核磁共振技术解析阿伐他汀钙的分子结构

利用核磁共振氢谱(1 H NMR)、氢-氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、氟谱(19 F NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)对阿伐他汀钙进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属。通过氢谱、碳谱、氟谱以及二维谱技术对该化合物进行了完整的结构分析,使学生对于二维核磁共振技术有了更深的了解,有利于学生正确解析有机化合物结构。     

含葡糖单元N-杂环卡宾前体的结构确认

以1,3-二溴丙烷与1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)咪唑为原料制备了溴化1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-(3-溴丙基)咪唑盐,是葡糖衍生的手性N-杂环卡宾前体.对其元素分析(EA)、红外吸收光谱(IR)以及液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)、1D和2D核磁共振波谱(包括~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT135、DEPT90、DEPT45、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-13C HMBC)进行了解析和指认,对溴化1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-(3-溴丙基)咪唑盐的~1H NMR和~(13)C NMR信号进行了归属.     

二维核磁共振技术解析萘普生分子结构

为解析萘普生的分子结构,测试了萘普生的一维核磁和二维核磁~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT-135、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC、~1H-~1H NOESY谱图,实现了萘普生氢谱和碳谱的全归属。成功对萘环上氢核、碳核,特别是季碳进行了完整结构分析,体现了二维核磁解析对一维复杂氢谱、碳谱解析的有益补充。该实验有助于填补仪器分析实验二维核磁共振实验教学的缺乏,有利于学生掌握有机化合物结构的二维核磁共振分析,对于有机物结构正确解析具有重要的现实意义。     

~1H NMR定量分析天然气中硫化氢含量的方法研究

以苯甲醇作为内标物,N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为吸收介质,研究核磁共振氢谱(1 H NMR)测定天然气中硫化氢(H2S)含量的方法。首先通过分析MDEA的1 H NMR谱图,考察了核磁波谱仪的最佳参数为:室温,匀场3次,脉冲宽度为35μs,延迟时间为5s,扫描次数为100;然后通过比较H2S峰面积与内标特征峰面积,根据公式计算H2S含量。最后比较了1 H NMR定量方法与碘量法的测定结果,证实1 H NMR法测定结果可以作为天然气H2S含量测定的标准方法。     

甜菜碱氟碳表面活性剂的合成及表面润湿性能

以N,N-二甲基-1,3-丙二胺、全氟烷基磺酰氟和氯乙酸钠,合成了3种甜菜碱氟碳表面活性剂FSC-m(m=4,6,8).通过傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、核磁共振谱(1 H NMR和19 F NMR)对目标产物进行了结构表征,并对其表面活...     

N-丙烯酰基-D,L-丙氨酸的合成与表征

含丙氨酸单元的聚合物在药物控释、手性树脂领域有特殊用途。本文以丙烯酸、D,L-丙氨酸为原料,通过缩合反应制备了N-丙烯酰化氨基酸衍生物,收率57%。并用核磁共振（1H NMR）、质谱（MS）、元素分析等对其结构进行了表征。     

比阿培南的核磁共振谱研究

比阿培南是一种新型抗菌药,文中采用多种核磁共振技术,特别是1H-1H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术,分别确定了其氢谱和碳谱的各个信号.     

相转移催化Michael缩合反应产物的结构分析

本文利用UV、IR、~1H NMR谱数据对相转移催化Michael缩合反应产物(Ⅰ、Ⅱ)的构造、构型和构象进行分析.     

脱氢醋酸合成条件的探讨

采用核磁共振谱(NMR)技术对合成脱氢醋酸(DHA)反应中的低沸点馏出物进行了检测，报道了应用正交设计方法进行反应温度、酸碱度、催化剂种类及用量等不同条件下的对照实验．得出了最佳反应条件．     

取代喹啉新化合物的光化学合成

1-N-苯甲酰基-4-氨基-1-氮杂丁二烯在紫外光照射下进行光环化反应,制备了一些文献中未报导过的取代喹啉,全部的新化合物都经元素分析,MS,~1H和~(13)C NMR测定。     

烯丙基羟基化吲哚衍生物的高效串联合成

目的:高效串联合成烯丙基羟基化的吲哚衍生物。方法:以1.0mmol烯胺酮和1.0mmol苊醌为起始原料,选用2.0mL乙酸酐为溶剂,120℃条件下反应。合成一系列烯丙基羟基化吲哚衍生物。结果:所有产物结构均经过红外(IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、高分辨质谱(HRMS)证实。为了进一步确证产物的结构,制备了3f化合物的单晶进行单晶X-射线衍射分析。结论:该方法具有操作简单和环境友好等优点,避免了繁琐的柱层析以及重结晶过程,为烯丙基羟基化吲哚衍生物的合成提供了新途径。据此提出了合理的反应机理。     

抗肿瘤新药培美曲塞的核磁共振谱研究

培美曲塞是一种作用于叶酸过程中多种靶点的抗肿瘤新药,文中采用多种核磁共振技术,特别是1H1-H COSY、HSQC、HMBC等2D NMR技术,分别指认了其氢谱和碳谱的各个信号,对它的结构进行了分析.     

