蜡相光度法测定痕量铁

系统地研究了 2 - ( 5 -溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基酚 ( 5 -Br-PADAP)显色体系在石蜡相中的显色反应 ,并考查了反应条件。方法基于在PH =4.5的缓冲溶液中 ,铁 (Ⅱ )与 5 -Br-PADAP形成稳定的 1 :2配合物 ,在λ1 =5 5 3nm与λ2 =746nm处有两个吸收峰 ,本文选择λ =746nm进行测定 ,其表观摩尔吸光系数为 :ε746=1 .0 6× 1 0 5L·mol- 1 ·cm0 1 ,检测限为 :8.0 2× 1 0 - 4μg/ml,铁含量在 0～ 1 5 μg/2 5ml范围内服从比尔定律。方法集分离、显色、富集、测试于一体 ,操作安全、无毒、快速。该方法用于水样中痕量铁的测定 ,结果满意。     

用5-Br-PADAP固液萃取分离光度法测定痕量铬

本文报道了用5-Br-PADAP和熔融萘固-液萃取分离铬(Ⅲ)。在pH3.5的1M醋酸钠-三氯乙酸介质中铬(Ⅲ)定量被萃取。表观摩尔吸光系数为4.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),最大吸收波长590nm。确定该络合物的组成为Cr:Cl_3Ac-:5-Br-PADAP=1:2:1。在0-10r Cr/5ml(CHCl_3)范围服从毕尔定律。本法用于痕量铬的测定效果令人满意。     

浊点萃取光度法测定环境水样中的痕量镉

提出了浊点萃取分光光度法测定痕量镉的新方法,该方法以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂对环境水样中痕量镉(Ⅱ)进行了测定。在pH=9.50的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在TritonX-114存在的条件下,镉与5-Br-PADAP形成红色络合物,其最大吸收波长为λ=560nm,摩尔吸光系数为ε560=6.186×105 L.mol-1.cm-1,检测限为0.0271μg.mL-1,镉含量在0～0.45μg.mL-1范围内服从比尔定律。该法用于环境水样中痕量镉的测定,结果较好。     

溴酸钾氧化靛蓝胭脂红催化光度法测定痕量铁的研究

研究了在稀硫酸介质中 ,痕量铁 (Ⅲ )对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的催化褪色作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法 .方法的线性范围为 0— 2 μg/2 5ml,检出限为 7.48× 10 - 7g·L- 1 ,用于饮用水中铁的测定 ,结果满意 .     

浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量

将浊点萃取与分光光度法联用,以Triton X-114非离子表面活性剂为萃取剂,研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与铅离子的络合反应及各种影响条件,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铅的方法.实验结果表明:该络合物的最大吸收波长λ_(max)=570 nm,铅含量在0.17².67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%2.67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%¹04.5%之间.     

5-Br-PADAP浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量钴

提出了浊点萃取分光光度法测定痕量钴的新方法,方法以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,以5-Br-PADAP为显色剂对水样中痕量钴(Ⅱ)进行了测定,其最大吸收波长为λ=588nm,摩尔吸光系数为ε=2.776×105L.mol-1.cm-1,检测限为0.0265 ug.mL-1,钴含量在(0～0.35)ug.mL-1范围内服从比尔定律。该法用于水样中微量钴的测定,结果满意。     

浊点萃取-分光光度法测定水中的痕量铜

在表面活性剂Triton X-114存在下,利用Cu(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)反应生成疏水性配合物,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铜的方法.在pH=7的磷酸体系缓冲液中,该配合物的最大吸收波长λ_(max)=560nm,ε=2.7×10⁵ L·mol5 L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),测定铜的线性范围是0.01(-1),测定铜的线性范围是0.01⁰.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%0.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%¹02%之间.此法用于实际水样中铜含量的测定,结果令人满意.     

催化动力学光度法测定食品中痕量铁

本文研究了在硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化茜素红而使其褪色的动力学条件,建立了测定痕量铁的新方法,其灵敏度为2.0×10-9g/mL,线性范围0—7μg/25 mL,用于水样、食品中痕量铁(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁

研究了超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁的新方法,将十八烷基键合硅胶材料加入样品溶液中,在超声波的辅助下,键合硅胶材料分散于溶液中,对疏水性物质Fe-Phen配合物有强吸附萃取能力。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5~260μg/L(r=0.9999),检出限为0.72μg/L。方法成功应用于环境水样分析,加标回收率在97.7%~102.0%之间,相对标准偏差在1.8%~2.7%之间。     

催化动力学光度法测痕量铁

研究了在硫酸介质中 ,铁 (Ⅲ )催化抗坏血酸还原 3,3′—二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯而褪色的反应 ,从而建立了一种催化动力学光度法测定痕量铁的新方法 .本方法的测定范围为 0～ 3 0 μg/ 2 5ml,检出限为 4 3× 1 0 -1 0 g/ml.用本法测定发样、奶粉中的痕量铁 ,结果满意 .     

