微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中总磷含量

目的:建立一种测定食品中总磷含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法,为检验工作提供更加快捷,精准的方法。方法:样品中加入HNO3和H2O2进行微波消解,以Sc为内标元素,用电感耦合等离子体-质谱仪进行测定。结果:总磷含量在0~10mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9997;对两种实际样品的平均加标回收率范围分别为95.31%~101.48%和97.51%~103.74%;对同一种样品进行精密度测定,相对标准偏差为0.1%;本法最低检出限为0.032mg/L。采集5种样品用国标法与本法作比对实验,经统计学检验P=0.1170.05,表明两种方法无显著性差异。结论:所建立的ICP-MS方法准确度高,重现性好、操作简便、大大减少了样品前处理时间,适用于各类食品中总磷含量的测定。     

Plasma-Sepc-Ⅰ型电感耦合等离子发射光谱仪的常见故障及维修

本文介绍了Plasma-Sepc-Ⅰ型电感耦合等离子发射光谱仪的一些常见具有代表性故障的检测方法,以及故障的排除.     

微波消解电感耦合等到离子发射光谱法测定化妆品中微量元素

采用HNO3-H2O2的微波消解ICP-AES法测定乳状化妆品中As、Pb、Cd、Cr、Bi五种微量元素、方法的相对标准偏差(RSD)：O．94-3．1％，回收率：86．7-107．8％，检测限As:0．002μgml、Pb：O．004μg/ml、Bi：0．002μg/ml、Cd：O．002μgml、Cd：0．009μg/ml、Cr：0．0006μg/ml。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定小麦中13种元素

目前对于小麦籽粒的消解大多数采用微波和湿法等常规方法,关于超级微波消解小麦籽粒的研究尚未报道。为了寻求一种更高效测定小麦中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba和Pb共13种元素含量的方法,选择超级微波进行小麦籽粒样品消解,优化了消解体系的酸度,并将其与湿法消解、微波消解两种方法进行比较,发现超级微波消解法加酸量较少,消解时间更短且操作较为简便。结果表明,超级微波消解-ICP-MS法标准曲线线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.999 8,线性范围宽,方法检出限范围为0.001 80～3.11 mg/kg,加标回收率范围为80.94%～109.95%,精密度在2.37%～4.95%。可靠性试验结果表明,超级微波消解-ICP-MS法测定值与标准参考值偏差小于7.71%,研究为小麦籽粒样品元素分析工作提供了一种安全、高效、准确的支撑方法。     

微波消解-等离子发射光谱法测定油墨样品中铅含量

采用微波消解和电热板消解2种方法前处理含氧化铁黄基体的油墨样品,再以萃取法去除样品中基体铁元素,最后用等离子发射光谱仪检测样品中Pb含量。该方法解决了以往该类样品中Pb元素检测时高干扰的问题。仪器检出限为0.02 mg/kg,方法检出限为0.08 mg/kg;方法的RSD为0.02;微波消解试验的加标回收率为95.2%,电热板消解试验的加标回收率为90.2%。建议该类产品Pb元素的定量检测采用微波消解法来前处理样品。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱技术在仪器分析教学中的实践

从"新工科"建设的新形势及要求出发,分析了传统仪器分析课程教学现状和面临的挑战.依托天津大学分析测试中心的校级分析测试公共服务平台开设仪器分析类课程,将硬件资源转化为育人优势.基于微波消解-电感耦合等离子体质谱技术设置理论教学和应用实践紧密结合的实验教学环节,改善实验课程缺失的现状,切实将仪器分析课程和学生的科研工作密...     

电感耦合等离子光谱仪的实验室定标方法

研究了电感耦合等离子光谱仪(ICP-OES)实验室定标方法,确保完整发挥光谱仪性能优势。基于光谱定标原理和电感耦合等离子光谱仪自身特点,选取可调谐激光器加消散斑积分球系统作为光谱定标方案,对干涉数据充零解决条纹频率不是整数的问题。拟合后光谱定标以及拟合残差结果表明:入射波数与干涉条纹频率间线性关系良好且拟合效果良好,未产生异常数据点;计算ICP-OES获取均匀入瞳能量下的像元响应不均匀性和相对定标修正系数,依照实验室相对辐射定标各环节不确定度数据,求取相对辐射定标总误差为4. 55%,满足实验室辐射定标精度要求。     

微波消解-ICP-MS法测定煤炭中汞、铍、砷和铀

采用微波消解技术处理煤炭样品,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定煤炭中汞、铍、砷和铀元素的分析方法。分别选用不同配比及种类的酸进行微波消解处理,并采用内、外标法测定了煤炭中4种元素的含量。结果得出:采用5 m L浓硝酸和2 m L氢氟酸的混合酸微波消解0.2 g煤炭样品,可彻底将4种待测元素提取到待测溶液中,所得溶液透明澄清。在内标法中,选择了煤炭中含量较少的169Tm作为内标元素,4种元素的线性相关系数均大于0.999 9,所测两组数据的平行性接近,RSD3%。进一步选择标准加入法准确测定了汞、砷、铍和铀元素的含量,所得4种元素的线性相关系数0.999,汞、铍、砷和铀在煤炭中的含量分别为0.43、2.03、8.46和2.25 mg/kg。     

