青海歧穗大黄中蒽醌含量的HPLC测定

目的测定青海歧穗大黄中5种蒽醌含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTerraRP185μm 4.6mm×150mm column;流动相甲醇∶水∶磷酸=83∶17∶0.04;流速1.0mL.min-1;柱温30℃;检测波长254nm。结果5种成分达到基线分离,芦荟大黄素(r=0.9999)、大黄酸(r=0.9992)、大黄酚(r=0.9999)、大黄素(r=0.9998)线性范围为1.0～16.0μg;大黄素甲醚(r=0.9996)的线性范围为0.50～8.0μg;大黄素与大黄酚的平均回收率为98.81%和99.27%。结论不同生境青海歧穗大黄蒽醌类含量有较大差异。     

润肠丸中大黄素、大黄酚的含量测定

目的：建立以高效液相色谱法测定润肠丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：依照《中国药典》一部（2005年版）大黄含量测定方法进行,以C18（Zorbax Eciipse XDB-85μm,4.6mm×250mm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85：15）,检测波长为254nm,理论板数按大黄素峰计算应不小于3000。结果：大黄素、大黄酚与辅料及溶剂峰分离良好;大黄素进样量在0.0499～0.2496μg.mL-1范围内线性相关良好（r=0.9966）、大黄酚进样量在0.0955～0.4976μg.mL-1范围内线性相关良好（r=0.9966）;大黄素平均回收率为98.50%,大黄酚平均回收率为98.79%。结论：本法简便、稳定、重现性好,可作为润肠丸的质量控制方法。     

HPLC法测定首乌丸中大黄酸的含量

目的:测定首乌丸中大黄酸的含量,控制中药制剂的质量。考查制剂在储存过程中的稳定性。方法:采用Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇—水(70:30,磷酸调至pH值=3);柱温:24℃;流速:1.0ml/min;检测波长:437nm。结果:大黄酸线性范围为0.0132~0.132mg,r=0.9991。结论:采用本方法测定首乌丸中大黄酸的含量准确、灵敏度高,制剂在储存过程中大黄酸的含量稳定。     

千柏鼻炎片质量标准研究

目的:建立千柏鼻炎片的质量标准[1]。方法:采用HPLC法测定决明子中的大黄酚的含量[2]。其中大黄酚的含量测定采用DiamonsilTM钻石)C18色谱柱(250×4.6mm,5μm)(北京迪马公司),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长256nm,流速:1.0ml/min,柱温室温。结果:TLC鉴别色谱特征明显大黄酚进样量在0.0378~0.2520μg范围内呈线性关系。平均加样回收率为97.54%,RSD=1.48%,(n=6)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。     

利用p H梯度萃取法提取中药大黄中的游离蒽醌组分

目的:利用课堂教材上的经典提取方法-pH梯度萃取法,提取中药大黄中的游离蒽醌组分(大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),并计算其含量,考察课堂教学实验中提取大黄游离蒽醌中各组分总含量是否符合中国药典规定。方法:利用pH梯度萃取法提取并计算各组分含量。结果:大黄酸0.018%、大黄素0.48%、芦荟大黄素0.38%、大黄酚0.76%、大黄素甲醚0.38%,结论:大黄游离蒽醌组分的总含量为2.02%,符合中国药典不低于1.5%的规定。     

丹参银杏茶中丹参酮ⅡA的含量测定

目的:测定保健食品丹参银杏茶中丹参酮ⅡA的含量.方法:采用反相高效液相色谱法测定丹参银杏茶中主要成分丹参含有的丹参酮ⅡA含量,采用ThmoODS-2C18柱(5um,4.6×250mm),流动相为乙腈:水(40:60),检测波长为270nm,流速为1.0ml/min.结果:丹参酮ⅡA在2μg/g～100μg/g范围内线性关系良好(r=0.9998),方法的回收率为92.5%～104.7%,RSD为1.7%(n=6).结论:该HPLC方法的准确度、精密度和灵敏度均能满足保健食品丹参银杏茶中功效成分丹参酮ⅡA的测定要求,能准确可靠地进行定量检测,能够有效地控制该制保健食品的质量.     

龙胆泻肝胶囊中甘草苷、甘草酸铵的含量测定

目的:建立龙胆泻肝胶囊中甘草苷、甘草酸铵的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Sunfire C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,UV检测波长为238 nm,进样量为10μl。结果:甘草苷在0.07386~1.4730μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.07050~1.3720μg(r=0.9999),范围内线性关系良好。甘草苷、甘草酸铵的回收率分别为99.01%(RSD=1.34%)和98.76%(RSD=1.95%)。结论:该方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于测定龙胆泻肝胶囊中     

RP-HPLC法测定蒙成药当玛—5中胡椒碱含量

目的:测定蒙成药中胡椒碱含量.方法:用反相高效液相色谱法对蒙成药中胡椒碱进行定量分析.采用ZORBAX (R)ODS柱(4.6×250 mm,5μm).流动相:甲醇—水(77:23);流速:1mL/min检测波长:343nm;结果:胡椒碱进样量在0.2069～1.0345μg范围内呈线性关系(r=0.9998),蒙成药当玛-5测定平均回收率为95.87％,平均含量为1.19mg/g.结论:该方法准确,灵敏,专属性强,可作为含胡椒碱制剂的测定方法.     

HPLC法同时测定植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量

目的:建立植物油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ)含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Nova-pak C18色谱柱4μm (3.9mm×150mm),以甲醇为流动相A、1％乙酸水溶液为流动相B进行二元梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为280nm.结果:叔丁基羟基茴香醚(BHA)的线性范围为0.1040μg～2.6000μg(r=1),平均回收率为86.8％;2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的线性范围为0.1001μg～2.5025μg(r=0.9999),平均回收率为73.5％;特丁基对苯二酚(TBHQ)的线性范围为0.1007μg～2.5175μg(r=0.9997),平均回收率为89.0％.结论:该方法灵敏、准确、重复性好.     

