苯并咪唑类光致发光化合物的合成及性能研究

以邻苯二胺和2-氯苯甲酸、4-甲氧基苯甲酸、2,6-吡啶二羧酸为原料,在多聚磷酸(PPA)的催化下,用微波辐射法分别合成2-(2-氯苯基)苯并咪唑、2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑和2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶.通过测定熔点、元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及紫外光谱(UV)对这三种苯并咪唑类化合物进行了表征,并对合成工艺进行了初步探讨.荧光测试表明,这三种化合物分别在发射波长λ发射=364.0 nm、345.0 nm、376.0 nm处具有较强的蓝色荧光发射.     

一个单核镍配合物的合成与晶体结构研究

合成了一个单核镍配合物[Ni(C9H10N3O3)2(C5H5N)2]·2CH3OH,采用单晶X-射线衍射和元素分析对生成的晶体进行结构表征.该配合物属于单斜晶系,空间群为P 21/c,a=1.08281 (10) nm,b=1.00196(8) nm,c=1.60104(11) nm,Z=2.镍形成了六配位的八面体构型,两个配体分子中所有非氢原子是完全共面的.通过分子间氢键作用将相邻的分子连接起来形成沿b轴方向的一维链结构.     

具有双光子活性的镉配合物的合成、结构及性质

合成了一种新的配合物Cd(DASP)₂(NCS)₂·2H₂O,并用红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射进行了表征。结构分析表明,配合物属于单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数a=13.5142(12)?,b=9.0458(8)?,c=31.187(3)?,β=93.7820(10)°,Z=4,F(000)=1704。Cd²⁺与两个氧原子以及两个氮原子配位,处于变形四面体的配位环境中。此外,研究了配合物的吸收光谱、单光子荧光和双光子荧光光谱。     

嘧啶羧酸-Eu~(3+)/Tb~(3+)配合物合成和结构及荧光性质表征综合化学实验

采用沉淀法,通过改变合成条件,快速合成了4种嘧啶羧酸-稀土Eu3+/Tb3+配合物。经元素分析、粉末X射线衍射、红外光谱方法对配合物的结构及相纯度进行了表征,测定了固体样品的荧光性质,研究了配合物结构与荧光性质之间的关系。结果表明,配体最低三线态能级与稀土离子共振能级能量的匹配程度、中心稀土离子的配位环境及配体的排列方式是影响稀土配合物荧光性质的主要因素。该实验可作为高年级化学专业本科生的综合实验,可加深学生对稀土配合物的光致发光原理及发光效率影响因素的理解,有助于培养学生的科学思维、理论与实践相结合的能力。     

以2,3-吡嗪二酸锶配合物为前驱体合成SrCO_3的研究

用2,3-吡嗪二酸作为配体和碳酸锶反应合成2,3-吡嗪二酸锶配合物([Sr_2(pdc)_2(H_2O)_7]·H_2O,分子式:Sr_2C_(12)H_(20)N_4O_(16),H_2pdc=2,3-吡嗪二酸),以该配合物作为前驱体在不同温度下加热分解合成碳酸锶,分别用X-衍射光谱、红外光谱对碳酸锶分别进行表征,用扫描电子显微镜观察粒子的形貌。结果表明,温度对合成的碳酸锶粒子的形貌有影响。     

二维层状钴配合物的合成、结构与电化学性质

利用对甲苯磺酸与氯化钴合成了对甲苯磺酸钴,与邻菲咯啉配位形成一种新型配合物,并在50%乙醇溶液中培养出单晶。用元素分析法对其进行表征,X-射线单晶衍射方法对其进行晶体结构解析,并用循环伏安方法初步研究了该配合物的电化学性质。结果表明,该配合物为C38H15CoN4O14S2,属于Monoclinic晶系,晶胞为Cc,晶胞参数:a=2.137 4(4)nm,b=1.653 0(3)nm,c=1.447 8(3)nm,DC=1.346 mg/m3,V=431.66(15)mm3,Z=4,配合物分子通过分子间氢键和配体中邻菲啰啉环的π-π堆积作用形成了紧密排列的二维层状结构。配合物在玻碳电极上的电化学行为表明为电化学活性物质。     

吡嗪-2-羧酸铜配合物[Cu(C_5H_3N_2O_2)_2]的合成、晶体结构和光谱性质

用吡嗪-2-羧酸合成了配合物[Cu(C5H3N2O2)2],并通过元素分析、红外分析及X-射线衍射对其结构进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为:P2(1)/c,晶胞参数:a=5.0624(9),b=15.414(3),c=7.1110(13),β=106.701(2)°,V=531.48(16)3,Z=2.F(000)=310,吸收系数μ=2.072mm-1,最终偏离因子R1=0.0216,wR2=0.0594.中心铜原子与两个吡嗪-2-羧酸配体形成配合物分子,各分子之间通过弱相互作用形成一维链状结构.     

