AE-活性酯中残留溶剂的测定方法研究

建立一种检验AE-活性酯中残留甲醉、乙腈、二氯甲烷和三氯甲烷的方法.采用Agilent气相色谱仪7890A及G1888A顶空自动进样器.色谱柱为Agilenc DB-1301,柱温35℃保持6分钟,以30℃/min的速率升温至200℃,保持1分钟.进样口温度150℃,检测器温度250℃.此方法可以实现待测溶剂的良好分离,精密度、准确度等指标也符合气相色谱分析的常规要求,适用于AE-活性醋中残留溶剂的日常检验.     

顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率:甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%,相对标准偏差:甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%.     

水果中残留有机磷农药测定的气相色谱法研究

在水果的生长过程中,使用有机磷农药是不可避免的,而残留的有机磷农药影响人们的身体健康．在测定残留的有机磷农药含量时,将水果匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,经气相色谱FPD检测,各种有机磷农药的相关系数r均在0．99以上,平均回收率为60．0％～98．9％,相对标准偏差RSD为6．57％～19．0％,最低检出限为1μg／mL．它能满足多种残留有机磷农药的同时测定．     

土壤中农药残留的分析测定方法综述

随着农业经济的发展以及人们生活质量的提高．农药残留越来越成为全民关注的问题。对于如何测定土壤中残留农药的方法也越来越成熟。本文概括和总结了目前常用的测定土壤中农药残留的分析方法．其中包括了农药的提取和富集、分级和净化、定性和定量分析三个部分．并对今后土壤农药残留分析技术的发展方向提出了一点建议。     

甜菜中有机氯农药残留的测定方法研究

建立了甜菜中5种有机氯农药残留的测定方法,样品以正己烷:丙酮(1:1)作为提取溶剂经快速溶剂萃取仪提取,再经Florisil小柱(固相萃取柱)净化后,旋蒸至干,定容。对于甜菜这种复杂基质的样品,采用GC-MS-MS多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析,可降低复杂基质的干扰,简化了分析步骤。加标水平分别为0.01、0.02、0.04mg/kg时,回收率为89.5%~102.5%,符合农药残留检测的要求。用外标法定量,结果证明,该方法灵敏度高、快速、准确,适合甜菜中多种有机氯农药的检测。     

顶空色谱法测定琥珀酸美托洛尔中残留溶剂的研究

建立了顶空－气相色谱法检测琥珀酸美托洛尔中残留溶剂（丙酮和异丙醇）的测定方法．被测样品的各个组分在非极性弹性石英毛细管柱上能有效分离;在0．001～0．300 mg／mL浓度范围内,线性相关系数R≥0．9990;加标回收率为90．73％～104．80％,相对标准偏差为0．76％～11．85％（ n＝5）,方法的检出限为2．00μg／mL．该方法检测琥珀酸美托洛尔中的残留溶剂重现性好,定量准确,便于操作．     

气相色谱-质谱法检测黄瓜中农药残留的研究

农药残留超标的问题日益严重,如何快速、准确、灵敏地检测出果蔬农药残留,成为摆在人们面前的一个课题。本文以黄瓜为研究对象,探究用气相色谱-质谱仪检测黄瓜中农药残留的方法。实验结果表明,乙腈对黄瓜中农药残留的提取效果优于丙酮,选用26.6mL丙酮和13.3mL乙酸乙酯的混合液为洗脱剂回收率更高。在最佳提取条件和净化条件下,将提取物通过Florisil固相萃取柱净化,用气质联用仪在全扫描模式下检测,研究表明,在0.2～10.0mg/L范围内,峰面积与残留农药的浓度有良好的线性关系,回收率不低于87.5%。优化的气相色谱-质谱法检测黄瓜中农药残留快速、准确、灵敏,提高了方法的灵敏度与可靠性。     

奥扎格雷中DMF残留量的测定

建立了直接进样毛细管气相色谱法测定奥扎格雷中DMF残留量的方法。色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以DMSO为溶剂。在上述色谱条件下,DMF的线性范围为1.76~15.84 mg/L,平均加样回收率为95.14%。此方法可用于测定原料药中DMF的残留量。     

气相色谱法同时测定茶叶中3种有机磷农药残留

采用乙酸乙酯和丙酮混合液（1：1,v：v）提取,石墨化炭固相萃取柱净化方法,乙酸乙酯和丙酮混合液（1：1,v：v）浓缩定容,配有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪同时测定茶叶中灭线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷等农药残留,3种有机磷农药在DP-1701P色谱柱上得到很好的分离效果,添加回收率在85．5～108．5％,最小检出浓度为0．01～0．04mg·kg^（-1）,可满足实际工作需要。     

竹笋中10种农药的多残留分析

对竹笋上常用的有机磷和拟除虫菊酯种杀虫剂采用乙腈提取其农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法进行测定．测得10种杀虫荆农药的线性相关系数为0．9982～0．9992,添加浓度为0．01mg／kg～0．1mg／kg时其回收率在80．6％-124．4％之间,变异系数1．16％～18．2％,竹笋中农药的最低捡出限为0．01mg／kg．该方法可一次性处理样品,同时检测多种农药的残留．     

