新型胡椒醛基氮杂环丙基二正丙基三级醇手性配体的合成与表征

以L-丝氨酸为原料,经酯化、缩合、还原氨化、关环等反应,得到一种新型的胡椒醛基氮杂环丙基羧酸酯,再与格氏试剂反应,高效地得到一种新型的胡椒醛基氮杂环丙基二正丙基三级醇手性配体,产物结构通过IR、1H NMR、13C NMR和HRMS表征确定.     

一种新型光学纯胡椒醛基氮杂环丙基羧酸酯的合成与表征

为发展新型手性配体,降低手性催化剂的合成成本,检验由芳醛与手性氨基酸酯缩合、还原反应的普适性,以L-丝氨酸为手性源,经酯化,缩合,还原氨化,关环等反应,设计合成了一种新的胡椒醛基氮杂环丙基羧酸酯5,其结构通过IR,1H NMR,13C NMR,HRMS进行了表征.发展了一条高效便捷合成这类具有光学活性化合物的方法.     

一种新型光学纯羧酸酯的合成与表征

为发展含硫手性配体,以L-甲硫氨酸为手性源,经酯化、缩合、还原氨化等反应,设计合成了一种新的手性含硫二茂铁基β-氨基羧酸酯,其结构通过IR、1H NMR、13C NMR、HRMS进行了表征.     

一种新的脯氨酸衍生物类手性催化剂的合成

以脯氨酸为原料合成的一系列有机小分子化合物,在催化丙酮和苯甲醛的不对称反应中催化作用明显.而以L-脯氨酸为原料,通过氨基保护、羧基酯化、格氏反应、去保护4步反应,得到手性催化剂4步的总产率为43%.其结构经HNMR确证.     

一种新的手性氨基醇配体的合成及在二乙基锌对苯甲醛的不对称加成反应中的应用

以L-丝氨酸为手性源,经过酯化,缩合,还原氨化,关环,格氏反应,成功地得到了一种新的手性β-氨基醇（6）,其结构经过IR,1H NMR,13C NMR,HRMS表征,并首次将其应用于催化二乙基锌对苯甲醛的不对称加成反应中,得到了较高的产率（82.8%）和较好的ee值（76.1%）.     

一种新的二茂铁基手性双膦配体的合成

以天然产物L-脯氨酸为原料,用“一锅煮”的方法合成了四氢吡咯烷衍生物作为定位基团,再与二茂铁甲醛反应,之后经过锂化后在二茂铁骨架上引入二苯基膦,高效的合成了（ S,Sp）-1,1’-双（二苯基膦）-2-[（2-甲氧基甲基四氢吡咯烷）甲基]二茂铁双膦配体。产品结构经过IR,1H NMR,13C NMR,31P NMR, HRMS进行了确认。     

苄基取代茚基二价稀土配合物的合成与表征

无水EuCl3与1—苄基茚基钾在四氢呋喃(THF)中以1／2的摩尔比反应，尔后用Na／K合金原位进行还原，得到了一种新的中性的二(1—苄基茚基)稀土Ⅱ配合物(1—PhCH2C9H6)2Eu(THF)2；而用SmI2与1—苄基茚基钾在THF中以1／2的摩尔比反应，合成了一种新的苄基取代茚基稀土二价配合物(1—PhCH2C9H6)2Sm(THE)2，并对其进行了元素分析及红外光谱的表征。     

一种基于氨基葡萄糖的新型手性β-氨基醇的合成

手性氨基醇作为催化剂广泛应用于多种不对称合成反应中.以氨基葡萄糖为原料设计合成一种新型手性β-氨基醇.氨基葡萄糖盐酸盐首先与氯甲酸甲酯缩合,再先后经过甲基化、苄叉保护、碱性水解反应,得4,6-O-苄叉基-2-脱氧-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷.4步反应总收率35%,对目标化合物及反应中间体的结构均进行1H NMR表征.     