一个新的有机二磺酸铁(Ⅲ)配合物的合成与结构

一个新型单核配合物[Fe(MeCN)_2(H_2O)_4]·HL (1)由FeCl_3·6H_2O、2,4-二羟基-1,5-苯二磺酸(H_4L)在乙腈(MeCN)的水溶液中反应获得,并测定了其晶体结构.在配合物1中,阳离子组分[Fe(MeCN)_2(H_2O)_4]⁽³⁺⁾含有Fe(Ⅲ)中心是六配位,呈现八面体几何形状,其中两个乙腈分子互为反向占据Fe(Ⅲ)中心的轴向位置,四个水分子在赤道线与Fe(Ⅲ)配位.阴离子HL(3+)含有Fe(Ⅲ)中心是六配位,呈现八面体几何形状,其中两个乙腈分子互为反向占据Fe(Ⅲ)中心的轴向位置,四个水分子在赤道线与Fe(Ⅲ)配位.阴离子HL^(3-)提供电荷平衡,其平面处于近似垂直于两个乙腈分子所在的阳离子轴.有趣的是,配合物1通过水分子、酚羟基与磺酸基之间的氢键作用和乙腈分子与阴离子上苯环之间的CH…π相互作用形成三维超分子配位聚合物.配合物1的晶体数据为:C_(10)H_(17)FeN_2O_(12)S_2,M=477.23,空间群为I-42d,a=b=13.304 2(10)?,c=21.484 8(4)?,α=γ=β=90°,V=3 802.85(8)?(3-)提供电荷平衡,其平面处于近似垂直于两个乙腈分子所在的阳离子轴.有趣的是,配合物1通过水分子、酚羟基与磺酸基之间的氢键作用和乙腈分子与阴离子上苯环之间的CH…π相互作用形成三维超分子配位聚合物.配合物1的晶体数据为:C_(10)H_(17)FeN_2O_(12)S_2,M=477.23,空间群为I-42d,a=b=13.304 2(10)?,c=21.484 8(4)?,α=γ=β=90°,V=3 802.85(8)?³,z=8,D_c=1.667 Mg/m3,z=8,D_c=1.667 Mg/m³,R1=0.0404,wR2=0.0957.     

铕、铽含氮杂环配合物的合成及荧光性能研究

合成了稀土(Eu3 、Tb3 )的含氮杂环配合物,配合物组成经元素分析、TG-DTG及IR得到确认。研究了配合物的荧光性能,结果表明:配合物荧光强度比相应离子的有明显的增强;稀土硝酸盐配合物的荧光性能优于稀土盐酸盐、稀土高氯酸盐所得配合物的;稀土邻菲啉配合物的荧光强度比稀土联吡啶配合物的有明显增强;在混合配合物中,铽对铕的发光有一定的敏化作用,而铕对铽的发光有明显的猝灭作用。     

铕、钐-呋喃甲酸-1,10-邻菲啰啉配合物的合成、表征及荧光性能

本文以稀土铕、钐(Eu、Sm)氯化物、呋喃甲酸(L)和1,10-邻菲啰琳(phen)为原料,95%乙醇为溶剂合成了两种新型的稀土配合物([Eu(L)_3phen]_2·4H_2O和[Sm(L)_3 phen]_2·5H_2O).通过元素分析仪和热分析仪的数据确定了配合物的组成用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)表征了配体和配合物的结构,分析结果表明:配合物中的中心离子Eu⁽³⁺⁾和Sm(3+)和Sm⁽³⁺⁾与呋喃甲酸(L)中的O原子进行了配位,同时,1,10-邻菲啰啉(phen)中N原子与Eu(3+)与呋喃甲酸(L)中的O原子进行了配位,同时,1,10-邻菲啰啉(phen)中N原子与Eu⁽³⁺⁾和Sm(3+)和Sm⁽³⁺⁾配位成功.常温下,荧光光谱仪测出两种配合物中的Eu(3+)配位成功.常温下,荧光光谱仪测出两种配合物中的Eu⁽³⁺⁾和Sm(3+)和Sm⁽³⁺⁾均发射出本身的特征荧光这说明呋喃甲酸和1,10-邻菲啰啉两种配体的能量可以有效传递给稀土离子,从而增强稀土配合物的发光性.     