中药材石斛、何首乌中有机氯农药残留量的气相色谱测定

中药材在防病治病方面发挥了重要作用。但中药材中的农药残留直接危害服用者的身体健康。这里选取了贵州省地道中药材石斛和何首鸟,对其有机氯农药残留量进行检测,并对中药中农药残留的提取、分离以及分析作了初步探讨。     

固相萃取—气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%~112.22%,相对标准偏差(RSD)范围为2.94%~4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

贵州湄潭茶叶中高效氯氟氰菊酯农药残留状况的研究

将鲜茶叶粉碎后以正己烷-丙酮为提取溶剂于振荡器上振荡后超声萃取,经活性炭、氟罗里硅土柱色谱净化柱净化后,采用气相色谱-质谱联用法测定茶叶中高效氯氟氰菊酯农药的残留量,得到该方法回收率在92.6%～96.8%之间,相对标准偏差为2.9%～3.2%,方法的最低检出限为0.001mg/kg。该方法测得贵州湄潭地区茶叶样品中高...     

测定头孢克肟中乙酸已酯的含量

气相色谱法测定,头孢克肟中乙酸乙酯有机溶剂残留量.测定方法:选正丙醇作用内标物,在TPA改性聚乙=醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好,检测器为FID:载气为氨气进样口温度200℃;柱温100℃;检测器温度250℃;结果平均回收率乙酸乙酯100.47%.该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精确度高.     

气相色谱-质谱法检测菠菜中20种农药残留

菠菜样品经过切碎、均质、盐析、乙腈提取后,经PestiCard/NH2柱净化,采用DB-1701色谱柱和MSD检测器进行检测,外标法定量,同时进行20种农药残留的检测.在最佳试验条件下,20种农药在0.01～1.00μg/ml线性良好,相关系数为0.9945～0.9999,样品加标回收率为82.4%～120.5%,相对标准偏差≤10.5%,检出限均低于0.01μg/ml.这表明该方法简便快速、分离度好、定性准确、可以有效排除基质干扰,各项指标均可满足进出口菠菜中多种农药残留同时检测的要求.     

气相色谱-串联质谱法检测松针中有机磷、有机氯农药的残留

分析松针中16种有机磷农药和15种有机氯农药的残留量.通过对提取方法的比较,分析检测方法的优点与验证效果.在实验中,样品先经乙腈提取,再进行QuEChERS方法前处理,然后在多反应离子监测(MRM)模式下,通过气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对样品进行检测分析和外标法定量.结果表明：在该条件下,各种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.98,精密度良好,RSD值在8.71%以内;当样品加标含量为2～10μg/L时,各种农药的平均回收率在68.48%～181.3%之间,RSD值在49.78%以下,方法的检测限低于0.005 mg/kg.该实验方法灵敏度高、准确性好,适用于林业多种有机磷和有机氯农药的残留检测.     

花生中油酸与亚油酸含量测定方法研究

油酸和亚油酸是花生中的主要不饱和脂肪酸,油酸具有降低高血脂症患者血脂水平以及预防心血管疾病的作用,且油酸/亚油酸(O/L)是决定花生油货架期的重要指标.因此,油酸与亚油酸的含量测定对于花生的品质评价具有重要意义.采用气相色谱法,以十七烷酸甲酯为内标,对脂肪酸甲酯的制备方法进行比较与优化,建立了花生中油酸与亚油酸的含量测定方法.经方法学验证,该法专属性强、准确度高、重复性好、操作简便,适用于花生中油酸与亚油酸的定量分析.     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留方法研究

本文研究了草莓中的有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧化乐果、马拉硫磷、治螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留检测方法.方法:选用乙酸乙酯提取浓缩后经活性炭柱净化,DB-1701毛细管柱色谱分离,用气相色谱-FPD检测器测定.结果9种农药在18 min内获得良好的分离,在0.05-1.0μg/mL的浓度范围线性良好,相关系数r为0.9982 ～0.9999,检测限可达0.002 ～ 0.08 mg/kg,当添加水平为0.5μg//mL时,本法回收率范围为87.6％～96.8％.该法快速准确灵敏,且易操作.     

头孢噻肟钠在乙酸乙酯回收工艺改进

目的:通过工艺改进,提高乙酸乙酯的收率.方法:将乙酸乙酯的下层萃取液进行回收套用.结果:收率较原工艺提高近10.8%.结论:在不影响质量的前提下,乙酸乙酯的收率是可以提高的.     

食品级丁苯橡胶中残留苯乙烯的测定

实验了一种测试食品级丁苯橡胶干胶中残留苯乙烯的新方法,该方法使用二硫化碳作溶剂,将干胶溶解后,用甲醇凝聚溶于二硫化碳中的丁苯橡胶及聚合物,有效地分离苯乙烯单体和丁苯橡胶,以α-甲基苯乙烯做内标物,用FFAP毛细管柱对二硫化碳中的有机单体进行色谱分离,用内标法计算残留苯乙烯的含量.