高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:Waters XBridge C18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:30∶40)(每100毫升中加入十二烷基硫酸钠0.4克,再用磷酸调PH为4.0)为流动相,检测波长为345nm;盐酸小檗碱在50~350μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱的平均回收率为99.6%,RSD为0.96%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量

目的：用高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-三乙胺（70：30：0.1）为流动相;检测波长为263nm;流速为1.3ml/min。结果：该方法在0.008mg/ml～0.08mg/ml范围内,小檗碱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3.106E-08x＋4.980E-05,线性相关系数r=0.9999,回收率为99.8%,重复性实验RSD=0.31%（n=6）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

高效液相色谱法测定血浆中5种小檗碱型生物碱

目的:建立准确,可信的方法,运用HPLC测定血浆中5种小檗碱型生物碱。方法:色谱条件为:C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相(水:乙腈=430:570,每升KH2PO44g,SDS 2.5g),流速1.0ml/min;检测波长345nm。储备液用甲醇稀释10、100、500、1000,2000,5000,10000,20000倍。然后将以上7份溶液分别加入9倍体积的大鼠空白血浆中,得7份样品用于线性考察实验。储备液用分别用甲醇稀释100倍,300倍,50000倍。再取储备液用甲醇稀释10倍,30倍,500倍,再分别取样加入到9倍体积的大鼠空白血浆中,所得样本用于精密度、回收率和稳定性考察实验。血浆样本处理:120μl血浆加入空白EP管中,移液枪量取120μl乙腈加入血浆,涡旋3分钟,以13000r/min离心10min,取上清进样分析,进样体积100μl。结果:各生物碱在色谱图中的专属性良好,小檗碱回归方程为y=2.9E+5x+1975.2,r2=0.9993,巴马汀回归方程为y=3.8E+5x-3160.5,r2=0.9991,黄连碱回归方程y=3.2E+5x-1791.4,r2=0.9991,表小檗碱回归方程为y=4.2E+5x-3412.1,r2=0.9992,药根碱回归方程为y=3.3E+5x-2678.6,r2=0.9992。线性均良好,精密度,稳定性的RSD值均在可接受范围内。     

黄连中盐酸小檗碱的提取工艺教学实验改进

采用解吸-内部沸腾两步法改进大学专业实验黄连中盐酸小檗碱的提取工艺,得到最佳提取工艺如下:解吸剂浓度为40%乙醇、解吸剂固液比1:2、热提第一次时间1 min、第二次时间5 min、热提剂固液比1:40。并与传统醇提法相比,提取时间短、乙醇消耗少和浸膏有效成分含量高,有效的提高了实验效率和经济性。     

RP-HPLC测定硝苯地平片的含量

建立反相高效液相色谱法测定硝苯地平片中硝苯地平的含量.方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),水-甲醇-(40:60)为流动相,检测波长为235nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃.硝苯地平在0.05～0.55mg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995).硝苯地平平均回收率分别为99.2％.结论:本法简便、准确,可用于硝苯地平中硝苯地平的含量测定.     

双指示剂法测定碱灰中混合碱含量的误差讨论

混合碱含量的确定与分析是分析化学及其实验教学中非常重要的内容,实验的再现性有助于同学们了解并掌握“双指示剂法”的实际应用,对进一步理解混合碱成分分析中的理论要素有非常重要的作用。实验中的诸多误差因素导致实验再现性差,不利于学生观察与学习。本文通过对各种误差因素进行分析、讨论,提出合适的解决策略,为该实验的进一步优化设计提供指导。     

盐酸小檗碱凝胶的质量标准研究

目的:对盐酸小檗碱凝胶的质量标准进行研究。方法:采用HPLC法测定了盐酸小檗碱凝胶中盐酸小檗碱的含量,并确立了pH值、装差、微生物限度的检验方法。结果:含量测定方法简便,重现性好。结论:本实验方法可用于盐酸小檗碱凝胶的质量控制。     

浅议温度对测定硫酸锰含量的影响

GB1622—86标准中规定,在磷酸介质中于220—240℃下用硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰,以N—苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准液滴定。 标准中规定:称取0.5g样品(标准至0.0002g)置于500ml三角烧杯中,用少量水湿润。加入20mlH_3PO_4,摇匀后加热煮沸至     