金属-有机超分子聚合物[Zn5（D,L-Alaninato）4（Terephthalate）3]n的合成及晶体结构分析

以D,L-丙氨酸（D,L-Alanine）和对苯二甲酸（Terephthalic acid）为有机配体,与硝酸锌在水热条件下反应得到了金属-有机超分子聚合物[Zn5（D,L-Alaninato）4（Terephthalate）3]n（1）.在该化合物中,Zn（Ⅱ）离子与对苯二甲酸相互作用形成了二维的金属-有机配位层状框架,丙氨酸桥联Zn（II）离子形成了一维的配位链状结构.配位层与配位链之间通过氨基酸的桥联作用连接在一起形成了三维的超分子框架结构.     

2''''-(4-甲基-2-噻吩亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙镍(Ⅱ)配合物的合成、表征及荧光特性研究

标题化合物是由2-（4-甲基-2-噻吩亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙（MTDH）和乙酸镍在乙醇相中合成，利用紫外与红外光谱对配合物的结构进行表征，采用EI）TA滴定法确定配合物的组成，并对配合物的荧光特性进行了初步的探讨。     

[Ni(H_2O)_6][C_(10)H_6O_6S_2]的合成及晶体结构

本文合成了1,5-萘二磺酸合镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=13.2592(16),b=6.6503(8)　,c=9.6361(12),β=92.0400(10)°,V=849.15(18)3,Z=2,F(000)=468,Dc=1.772g·cm-3,Mr=453.07,μ(Mo Kα)=1.449cm-1.配合物由阳离子基团和阴离子基团构成,阳离子基团为Ni(Ⅱ)离子和六个水分子配位基团,为八面体几何构型,阴离子基团是1,5-萘二磺酸根离子,它们通过氢键形成三维结构.     

南阳市鸟类新纪录——斑鱼狗

2012年2月17日,在南阳市邓州人民公园发现1只斑鱼狗（Ceryle rudis）．此次发现为斑鱼狗在南阳市的首次正式记录．本文报道了其形态特征。并对其分布状况进行了讨论．     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）2（H2O）2]}n的合成和晶体结构

文章用2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸配体和1,2-顺（4-吡啶）乙烷配体用水热法合成了一个镍配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）：（H：0）：]}lq（1）（Hmtyaa=2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸;bpe=1,2-顺（4-吡啶）乙烷,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射表征．配合物1属于单斜晶系C2／c空间群．X-射线单晶结构分析表明配合物1中镍原子采取六配位扭曲的八面体配位模式．bpe配体采取双齿桥连模式将临近的镍原子连接成一维链状结构,在配合物1中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链状结构连成三维网状结构．     

三元混配合物[M(Hnta)(6-NO2-Bhim)2].xH2O(M=Zn,Ni,x=2.5,3.5)的合成与表征

合成了2种混配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱等测试分析,确定了配合物的组成分别为[Ni(Hnta)(6-NO2-Bhim)2].3.5H2O、[Zn(Hnta)(6-NO2-Bhim)2].2.5H2O,(Hnta=氨三乙酸阴离子;6-NO2-Bhim=6-硝基苯并咪唑),并对配合物在400～4000cm-1的主要红外光谱进行了归属.     

配位钠短链连接的十二核钨酸三维结构

描述了三维同聚十二聚钨酸钠晶体[Na10(H2O)18(H2W12O42)]n结构.该化合物含有中心对称的(H2W12O42)10-阴离子,通过配位的钠离子,形成三维结构.X射线晶体结构测定表明,该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=10.951(1)A,b=11.168 0(9)A,c=12.289(1)A,α=105.763(1)°,β=109.166(2)°,γ=102.390(2)°.     

混配双核铜配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2的合成及晶体结构表征

采用传统溶液法合成了二聚体配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2,其晶体属三斜晶系,P1空间群;晶胞参数为：a=0．87921（10）nm,b=0．91004（10）nm,c=1．16484（13）nm,α=95．7980（10）°,β=111．0080（10）°,γ=95．7870（10）°,V=0．85613（17）nm^2,Z=2,Dc=1．656g／cm^3．铜离子周围有2个氮原子和4个氧原子与之配位形成畸变的八面体配位构型,其中,2个氮原子由邻菲罗啉提供,4个氧原子中3个由配体水扬醛提供,1个由硝酸根提供．两个配位单元通过水杨醛的酚羟基氧原子相连．     

新显色剂5-(8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶分光光度法测定微量钴

用作者合成的嘶试剂5-(8-喳啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶作显色剂,以分光光度法测定微量钴,在PH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长在624nm处,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4L·10mol(-1)·cm(-1)。方法简便、快速,应用于维生素B_(12)和镍盐中钴的测定,获得满意结果。