环戊烷基取代茚基稀土胺化合物(1-C5H9C9H6)2YN(SiMe3)2的合成与表征

无水YCl3与 1-环戊烷基取代茚基锂以 1/2的摩尔比在四氢呋喃 (THF)中反应合成了二 ( 1-环戊烷基取代茚基 )钇的氯化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 Y( μ -Cl) 2 Li(THF) 2 ,产物经过了元素分析、红外光谱表征。环戊烷基取代茚基钇的氯化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 Y( μ -Cl) 2 Li(THF) 2 与碱金属胺盐的复分解反应 ,合成了新的取代茚基稀土胺化物 ( 1-C5H9C9H6 ) 2 YN(SiMe3) 2 产物经元素分析和1HNMR的表征     

一种新的三氮烯试剂的合成

以苯胺、对硝基苯胺为原料合成了一种新的金属离子显色剂4,4'-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA),并初步研究了该试剂与Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等离子的显色反应.     

5-L-孟氧基-丁烯内酯的合成研究

5-L-孟氧基-丁烯内酯是合成多个系列、具有生理活性化合物的重要中间体.按现有文献的方法,其单一构型的一次性合成产率在25%左右.催化剂以NaHSO4代替H2SO4,以少量硅胶除杂,通过“浓缩-石油醚结晶(R构型),母液再反应”的方法,使S构型逐步转化为R构型.从而不但省去了水洗的麻烦操作,而且单一构型的合成产率可达74.5%以上.     

Synthesis and characterization of magnetic ZSM-5 zeolite

In order to separate ZSM-5 zeolite powders from solution easily, a series of magnetic ZSM-5 zeolites were prepared by hydrothermal synthesis with the addition of magnetic Fe3O4 panicles during the crystalline process. The products were characterized by X-ray diffraction （XRD）, scanning electron microscopy （SEM）, infrared （IR） spectrum, energy dispersive X-ray （EDX）, specific surface area, magnetic susceptibility and adsorption capability. It was found that the magnetic ZSM-5 zeolites had good magnetism and the magnetic susceptibility increased with the increasing amount of Fe3O4 panicles. Compared with the pure ZSM-5 zeolite, the adsorption capability of magnetic ZSM-5 zeolites was acceptable. When the magnetic zeolites were used to adsorb Pb^2＋ from solution, the magnetic zeolite powder could be conveniently separated with magnetic separation technology.     

沸石分子筛La-ZSM-5的微波辐射法合成与表征

采用微波辐射法合成了La-ZSM-5分子筛,研究微波反应频率和配料的影响.对产品中镧离子进行定性和定量分析,通过IR、XRD、SEM方法对产品进行表征.结果表明：改变微波反应频率可以在较短的时间内得到产物,随着投料m（La2O3）：m（ZSM-5）的增加,所制得的产品中参与改性的镧离子先增加后几乎保持不变;改性的La高度分散在分子筛外表面.     

4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R，2S，5R)-孟氧基-3，3-二氢呋喃-2-酮的合成研究

以糠醛为原料通过光氧化反应生成4-羟基丁烯内酯,再与薄荷醇缩醛化制得手性合成砌块5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(1),然后使1与正十八胺进行不对称Michael加成反应,在十分温和的条件下得到标题化合物4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-3,3-二氢呋喃-2-酮(2)。并通过元素分析,IR,~1HNMR,~(13)CNMR和MS对其进行了结构表征。     

4-乙酰氧基-5-乙酰基-青藤碱的合成与表征

以甲苯为溶剂,四氢吡咯与青藤碱在对甲苯磺酸催化下合成了5-（N-吡咯烷基）青藤碱;低温条件下,5-（N-吡咯烷基）青藤碱经酰基化、酸性水解合成了国内外未见文献报道的4-乙酰基-5-乙酰基-青藤碱,其结构运用IR、MS、1 H NMR及元素分析进行了表征     

茚满-5-甲醛的合成

茚满-5-甲醛是一种很重要的药物中间体,从茚满出发,在四氯化锡的催化下、二氯甲烷溶剂中茚满与1,1-二氯甲醚反应生成茚满-5-甲醛.其分子结构通过核磁共振谱,红外光谱和质谱等物理方法进行了表征.