盐酸头孢甲肟的合成

本文对盐酸头孢甲肟合成工艺改进进行研究并采用高校液相测定了盐酸头孢甲肟的含量。固定相为：ODS Cl8规格为（4.6mm×250mm,5um）;水-冰乙酸-乙腈（850∶17∶150）为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml.min-1。该工艺路线操作简便,收率高,成本低,适合于工业化生产。     

盐酸头孢甲肟的合成与精制

目的:合成并精制得到盐酸头孢甲肟。方法:以7-氨基头孢烷酸为起始原料,采用化学合成法并经重结晶得到盐酸头孢甲肟。结果:产品纯度达99%以上,经紫外、红外、质谱、1H NMR鉴定,产品结构式与理论一致,结论:化学合成及重结晶法可得到纯度较高的盐酸头孢甲肟。     

盐酸头孢甲肟的制备

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在95%乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在50%水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3.5h生成头孢甲肟酸(2),收率71.4%,而后2与盐酸乙醇溶液在5℃成盐得到盐酸头孢甲肟(1),收率91.5%.三步反应总收率58.8%.     

头孢硫脒合成工艺改进

本实验对头孢硫脒合成工艺改进进行研究。方法：采用YMCC18色谱柱（218mm×4．6mm,5μm）,磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠2．76昏枸橼酸1．29g,加水溶解稀释成1000ml）-乙腈（80：20）,检测波长为254nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。头孢硫脒在50～150μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。该工艺路线操作简便,收率高,成本低,适合于工业化生产。     

头孢克肟侧链活性酯的合成

本文对头孢克肟侧链活性酯的合成进行研究。本工艺反应时间短,成本低,适合工业生产。     

头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定

对头孢吡肟E-异构体的合成以及含量测定进行研究。固定相为：安捷伦Cl8（4.6 mm×250 mm,5um）,流动相为：流动相A为0.057%磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,25分钟,流动相B 0%→25%,流动相A 100%→75%,检测波长为254nm;头孢吡肟E-异构体在6.8~68μg.mL-1范围内呈良好的线性关系。盐酸伊托必利的平均回收率为99.8%,RSD为0.63%（n=6）;此方法简便、准确、重现性好,可用于头孢吡肟E-异构体的含量测定。     

头孢泊肟酯泡腾片的制备工艺与质量控制的研究

目的:建立头孢泊肟酯泡腾片的处方及制备工艺方法,并采用高效液相色谱法来测定头孢泊肟酯及其制剂的含量,用来对其质量进行控制研究。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.2m L/min,柱温为38℃,检测波长为237nm。结果:头孢泊肟酯的线性范围为0.025-0.15ug/m L(r=0.9998);平均回收率为98.76%(RSD=1.81%)。结论:该制剂的处方设计合理,制备工艺简单,易操作;其含量测定方法简便、快速、准确,可以将本方法用于头孢泊肟酯及其制剂的质量控制研究。     

盐酸头孢甲肟中异丙醇含量的测定

建立一种气相色谱法测定原料药盐酸头孢甲肟中异丙醇残留量。方法：选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100％;检测器温度250℃结果：平均回收率异丙醇100．02％。结论：该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高。     

头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定

本文对头孢吡肟E-异构体的合成和含量测定进行了研究。方法为固定相为:Aeris WIDEPORE XB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(15:85:0.1)为流动相,检测波长为254nm;此测定方法准确、重现性好;该合成工艺成本低、收率高,适合工业生产。     

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸的合成

7-氨基-3-甲氧甲基-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA)为合成头孢泊肟酯的关键中间体,其合成路线较多,本法对以7-A-CA为起始原料在硫酸单甲酯中合成7-AMCA的工艺进行了探索.     

头孢克肟活性酯的合成

本文对头孢克肟活性酯的合成进行研究。最佳工艺为实验温度为-4℃;反应时间为4.5小时;乙腈使用量为150ml;干燥时间为13小时。     

头孢克肟的合成研究

采用头孢克肟活性甲酯和7-氨基-3-乙烯基-头孢烷酸(7-AVCA)在三乙胺催化下经酰化反应得到了头孢克肟酯,同时在碱性条件下经水解酸化得到头孢克肟。文章利用了价格更为便宜、且易于回收的乙酸乙酯代替了四氢呋喃、丙酮等充当反应溶剂,取得了良好的实验效果,其收率高于93%。     

注射用盐酸头孢吡肟的RP-HPLC测试

建立注射用盐酸头孢吡肟含量测定的RP-HPLC方法。ODS色谱柱250×4.6mm（i.d.）5μm;0.04mol/L醋酸铵（冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇（92：8）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。流速为1.0ml/min。盐酸头孢吡肟在10.5～84.0μg/ml浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0.9993）,精密度RSD为0.5%。平均回收率为98.90%,RSD为0.34%,检测限为1.5ng。本法简便、快速、准确、专属性强,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定及有关物质检查。     

头孢羟氨苄的合成工艺改进

目的 合成头孢羟氨苄。方法以7-ADCA和D-对羟基苯甘氨酸邓钾盐为起始原料,经硅烷化、加成、酰化、水解、结晶五步反应制得头孢羟氨苄。结果制得头孢羟氨苄,总收率为88．1％。结论该工艺收率高,成本低,适合工业化生产。     

盐酸氨溴索缓释片的研究

制备日服一次的盐酸氨溴索缓释片,并采用体外方法对其进行科学评价。以羟丙甲纤维素(HPMC K4M)为基本骨架材料,采用湿法制粒工艺制备盐酸氨溴索缓释片。采用高效液相色谱法测定释放度。最佳处方每片含主药盐酸氨溴索75mg,辅料HPMC K4M60mg,乳糖312 36mg,微晶纤维素101 18mg,聚维酮K30 10mg及硬脂酸镁2mg;最佳制备工艺为湿法制粒工艺。本处方工艺稳定,适用于盐酸氨溴索缓释片的工业化生产。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂

建立一种气相色谱法测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量。采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果平均回收率丙酮98．0％-103．8％;二氯甲烷96．7％-102．0％;乙酸甲酯108．0％-102．5％;变异系数;丙酮1．5％,二氯甲烷2．2％,乙酸甲酯1．9％。     

头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究

本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用YMC C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),氢氧化四丁铵-乙腈(67:33),检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂符合药典标准适合工业生产。     

头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究

本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸盐缓冲液(22:28:50),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂稳定、可靠,符合药典标准。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂——丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯

目的：建立一种气相色谱法同时测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量的方法。方法：采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果：平均回收率;丙酮98．0％;-103．8％;二氯甲烷96．7％-102．O％;乙酸甲酯108．0％-102．5％;变异系数;丙酮1．5％,二氯甲烷2-2％,乙酸甲酯1．9％。     

炎琥宁注射液联合用药中的注意事项

本文介绍了炎琥宁注射液与注射用头孢硫脒、头孢替唑、头孢唑肟、注射用青霉素、头孢唑林钠、盐酸林可霉素、庆大霉素、阿米卡星、甲璜酸帕珠沙星氯化钠注射液、注射用酒石酸吉他霉素等药物的配伍禁忌。本文对炎琥宁注射液联合用药中的注意事项进行综述。