Plasma—Spec—Ⅰ型电感耦合等离子发射光谱仪的常见故障及维修

本文介绍了Ｐｌａｓｍａ－Ｓｐｅｃ－Ⅰ型电感语等离子发射光谱仪的一些常见具有代表性故障的检测方法,以及故障的排除。     

微波消解-ICP-AES法测定紫菜中的铝

建立检测紫菜中铝含量的微波消解-ICP-AES方法,探讨消解条件的选择及干扰情况。结果表明：在硝酸-硫酸-过氧化氢体系下,微波密闭消解,可以获得较好的消解效果,于396．152nm处能有效消除干扰,相关系数砰为0．9996,检出限为0．007mg·L^-1,加标回收率为86．0％-96．5％范围,相对标准偏差（RSD）小于2％（n=6）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中元素含量

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定铁矿石中Al、Ti、Ca、Mg、V含量的分析方法。样品用HCl、HNO3、HF、HClO4溶解,然后在选定的仪器工作条件下测定。使用基体匹配法来校正基体的干扰。各元素的测定检出限为0.006～0.03μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.6%～4.0%。经国家标准物质验证,测定值与认定值基本相符合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大马哈鱼籽中18种元素

采用微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)对大马哈鱼籽中的18种矿物元素进行分析测定.对样品的消化方法进行了考查,优化了仪器的工作参数.结果表明,所测元素校准方程的相关系数均大于0.9990,回收率范围为90.1%~108.1%,相对标准偏差为1.54%~7.57%.该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于海产品中18种矿物元素的同时测定.     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

准确测定岩石样品中稀土元素的含量,对于研究岩石沉积成因、寻找稀土矿床和保护生态环境具有重要意义.选用HNO3-HF(1:1)混合酸在高压密闭消解罐中进行消解处理,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定15种稀土元素.利用内标校正定容体积误差和仪器误差,同时采用基体匹配技术,减少测试过程中基体效应干扰.实验结果表...     

电感耦合等离子体发射光谱法在快速筛查和测定涉刑重金属废水方面的应用

2016年12月公布的《最高人民法院、最高人民检察院关于办理环境污染刑事案件适用法律若干问题的解释》,进一步加大了对生态环境的司法保护力度。该司法解释明确了18种“严重污染环境”情形并细化了重金属污染环境的入罪标准。涉刑重金属分析任务重、时间紧、样品成分复杂,而电感耦合等离子体发射光谱法具有较高的灵敏度和较低的检出限,能满足快速筛查和分析涉刑重金属任务的要求。基于此,文章采用微波消解前处理,用电感耦合等离子体发射光谱法快速筛查和测定重金属废水中铅、镉、铬、砷、锑、镍、铜、锌、银、钒、锰、钴等12种涉刑金属元素总量。测试结果表明,轴向观测测定的元素线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,相对标准偏差为0.19%～2.9%,加标回收率93.5%～109%,能准确测定盲样。     

微波消解法测定湖泊和海洋沉积物中总磷含量

对海洋沉积物的前处理方法进行了比较研究。结果表明，在王水-氢氟酸-高氯酸消解体系下，采用微波消解-紫、外分光光度法测定总磷含量，省时、试剂用量少，结果准确且重现性好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石英岩中杂质元素

采用氢氟酸-硝酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石英岩中铝、钙、铁、钾、镁、锰、钠、磷、钛等常见杂质元素。方法回收率95%~105%,相对标准偏差（RSD,n=9）小于5%,经石英岩国家标准物质验证,测定值与认定值无明显差异。方法简单、快速、准确,可用于大批量石英岩试样的测定。     

野菊花中锗、硒的电感耦合等离子体-质谱法分析

报道了微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定野菊花中锗、硒元素的方法.在优化实验条件下,方法的检出限分别为17.42×10-4μg/g和19.81×10-3μg/g,相对标准偏差为5.1% 和12.0%,加标回收率为91.3%～119%和97.4%～103%.该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和两种元素同时测定等优点.     

电感耦合等离子体发射光谱仪的维护和保养

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点,适用于食品、环境、农产品等各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。就炬管、中心管、雾化器等进样系统的维护和保养、仪器校准、元素分析的制样和测试条件、谱线选择和分析结果的判定4个部分展开讨论,其中包括进样系统积盐积碳的处理方法,通过执行自动寻峰和炬管准直来进行仪器校准的方法,不同元素的制样方法及观测方式的选择和测试结果谱线的选择依据等。通过介绍ICP-OES仪器的操作技巧和维护事项,旨在强化仪器管理的专业技能,提高仪器的服务时效。     

微波消解-微分电位溶出法测定淡水鱼中镉含量

为镉的检测寻求一种快速、简便的新方法。通过玻碳悬汞电极测定淡水鱼中镉含量,考查了电沉积电位、电沉积时间、平衡电位、平衡时间对测定结果的影响。结果：当pH值为1.0～2.5、电沉积电位为-1.25V、电沉积时间为60s、平衡电位为-1.0V、平衡时间为30s时,测定结果最好。测定镉的线性范围为0～16ng,检出限为0.24ng/mL,回收率为98.6%～101.2%,相对标准偏差为2.4%。该法操作快速、简便,结果准确、可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定儿童发样中十二种微量元素

采用硝酸一过氧化氢消解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定儿童发样中铝、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、铅、镍、锌等十二种微量元素。方法回收率95％-105％,各元素检出限（ug／mL）在0．0010-0．011之间,相对标准偏差（RSD,n=9）小于4％,经人发国家一级标准物质验证,测定值与标准认定值无明显差异。