羟基喹啉类巯基衍生物的合成

通过羟基喹啉与1，10-二溴癸烷、硫脲反应，合成了4个新的羟基喹啉类巯基衍生物(4，9，11a，11b)，其结构经^1H NMR和MS表征。     

某些4-氨基-1-氮杂-1,3-丁二烯(Ⅱ)新化合物及其3-氯(Ⅲ)和3-溴(Ⅳ)衍生物的合成

用希夫碱(Ⅰ)在无水三氯化铝(AlCl_3)或二异丙胺锂(LDA)与氯化锌乙醚溶液(ZnCl_2·OEt_2)存在下加成于腈类化合物,制备了一些新的4-氨基-1-氮杂-1,3-丁二烯(Ⅱ)。用N-氯琥珀酰亚胺(NCS)和N-溴琥珀酰亚胺(NBS)与带有3-位烯胺氢原子的化合物Ⅱ合成了3-氯(Ⅲ)和3-溴(Ⅳ)衍生物。全部化合物Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ都经MS、~1H和~(13)C NMR定性,文中给出了其MS、~1H和~(13)C NMR数据。     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

固体核磁共振谱仪多尺度实验技术的构建与管理

固体核磁共振谱仪是目前研究固体和软物质材料结构和动力学的有力工具,在近年的工作中,在固体核磁共振谱仪上系统构建了用于高分子材料结构与动力学检测的系列多尺度核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)实验技术,丰富和完善了NMR谱仪的实验功能并拓展了其应用范围.这项工作充分发挥了NMR的潜在功能,提高了仪器的利用效率.通过制定完善的谱仪操作规程、实验室管理及学生的培训制度,保证了仪器的安全高效运行和学生实验能力的培养.通过积极对外开放交流,推动国内固体NMR在各学科领域的应用.     

N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.     

基础化学实验“蒽与马来酸酐之Diels-Alder反应”的创新与绿色化开设

融合绿色化学理念,创新基础化学实验蒽与马来酸酐Diels-Alder的反应与重结晶条件,设计采用无毒、水溶性、高沸点的二甘醇二甲醚作为蒽与马来酸酐Diels-Alder反应的溶剂,重结晶体系为二甘醇二甲醚—石油醚混合溶剂。产物经熔点、红外(IR)光谱和核磁共振氢谱(1 H NMR)分析表征。采用气相扩散方法培养单晶,产物的晶体结构经X-射线单晶衍射分析。实验方法具有绿色、环保、反应条件温和、后处理简便、收率高等特点,整个实验体系综合性强。     

几种含哌啶环的碘代季铵盐的合成研究

季铵盐在化学、生物和医药等领域有着非常重要的应用价值。本文研究了1-甲基哌啶(1a)、1-甲基-2-哌啶甲醇(2a)、1-甲基-3-哌啶甲醇(3a)、1-甲基-4-羟基哌啶(4a)、1-甲基-3-哌啶甲酸甲酯(5a)和1-环己基哌啶(6a)分别与CH_3I通过甲基化反应得到几种含哌啶环的碘代季铵盐。研究了不同溶剂、反应温度和反应底物摩尔比对反应的影响;产物结构经~1H NMR进行了表征。结果表明丙酮是本反应的适宜溶剂,反应底物的空间位阻是决定底物摩尔比的重要因素,如1-甲基哌啶(1a)的空间位阻最小,其与CH_3I最佳反应摩尔比为1:1.3,产物产率可达81.5%;1-环己基哌啶(6a)的空间位阻最大,其与CH_3I摩尔比达到1:1.8时,产物产率仅为40.0%。     

3-(2,4-二氯苯基)丙酸1H-1,2,4-三唑基甲醇酯的制备与结构表征

以1H-1,2,4-三唑和3-(2,4-二氯苯基)丙酸为起始原料,经过缩合、氯化和酯化等反应,合成了标题化合物3-(2,4-二氯苯基)丙酸1H-1,2,4-三唑基甲醇酯。用甲醇作为溶剂重结晶,得到了标题化合物的单晶,并且通过IR、1H NMR和X-射线衍射等方法确证了其结构。