剂催化双氧水氧化环己酮制备己二酸的反应,考察了5种催化剂以及催化剂用量、反应原料、微波辐射功率和辐射时间对己二酸产率的影响.反应的优化条件为：3.5ml环己酮、0.5g钨酸钠、0.5g磺基水杨酸、15ml30%双氧水,在微波辐射功率为400W下反应50min,其产率达72.37%,产物经红外光谱表征.     

块体非晶合金（Fe0．5Co0．5）72B19．2Si4．8Nb4的晶化动力学效应

利用较低纯度的原材料通过真空铜模吸铸法成功地制备了直径为2mm的（Fe0．5Co0．5）72B19．2Si4．8Nb4块体非晶合金。用X射线衍射（XRD）和示差扫描量热分析仪（DSC）研究了该非晶合金的晶化行为。结果表明,升温速率为10℃／min时,玻璃转变温度Tg为568．3℃,晶化起始温度Tx为598．6℃,晶化峰值温度Tp为608．0℃．随着升温速率的增加,特征温度Tg,Tx,Tp向高温区移动．用Kissinger法得到的玻璃转变激活能E。为272．3KJ／mo｜,晶化激活能E：为386．2KJ／too｜,晶化峰值激活能Ep为401．9KJ／mol,用Ozawa法得到的特征温度激活能与用Kissinger法得出的激活能变化趋势是一致的,都有Ep〉Ex〉Eg 此外,用Ozawa法分析了晶化激活能随晶化体积分数的关系,表明随着晶化体积分数的逐渐增加,激活能先增加,当晶化体积分数为14％时,激活能达到最大值379．4KJ／mol,然后随着晶化体积分数的逐渐增加,激活能减少。     

Preparation of Cu/ZnO/Al2O3 catalysts in a solvent-free routine for CO hydrogenation

The synthesis of methanol and dimethyl ether (DME) from CO hydrogenation has been investigated on Cu-based catalysts. A series of Cu/ZnO/Al₂O₃ catalysts were prepared using a solvent-free routine which involved a direct blend of copper/zinc/aluminum salts and citric acid, followed by calcination at 450 °C. The calcination processes were monitored using thermogravimetry differential scanning calorimetry (TG-DSC). Catalysts were further characterized using N₂ adsorption, scanning electronic microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), N₂O oxidation followed by H₂ titration, and temperature-programmed reduction with H₂ (H₂-TPR). The reduction processes were also monitored with in-situ XRD. The physicochemical properties of catalysts depended strongly on the types of precursor salts, and catalysts prepared using Al acetate and Cu nitrate as starting materials had a larger surface area, larger exposed metallic copper surface area, and lower reduction temperature. The CO hydrogenation performances of these catalysts were compared and discussed in terms of their structures. Catalysts prepared with copper nitrate, zinc and aluminum acetates exhibited the highest catalytic activity.