顶空毛细管气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机残留量

目的:建立了盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环残留量的测定方法.方法:使用DB-WAX柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),以高纯氮气为载气,以岛津2010气相色谱仪为检测器;程序升温,初始温度40 ℃,保持5 min,以5 ℃/min升温至80 ℃;50 ℃/min升温至200 ℃,保持5.5 min.进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果:丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环具有良好的线性;相对标准偏差均小于7.5%,平均回收率99.53%~106.77%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于检测盐酸拉贝洛尔中的丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和二氧六环的残留量的测定.     

乙酸乙酯水解实验的改进

普通高中《化学》(2002年人教版)第二册第168页的演示实验6-11,是利用相同量的乙酸乙酯(6滴)分别在5.5mL 的水、酸、碱三种液体中进行水解,通过闻乙酸乙酯的芳香气味,根据气味的浓淡来判断酯的水解程度。该实验现象不明显,说服力不强,演示效果不好,主要原因:①查资料可知:乙酸乙酯的溶解度为8.5g/100g 水,密度为0.901g/mL,故6滴乙酸乙酯有可能溶解在5.5mL 的蒸馏水中;②乙酸乙酯的沸点为77.15℃,而实验要求的水浴温度是70-80℃,在这样的温度条件下,乙酸乙酯的气味可能因挥发而消失;③在无机酸或碱存在的     

HPLC-ELSD法测定壳寡糖酸降解液中氨基葡萄糖含量探索

目的:探索并建立一种简便、有效、准确测定壳寡糖酸降解液中氨基葡萄糖盐酸盐含量的方法.方法:采用Shodex NH2P-50 4E色谱柱(4.6×250 mm,5 μ m),以乙腈:水(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;使用蒸发光散射检测器,载气流速为1.5L/min,漂移管温度为60℃;进样...     

GC测定风油精中薄荷脑含量的实验教学设计

设计用GC测定风油精中薄荷脑含量的药物分析实验.用乙酸乙酯为溶剂提取样品,HP25毛细管柱(530μm X 30 m,1μm)及氢火焰离子化检测器;载气为高纯氮,栽气流速2 mL/min,进样口和检测器温度均为250 ℃.标准曲线方程为A=0.008C-0.0286(R2=0.9999,n=5),在0.375～6g/L线性关系良好.高(6g/L)、中(1.5g/L)、低(0.375g/L)3个浓度的日内、日间变异均＜3%;3个浓度的加样回收率依次为99.10%、104.52%、97.30%;最低检测浓度为0.25g/L.筛选出了合适的处理样品的溶剂和最佳的GC分离条件,考查了方法的精密度和回收率,最终确定了稳定的实验条件.     

GC法测定蔬菜水果中有机氯农药残留量

目的：建立测定蔬菜水果中有机氯农药残留量的气相色谱法.方法：采用DB-1弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）,进样口温度260℃;检测器温度280℃;柱升温程序：初始温度150℃,以10℃/min升至210℃保持10min,以20℃/min升至240℃保持5min.结果：12种有机氯农药的线性范围为10～400ng·mL^-1.结论：该方法简便、快速、准确,适用于蔬菜水果中有机氯农药残留量的测定.     

响应面法优选乙酸乙酯的水解条件研究

研究乙酸乙酯水解的最佳工艺条件,在单因素实验的基础上,选用时间、温度和碱液的体积这3个因素,以乙酸乙酯水解的反应速率常数K值为指标,通过3因素3水平的响应面分析优选乙酸乙酯的水解条件,实验结果表明,当时间为9.5min,温度为75℃,碱液的体积为11m L时,反应速率常数最大且为41.14.     

无机盐催化合成乙酸乙酯

以无机盐硫酸氢钠等为催化剂,冰醋酸与乙醇为原料合成了乙酸乙酯。最佳条件为:以0.2mol乙醇为基准,醇酸摩尔比为1:1.5,催化剂用量1.2g,反应温度94±2℃,酯收率82.95％。     

响应面法优选乙酸乙酯的水解条件研究

研究乙酸乙酯水解的最佳工艺条件,在单因素实验的基础上,选用时间、温度和碱液的体积这3个因素,以乙酸乙酯水解的反应速率常数K值为指标,通过3因素3水平的响应面分析优选乙酸乙酯的水解条件,实验结果表明,当时间为9.5min,温度为75℃,碱液的体积为11m L时,反应速率常数最大且为41.14.     

生物柴油（来自废弃玉米油）中三种脂肪酸甲脂的气相色谱分析

建立了用废弃玉米油制备的生物柴油（以离子液体为催化剂）中棕榈酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯的气相色谱分析方法.采用PEG-20M填充柱,氢火焰离子检测器,对色谱条件进行了优化.当柱温为170℃,汽化室的温度为230℃,检测器温度为250℃,载气流速压力为35 mL/min,空气流速压力为450 mL/min,氢气流速压力为50 mL/min时,3个组分在55 min内达到了分离,效果良好.     

枸杞色素提取工艺研究

对枸杞色素的提取工艺条件进行了初步研究.结果表明:枸杞干果预处理条件为0.7mol/L的Na2CO3皂化30min,0.5mol/L稀硫酸中和起泡pH为7.5,离心后无水乙醇浸泡10min;枸杞色素最佳提取条件为:提取溶剂为1∶4乙酸乙酯乙醚溶液,料液比1∶10,提取温度40℃,时间3h.     

