三种废水COD测试方法的比较

本文分别采用标准法、微波消解法、催化刑法测定低浓度、高浓度废水的COD值，比较三种方法的优缺点。     

印染废水中COD的快速测定

本文将微波消解和光度法相结合,来测定印染废水中的COD。该法无汞、无银盐,快速简便,对于氯离子浓度较低的印染废水水样,测定结果可满足印染废水处理监控的需要,具有良好的实用价值。     

微波消解-FAAS法测定不同产地菊花中金属元素

采用微波消解法消解样品,用火焰原子吸收分光光度法分别测定了四种不同产地菊花中的Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、Cu、Ni的含量;探讨了微波消解预处理的条件,优化了FAAS测定参数,七种金属元素标准曲线相关系数在0.9907-0.9999之间,平均加标回收率在97.2%-103.5%之间,RSD(n=4)在2.2%-4.9%之间。该方法具有较好的精密度和准确性。测定结果发现不同产地的菊花中金属元素存在显著差异。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定小麦中13种元素

目前对于小麦籽粒的消解大多数采用微波和湿法等常规方法,关于超级微波消解小麦籽粒的研究尚未报道。为了寻求一种更高效测定小麦中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba和Pb共13种元素含量的方法,选择超级微波进行小麦籽粒样品消解,优化了消解体系的酸度,并将其与湿法消解、微波消解两种方法进行比较,发现超级微波消解法加酸量较少,消解时间更短且操作较为简便。结果表明,超级微波消解-ICP-MS法标准曲线线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999 8,线性范围宽,方法检出限范围为0.001 80～3.11 mg/kg,加标回收率范围为80.94%～109.95%,精密度在2.37%～4.95%。可靠性试验结果表明,超级微波消解-ICP-MS法测定值与标准参考值偏差小于7.71%,研究为小麦籽粒样品元素分析工作提供了一种安全、高效、准确的支撑方法。     

土壤重金属测定中不同消解方法的对比研究

分别用电热板法、密闭容器法和干灰化法对土壤样品进行预处理,然后用原子吸收分光光度法测定其中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr的含量,检测结果表明,密闭容器消解法效果优于其他两种,具有消解完全、挥发损失少、污染少和结果准确等优点.     

浑浊易沉淀液体样品总有机碳测定方法

改良了一种针对浑浊易沉淀液体的总有机碳(TOC)检测方法(固体NPOC法),并验证了该方法的可靠性与准确性,优化了该方法中样品的预处理过程,通过实际样品进一步验证了该方法检测浑浊易沉淀液体样品TOC的准确性。结果表明:此方法与标准液体的NPOC法均可用于可溶性葡萄糖溶液的TOC测定,其准确度无显著性差异(P0.05);但测定浑浊易沉淀的不溶性淀粉标准溶液时,液体NPOC法所测定的值明显小于标准值和固体NPOC法的测定结果,且淀粉浓度越大,差异越明显;对样品进行盐酸酸化,其pH值低于4即可,总进样体积以200μL或300μL为佳。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中总磷含量

目的:建立一种测定食品中总磷含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法,为检验工作提供更加快捷,精准的方法。方法:样品中加入HNO3和H2O2进行微波消解,以Sc为内标元素,用电感耦合等离子体-质谱仪进行测定。结果:总磷含量在0~10mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9997;对两种实际样品的平均加标回收率范围分别为95.31%~101.48%和97.51%~103.74%;对同一种样品进行精密度测定,相对标准偏差为0.1%;本法最低检出限为0.032mg/L。采集5种样品用国标法与本法作比对实验,经统计学检验P=0.1170.05,表明两种方法无显著性差异。结论:所建立的ICP-MS方法准确度高,重现性好、操作简便、大大减少了样品前处理时间,适用于各类食品中总磷含量的测定。     

无催化微波消解测定炼油污水COD可行性分析

利用数理统计方法对无催化—微波消解光度法测定炼油污水COD的可行性进行了分析。采用差数t检验法对无催化—微波消解光度法测定的炼油污水COD与传统回流法所测的COD进行检验，结果无显著差异；采用线性回归法检验，结果亦显著相关，表明无催化—微波消解光度法适用于炼油污水各处理装置出水COD的快速测定及预报。     

不同消解方式对火焰原子吸收光谱法测定婴儿配方奶粉中Fe含量的影响

分别用微波消解法和湿式消解法处理婴儿配方奶粉样品,用火焰原子吸收光谱法测定其中的添加元素铁的含量。研究结果表明：不同消解方法对测定结果有影响,与湿式消解火焰原子吸收光谱法相比,微波消解火焰原子吸收光谱法测定婴儿配方奶粉中铁元素含量具有更高的精密度和准确度。     

氟电极毫伏值数据转换方法研究

改进、统一、量化氟电极毫伏值转换为样品氟含量数据处理方法,使各种样品的氟化物测定结果更接近真值,方法间的测定结果具有可比性;选用标准加入法、标准加入微量曲线法、标准加入常量曲线法,对氟离子选择电极测得毫伏值转换为样品氟含量的数据处理方法进行了研究和改进;改进后方法的回收率达99%;变异系数小于2.73%氟离子选择电极测定微量氟不仅实验方法要定标准,而其测定所得毫伏值转换为样品氟含量的数据处理方法也应规定统一的标准。     

湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉

以土壤标准样品为研究对象,比较了用湿法消解原子吸收光谱法和国标法两种不同前处理方法在测定土壤中铜、锌、铅、镉元素含量时的检出限、准确性、重现性等指标,以期为实验室土壤重金属检测提供更好、更快的方法．实验结果表明,采用湿法消解原子吸收光谱法进行前处理时,其检出限较国标法更优、测定值相对标准偏差更小,采用该方法测定的稳定性和精密度更好．同时,该方法可以进行批样处理,操作简便,对消解设备的要求也不高,因而适用于地市级仪器设备普通的科研单位和监测部门．     

密封条件对压汞仪分析测试的影响

在压汞仪样品室的密封中用硅橡胶垫片取代传统的真空油脂,考察了这两种密封法对压汞仪低压注汞时抽真空时间、空样品池注汞质量和对多孔 SiO2标准样品测试结果的影响.研究显示,用硅橡胶垫片密封不仅不影响样品的测试速度和测量准确度,而且具有操作简便、能重复使用、不污染样品等优点.另外,由于硅橡胶垫片的厚度和直径可控,每次注入的汞质量相对稳定,有利于提高样品体积、孔隙率、表观密度和真密度的测量准确度和精度.     

微波消解-ICP-MS法测定煤炭中汞、铍、砷和铀

采用微波消解技术处理煤炭样品,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定煤炭中汞、铍、砷和铀元素的分析方法。分别选用不同配比及种类的酸进行微波消解处理,并采用内、外标法测定了煤炭中4种元素的含量。结果得出:采用5 m L浓硝酸和2 m L氢氟酸的混合酸微波消解0.2 g煤炭样品,可彻底将4种待测元素提取到待测溶液中,所得溶液透明澄清。在内标法中,选择了煤炭中含量较少的169Tm作为内标元素,4种元素的线性相关系数均大于0.999 9,所测两组数据的平行性接近,RSD3%。进一步选择标准加入法准确测定了汞、砷、铍和铀元素的含量,所得4种元素的线性相关系数0.999,汞、铍、砷和铀在煤炭中的含量分别为0.43、2.03、8.46和2.25 mg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定酱腌菜中微量铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定酱腌菜中微量铅的一种方法。探讨了微波消解样品的条件、不同基体改进剂、样品加入量、原子化条件等对样品测定的影响,由此确定了最佳实验条件,Pb2+在0⁵0μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的回收率为90.90%50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的回收率为90.90%¹04.55%,检出限可达7.898×10-4μg/mL。该法简便、快速、灵敏,对实际样品的测定结果令人满意。     

浓度对凝胶色谱法测定低分子透明质酸钠分子量的影响

目的考察样品浓度对凝胶色谱法低分子透明质酸分子量的影响。方法色谱条件为:0.71%Nacl溶液作流动相,流速1ml/min;柱温35℃;进样量20μl。在此条件下,改变标准品及样品的浓度。结果实验结果表明:浓度对多糖标准品的色谱峰形影响不大,分子量较低的标准品浓度越低,基线不平稳造成的干扰越明显;浓度对分子量较低的透明质酸钠样品的色谱峰形影响不大;浓度对分子量较高的透明质酸钠样品的色谱峰形影响很大,浓度越小,峰形越好。改变浓度,对分子量的测定结果基本没有影响。结论重均分子量高于1.7×105透明质酸钠,采用的浓度应低于0.1%。样品分子量越大,采用的浓度应越低。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药口服液中的砷和汞

目的 建立一种中药口服液中砷和汞的原子荧光光谱法检测方法。方法 采用微波消解法对口服液样品进行消解,用原子荧光光谱法测定其中砷和汞的含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果 对于所测元素砷和汞,校正曲线的相关系数分别为0.9976和0.9979,回收率分别为93.5%～102.0%和98.3%～101.3%, RSD分别为4.52%和5.22%。结论 该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药口服液中砷和汞含量的测定提供了较好的方法,对于批量检测任务,大大提高了工作效率。     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟降尘中的钾、钙、锌、锶

研究了火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟降尘中钾、钙、锌、锶含量的方法。将样品研磨．过200目筛后用微波消解仪消解,在原子吸收分光光度计上测定消解液中钾、钙、锌、锶的吸光度,采用标准曲线法计算其含量。样品处理过程快速准确,方法简单。     

快速密闭催化消解法测定地表水和废水中的化学需氧量

化学需氧量是水体中有机物含量的重要指标.本文利用快速密闭催化消解法测定地表水和废水中的化学需氧量,测定加标平均回收率为96.2%、相对标准偏差小于5%、还有准、快、省、简便等优点,此方法能够用于废水及地表水中化学需氧量的测定.     

不同消化方式对FASS测定豆豉中金属元素含量的影响

以自制豆豉为原料,比较不同前处理方法对豆豉中Mn、Cu、Fe金属元素测定结果的影响。利用干法灼烧灰化、常规湿法消解和微波消解处理样品,用原子吸收光谱法测定样品中Mn、Cu、Fe的含量。3种消解方法处理的样品中Fe的含量较高,其次是Mn,再次是Cu。试验结果表明,三种消化方式都适合处理豆豉样品,其中又以微波消解最好。     

女贞子中几种矿物元素积累变化

目的:测定不同月份女贞子中矿物元素含量比较其积累变化;方法:采用混合酸湿法消解样品,火焰原子吸收光谱仪测定样品中矿物元素含量;结果:不同月份女贞子中Mn、Zn、Mg、Cu、Ca元素的积累变化曲线不同,样品中未检测出Cr元素;采用湿法消解处理样品消解彻底,火焰原子吸收光谱测定矿物元素简便快速、含量准确,加标回收率在95％～105％之间,精密度RSD＜ 3.35;结论:本项研究结果对女贞子适时采摘和临床应用提供参考数据.