HPLC法测定索拉非尼含量及有关物质

目的:建立索拉非尼的HPLC法测定含量.方法:采用phenomenex C8色谱柱(250mm×4.6μm×,5μm),流动相:三乙胺磷酸缓冲液(取纯水990mL,加入三乙胺10mL,用磷酸调节PH至5.4)-乙腈(60∶40),检测波长250nm,流速:1.0mL/min.结果:索拉非尼浓度在200.17～480.41 μg/mL范围内,与峰面积呈良好的的线性关系(r=0.9998),最低检测限为0.1ng.结论:本法简便,专属,重现性好,可用于测定索拉非尼含量.     

UPLC法测定诸葛菜种子中RS-告伊春的含量

目的:建立诸葛菜中RS-告依春的含量测定方法。方法:采用Waters ACQUITY超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC~? BEH C18色谱柱(2.1×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(7:93),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果 RS-告依春在1.87～30.95μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998),回收率为96.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论:本方法简单、准确、可靠。方法稳定性、重复性良好,可作为诸葛菜种子质量分析控制方法。     

测定藏药独一味胶囊中黄酮类成分的含量

建立反相高效液相色谱法测定独一味胶囊中木犀草素、异鼠李素的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸(50:50:0.2),检测波长为360nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。木犀草素、异鼠李素在6～30μg.mL-1,1.5-7.5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996,r=0.99995)。木犀草素、异鼠李素平均回收率分别为98.9%,99.21%。结论:本法简便、准确,可用于独一味胶囊中木犀草素、异鼠李素的含量测定。     

注射用氢化可的松琥珀酸钠含量测定方法学研究

目的:高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agela Venusil XBP C18 4.6×250mm,5μ;流动相:磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节PH值至5.0,临用新制)-甲醇(57:43);检测波长:242nm;柱温:40℃。结果:高效液相色谱法测定的氢化可的松琥珀酸钠线性方程:y=23631x-3.378,r=0.9998,溶液在31.09μg/ml~46.87μg/ml的浓度范围内线性关系良好;氢化可的松线性方程:y=31191x+1.4555,r=0.9997,溶液在1.001μg/ml~12.792μg/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.71%,RSD=0.87%(n=9);重复性RSD=0.42%;中间精密度为RSD=0.76%,供试品在8小时内较稳定性;RSD=0.20%。结论:高效液相色谱法简便,线性、重复性好、准确度高,适合注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量测定。     

活血止痛颗粒剂中阿魏酸的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定活血止痛颗粒剂中阿魏酸的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸(30∶69∶1),检测波长为320nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在8～80μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。阿魏酸平均回收率分别为99.51%。结论:本法简便、准确,可用于活血止痛颗粒剂中阿魏酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方双花利咽合剂中绿原酸的含量

目的:测定复方双花合剂中绿原酸的含量。方法:高效液相色谱法ODS-C18分析柱(5μm,4.6mm×150mm);乙腈-0.4磷酸(13:87),三乙胺调pH值至3.0±0.2为流动相;流速:1.0mL.min-1;检测波长327 nm。结果:绿原酸回归方程为Y=44460X-111503,r=0.999 1(n=6),绿原酸浓度在3.23μg.mL-1～24.24μg.mL-1范围内呈线性关系,平均回收率为99.79%,RSD为0.09%。结论:方法简便、准确、快速,可作为该合剂的定量方法。     

芦荟凝胶的质量标准研究

本文对芦荟凝胶剂的质量标准进行研究。方法:采用C18柱(218 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(50:50)为流动相,在360nm处测定芦荟苷的含量,在430 nm处测定芦荟大黄素的含量。结果:芦荟苷在线性范围2~50μg.mL-1内线性关系良好,加样回收率为99.1%;芦荟大黄素在线性范围1~40μg.mL-1内线性关系良好,加样回收率为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于芦荟凝胶剂的质量控制。     

定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1的含量。方法：采用Hypersil BDS C18反相色谱柱（5μm,4.6mm×250mm）乙腈和水梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0ml/min,柱温为35℃。人参皂苷Rg1在2.56～15.36μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）。人参皂苷Rg1平均回收率为98.12%。人参皂苷Rb1在2.64~15.84μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）。人参皂苷Rb1平均回收率为98.96%。三七皂苷R1在0.6~3.6μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）。三七皂苷R1平均回收率为99.26%。结论：本法简便、准确,可用于定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定。     

高效液相色谱法测定美洛昔康注射液中美洛昔康的含量

目的:建立美洛昔康注射液中美洛昔康的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用ODSC18色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),甲醇-0.lmol/L醋酸铵溶液(1:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,进样量为20μL。结果:美洛昔康在60～160μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.9999),方法的平均回收率为97.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=9)。结论:本法应用于美洛昔康内注射液中美洛昔康含量的测定,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定维生素预混合饲料中的25-羟基维生素D_3

目的:建立维生素预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定方法。方法:高效液相色谱法,采用ODSC18色谱柱(100mm×3.0 mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,进样量为50μL,检测波长为264 nm。结果:25-羟基维生素D_3在0.05μg/mL～25μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。平均回收率为87.9%～94.2%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～2.2%(n=5)。结论:本法用于维生素预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定,结果准确可靠。     

HPLC法测定肠炎宁胶囊中没食子酸的含量

目的:建立肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);以乙腈-0.2%磷酸(7:93)为流动相,流速为1.0·min~(-1),柱温35℃,UV检测波长为270 nm。结果:没食子酸在0.0758~2.2740μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,样品回收率为98.75%,RSD=1.23%。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定。