气相色谱法测定赤峰地区自来水中氯含量

本文采用气相色谱法测定赤峰地区自来水中含量较多的氯代烃(三氯甲烷和四氯化碳)的含量.首先测试出了三氯甲烷与四氯化碳的保留时间和最优的色谱条件,最优色谱条件为:进样量1μL、进样口温度300℃、柱箱温度总用时10min(80℃保持2min、以20℃/min升温到200℃保持2min)、检测器温度250℃.然后用标准曲线法测定出自来水中三氯甲烷与四氯化碳的浓度.     

顶空气相色谱法检测三七总皂苷中的大孔树脂残留物

采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200 ℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七总皂苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量.结果本法线性关系良好,r=0.9957～0.9999,精密度RSDs均小于7.0%.7种溶剂的平均回收率为95.59%～101.34%,其RSDs在1.10～1.91%.该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法.     

艾蒿提取物对番茄晚疫病病原菌抑菌效果的研究

采用离体的试验方法测定了艾蒿的乙醇、乙酸乙酯、丙酮和乙醚提取物在不同浓度和不同温度下对番茄晚疫病病原菌的抑制活性.结果表明,各种不同提取物在60℃处理20min除去溶剂后对番茄晚疫病病原菌均有较好的抑制作用,尤以乙酸乙酯提取物效果最好.浓度为100mg/mL艾蒿的乙酸乙酯抽提物经60℃处理20min除去溶剂后,对番茄晚疫病病原菌抑菌作用显著,抑菌直径达22.71mm.     

毛细管气相色谱法测定阿奇霉素原料药中乙醇残留量

建立了阿奇霉素原料药中乙醇残留量的测定方法.采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以0.1 mol/L稀盐酸为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为60∶1,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.乙醇在0.01%-2%的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),RSD在0.78%-1.83%之间,最小检出限为5.0 ng.     

GC法测定蔬菜水果中菊酯类农药残留量

目的：建立测定蔬菜水果中的菊酯类农药残留量的气相色谱法．方法：采用SE-54弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×1．0μm）,进样口温度260℃;检测器温度320℃;柱升温程序：初始温度140℃,以20℃／min升至290℃保持20min．结果：4种菊酯类农药的线性范围为10～400ng·mL^-1.结论：该方法简便、快速、准确,适用于蔬菜水果中菊酯类农药残留量的测定．     

头孢噻肟钠中残留乙酸的测定方法研究

建立一种检验头孢噻肟钠中残留乙酸的方法.采用Agilent7890A气相色谱仪及7683B液体自动进样器.色谱柱为AgilentDB-WAX,柱温40℃保持1分钟,以10℃/分钟的速率升温至140℃,保持1分钟.进样口温度140℃,检测器温度250℃.此方法的精密度、准确度良好,并且操作简便,可以满足化验室对产品残留溶剂进行日常检验的要求.     

气相色谱法测定青蒿提取物中二十八烷醇和二十六烷醇的含量

建立青蒿素提取物中二十八烷醇、二十六烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱BD-17(30m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度269℃;柱温为一级程序升温(155℃-2min-10℃·mim-1-262℃-12min);载气高纯氮42.0mL/min;空气410.0mL/min;氢气38.0mL/min.平均回收率:二十八烷醇为100.16%(n=5),RSD为0.91%;二十六烷醇为98.5%(n=5),RSD为1.23%.该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于提取分离二十八烷醇、二十六烷醇时质量控制和含量检测.     

La系分子筛催化剂催化合成乙酸乙酯的研究

以固体超强酸LaZSM-5沸石分子筛为催化剂,应用常压液固相酯化反应合成了乙酸乙酯.考察了催化剂用量、酸醇比、反应温度对酯化率的影响.结果表明,催化剂用量为7%(重量),酸醇比为2.5∶1,反应温度为100～110℃时,酯化率为94%.     

生普洱茶与熟普洱茶中咖啡因含量的HPLC分析

采用高效液相色谱法对生普洱与熟普洱茶中咖啡因的含量进行测定.色谱柱为Kromasil C18;流动相:水-甲醇-乙酸-二甲基酰胺(70:30:0.05:0.25,V/V);色谱柱温:25℃;进样量:5μL;检测器:紫外检测器;扫描波长:210~400 nm;检测波长:274 nm.方法变异系数小于3.96%,回收率为90.62%~103.8%.生普洱茶和熟普洱茶咖啡因含量分别为19.92 mg/g和28.58 mg/g.     

碳纳米管修饰电极在酸性溶液中对NO2-的检测

在载有Os(bpy)3 2+的碳纳米管粉末微电极上,第一步及第二步还原平台电势上,NO2-离子检测的灵敏度及温度系数分别为5.7 A·cm-2·mol-1和6.8 A·cm-2·mol-1及0.16%/℃和0.14%/℃.检测限为10-7 μmol/dm3.拥有如此高的灵敏度和很低的温度系数,使这种粉末微电极将是制备高性能亚硝酸根检测器的良好探头.