固相微萃取--气相色谱联用技术分析水相中的α-萘酚

研究了水中痕量α-萘酚的固相微萃取(SPME)方法,得到了其固相微萃取的最佳条件水溶液调pH=2,并用Nacl饱和,在实验下直接萃取15min,气相色谱分析时,纤维探针在250℃下热脱附2min.所建立的方法适于快速、方便地测定水相中α-萘酚,不需浓缩和预处理,检测限可达7.5mg/L,相对标准偏差为5%.     

镍（Ⅱ）—锌试剂—聚乙二醇—硫酸铵体系光度法测定微量镍

研究了在PH为 5 5～ 9 5的缓冲溶液中用聚乙二醇萃取分离镍 (Ⅱ ) -锌试剂络合物的最佳条件 ,提出了新的测定微量镍的非有机溶剂萃取光度法 .该方法简单、快速 ,λmax =670nm ,ε6 70 =3 74 × 10 4L·mol-1 ·cm-1 ,对 10 μgNi(Ⅱ )测定的相对标准偏差为 0 7% (n =5)     

新试剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml~(-1)范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

固相微萃取-加压毛细管电色谱测定痕量丙烯酰胺

联合运用固相微萃取和加压毛细管电色谱(pCEC)方法测定水中痕量丙烯酰胺.以活性炭吸附富集样品中的丙烯酰胺,甲醇洗脱,萃取回收率稳定,平均为59.0%,萃取体积比可达到100倍,因此获得约60倍的富集效率.萃取洗脱液用配有紫外检测器的加压毛细管电色谱仪测定,标准曲线法定量.方法的线性下限浓度为5ng/ml,线性关系良好,相关系数r=0.999.     

meso-四-(4-苯基)卟啉与铜(Ⅱ)显色反应的分光光度研究

研究了在Tween - 80存在下 ,meso -四 - ( 4-苯基 )卟啉与铜的显色反应 .络合物的最大吸收波长为 416nm ,表观摩尔吸光系数为 3 .75× 10 5L·mol-1·cm-1.铜含量在 0～ 1.6 μg/ 10mL范围内符合比尔定律 .络合物的组成为铜 (Ⅱ ) :TPP =1:1,本法已应用于环境水样中痕量铜的测定 ,结果满意 .     

浊点萃取光度法测定水样中的痕量铁

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离的行为,建立了浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铁的新方法,探讨了以硫氰化钾为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量铁的实验条件.在优化了的实验条件下,进行了痕量铁的分析,其最大吸收波长为470 nm,测定铁的线性范围是0.1¹.0 mg/L,加标回收率为96%1.0 mg/L,加标回收率为96%¹04%.     

Fe(Ⅲ)-H2O2-甲基紫体系催化褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

研究了Fe(Ⅲ)在酸性介质中催化双氧水甲基紫体系的氧化褪色反应,提出一种测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,体系的最大吸收波长为566nm,Fe(Ⅲ)含量在4～12μg*ml-1符合朗伯-比耳定律,回归方程为ΔA=0.00775C+0.05,相关系数γ=0.9930,最低检出限为2.75×10-7g*ml-1,相对标准偏差为1.83%,结果令人满意.     

人发中微量磷的极谱测定

在HCL-Sb(Ⅲ)—钼酸铵—丙酮体系中,磷锑钼杂多酸有一个尖锐、灵敏的极谱波,其峰电位为-0．41V(VS·SCE),峰电流与磷量在0-10μg/25ml范围内呈线性关系,检测下限为2．5×10-3μg·ml-1。方法用于人发中磷的测定,结果满意。     

一道理化综合题的错解分析

题目 :将一铁块挂在弹簧秤的下端 ,测得其重为4 .90Ｎ。现将铁块浸没于 2 0 0ｇ稀硫酸中 ,直到不再产生气泡为止 ,这时弹簧秤的读数为 3.92Ｎ ,液体的密度为 1.4 0× 10 3ｋｇ·ｍ- 3,求该稀硫酸溶液中溶质Ｈ2 ＳＯ4 的质量 (注 :铁的密度为 7.80× 10 3ｋｇ·ｍ- 3)。错解 :设反应后剩余铁的体积为Ｖ .Ｆ拉 +Ｆ浮 =Ｇ　Ｆ拉 + ρ液 ｇＶ =ＧＶ =Ｇ -Ｆ拉ρ液 ｇ =4 .90Ｎ - 3.92Ｎ1.4 0× 10 3ｋｇ·ｍ- 3× 9.8Ｎ·ｋｇ- 1=0 .0 71× 10 - 3·ｍ3　　剩余Ｆｅ质量为 :ｍ余 =ρ铁 Ｖ =7.80×10 3ｋｇｍ- 3× 0 .0 71×10 - 3·ｍ3=0 .5 5 4…     

对乙酰基偶氮羧光度法测定痕量铬的研究

研究了对乙酰基偶氮羧与Cr_2O_7~(2-)的褪色反应,建立了一种新的测定痕量Cr(Ⅵ)的光度方法,发现其在高氯酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数达到3.0×10~6 L·mol~(-1)·cm~(-1)Cr(Ⅵ),量在0～50μg范围内符合比耳定律.