气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量

建立气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量。方法：石英毛细管柱（0．32ITIITIX0．25仙m,30m,SE一54）;载气：氮气500ml·min-1;燃气：氢气53ml·min-1;燃气：空气50ml·min-1;检测器温度250℃;进样口温度250~（2,柱温：初温70℃维持4min,以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持3min。进样量：1μl,分流比：1：100;定量方法：内标峰面积法。硫酸金刚烷胺在0．625—1．625mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。硫酸金刚烷胺平均回收率分别为99．6％。结论：本法简便、准确,可用于硫酸金刚烷胺的含量测定。     

HPLC测定盐酸美西律片的含量

本文采用高校液相测定了盐酸美西律片中盐酸美西律的含量,固定相为：美国Waters公司C18色谱柱(3.9 mm ×150 mm,5μm),乙腈-冰醋酸-0.1mol·L-1醋酸钠溶液(35∶0.01：65)为流动相,检测波长为262nm;盐酸美西律在40~320μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。盐酸美西律的平均回收率为99.3%。本方法是一种简便、准确、安全的测定盐酸美西律片含量的方法。     

复方甘草片中樟脑的含量测定

建立气相色谱法测定复方甘草片中樟脑的含量。方法:毛细管柱PEG-20M(0.32mm×30m×0.25μm,Agilent Tech-nologies),程序升温:初始温度为100℃保持6.5min,以20℃每分钟升到150℃,保持5min。进样口温度:180℃,氮气:2mL.min-1,氢气流速:40mL.min-1;空气流速:450mL.min-1;FID检测器,检测温度:200℃;定量方法:内标峰面积法。樟脑在0.05～0.8mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。樟脑平均回收率分别为99.2%。结论:本法简便、准确,可用于樟脑的含量测定。     

复方甘草片中樟脑的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定复方甘草片中樟脑的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）,甲醇-乙睛-水（15∶45∶40）,检测波长为289nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。樟脑在8～80μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99997）。樟脑平均回收率分别为99.31%。结论：本法简便、准确,可用于复方甘草片中樟脑的含量测定。     

活血止痛颗粒剂中阿魏酸的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定活血止痛颗粒剂中阿魏酸的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸(30∶69∶1),检测波长为320nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在8～80μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。阿魏酸平均回收率分别为99.51%。结论:本法简便、准确,可用于活血止痛颗粒剂中阿魏酸的含量测定。     

盐酸小檗碱凝胶的质量标准研究

对盐酸小檗碱凝胶的质量标准进行研究。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218 mm×4.6mm,5μm）,0.033mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（70：30）,检测波长为265nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。盐酸小檗碱在2～20mg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。盐酸小檗碱平均回收率分别为99.5%。结论：本法简便、准确,可用于盐酸小檗碱凝胶的质量控制。     

如何测定铜精矿中的铁含量

本研究主要对快速测定铜精矿中的铁含量进行论述,并详细研究试样分解、滴定、还原、共存元素影响、测定范围及方法精确度与精确度等。方法相对标准偏差大约是0.13%~0.40%,96.5%~103.6%的样品加标回收率,该方法在测定铁含量在铜精矿中超过0.5%的情况下比较适用。     

高效液相色谱法测定卡维地洛片含量

本文采用高校液相测定了卡维地洛片中卡维地洛的含量,固定相为：依利特ypersil BDS C18色谱柱（4.6＊250＊5u ）,甲醇-乙腈-0.01mol/L磷酸盐缓冲液-冰醋酸（20：25：55：0.01）为流动相,苯巴比妥钠为内标,检测波长为245nm;卡维地洛在50~500μg· mL-1范围内呈良好的线性关系。卡维地洛的平均回收率为99.5%。本方法是一种简便、准确、安全的测定卡维地洛片含量的方法。     

金银花中总黄酮的含量测定

目的:金银花中总黄酮的含量测定。方法:用721分光光度计测其吸光度。结果:金银花在19.5～117.1μg.mL-1线性关系良好,平均回收率100.5%,RSD=3.19%。结论:本方法简便易行,重线性良好。     

益心舒片中丹参素钠的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定益心舒片中丹参素钠的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水-冰醋酸（8∶91∶1）,检测波长为281nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。丹参素钠在8～80μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99997）。丹参素钠平均回收率分别为98.56%。结论：本法简便、准确,可用于益心舒片中丹参素钠的含量测定。     

桃红颗粒中芍药苷的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定桃红颗粒中芍药苷的含量。方法：采用Aeris PEPTIDE XB—C18（广州菲罗门科学仪器有限公司）,乙腈-水-0．05％磷酸（16：74：10）,检测波长为230nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。芍药苷在0．2～2．0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。芍药苷平均回收率分别为99．21％。结论：本法简便、准确,可用于桃红颗粒中芍药苷的含量测定。