具有双官能团的吡咯环骨架手性配体的合成

以便宜易得α-呋喃甲醛为原料,经Cannizzaro歧化反应制得α-呋喃甲酸,氯化亚砜氯代生成α-呋喃甲酰氯,然后再与L-脯氨醇反应,最终得到新的具有双官能团的吡咯环骨架手性配体,该手性配体的结构经IR,1H NMR和GC-MS等物理手段进行了确证.     

磺酰脯氨酰胺水相不对称催化Aldol反应

以自制的手性N-对硝基苯磺酰基脯氨酰胺为催化剂,在水相中不对称催化环酮与芳香醛的反应,以很高的产率、非常高的dr值与ee值得到Aldol反应产物。     

一种新的高分子固载季铵树脂的合成及其应用

本文首次报道一种新的高分子固载季铵树脂的合成及其在水解、成醚反应中的应用,此树脂是一种有效的三相催化剂。     

一种新的高分子固载季铵树脂的合成及其应用

本文首次报道一种新的高分子固载季铵树脂的合成及其在水解、成醚反应中的应用，此树脂是一种有效的三相催化剂。     

SBA-15固载离子液体催化合成碳酸丙烯酯的研究

采用原位合成法和后嫁接法将[SiPMIm] Cl固载在SBA-15材料上,制得SBA-15固载离子液体催化剂SBA-15-[SiPMIm] Cl.用N2吸附-脱附、透射电镜、小角X射线衍射和红外光谱等手段表征催化剂,并考察其在CO2与环氧丙烷（PO）环加成合成碳酸丙烯酯（PC）反应中的催化性能.结果表明：固载等量离子液体后,原位合成法制备的SBA-15固载离子液体催化剂体系对CO2环加成合成PC反应的催化活性优于后嫁接法制备的SBA-15固载离子液体催化剂体系.在最优工艺条件下,PO的转化率高达52.8％,且反应后催化剂经过滤即可分离回收利用,多次使用仍保持较高的反应活性.     

金属卟啉催化苯乙烯不对称环氧化反应的研究

以3种简单卟啉配合物为催化剂，以手性季铵盐为手性相转移催化剂，以NaCIO为氧化剂，研究了三种不同取代基卟啉锰配合物、不同手性相转移催化剂及反应温度对催化苯乙烯不对称环氧化对映选择性的影响，结果表明：在苯乙烯的不对称环氧化反应中，以氯化苄基奎宁为手性相转移催化剂，催化剂四(4-氯苯基)卟啉锰不对称诱导作用优于另外两种，在反应温度为-5℃时，ee值可达到7.5％。     

醛与二乙基锌的手性催化不对称加成研究进展

对最近国内在醛与有机锌的手性催化不对称合成方面使用的新型手性催化剂作了简单的总结,主要有β-氨基醇类、手性氨基酚类、手性磷试剂、手性方酰胺类.并给出了其反应条件及一般结果.     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成己二酸二丁酯

制备了活性炭固载对甲苯磺酸并以此为催化剂,以己二酸和正丁醇为原料合成了己二酸二丁酯.通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:己二酸用量0.05 mol时,正丁醇与己二酸的物质的量比为2.8,3 g催化剂,15 mL甲苯作带水剂,反应时间40 min,酯化率达98%以上.结果表明:活性炭固载对甲苯磺酸具有催化活性高、反应温度低、不腐蚀设备、环境污染小等优点,是合成己二酸二丁酯的优良催化剂.     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸丙酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过氯乙酸和丙醇反应合成了氯乙酸丙酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响 .实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成氯乙酸丙酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :醇酸物质的量比为 1 4∶1,催化剂用量为反应物料总量的 2 0 % ,反应时间 2 0h ,反应温度 95 - 110℃ .上述条件下 ,氯乙酸丙酯的产率可达 77 14% .     

固体催化剂FeCl3·6H2O/C催化合成油酸丁酯

研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂,油酸和正丁醇为原料合成油酸丁酯,通过正交试验及单因素检验,考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明当油酸的用量为0.1 mol时,醇酸摩尔比为1.6、催化剂用量为4 g、带水剂甲苯为15 cm3、反应温度为393-418K、反应时间为1.0 h,醇化率可达96%以上.     

新显色剂对羧基偶氮羧黄的合成

以变色酸为母体设计合成了对羧基偶氮羧碘显色剂，磺酸基是该显色剂的功能团，从对氨基苯甲酸出发，进行磺化，得2—氨基—5—羧基苯磺酸．将它重氮化。与变色酸二钠盐偶联．得偶氮羧磺I，再以偶氮羧磺I为母体．与对氨基苯酸偶联，得对羧基偶氮羧磺。     

新型常山碱类抗球虫化合物的合成

通过 2-溴-N-（2-硝基苯）乙酰胺和取代的喹唑啉酮在 NaH 催化下发生亲核取代反应,再经过氢化、酸化合成了 2 个新型常山碱类抗球虫药物——N-（2-氨基苯基）-2-喹唑啉酮乙酰胺盐酸盐．其中 2-溴-N-（2-硝基苯）乙酰胺通过溴乙酰氯与邻硝基苯胺反应制备,取代的喹唑啉酮使用取代的邻氨基苯甲酸与甲酰胺反应合成．化合物的合成具有合成路线短、产率高、原料易得等优点．目标化合物的结构均经1H NMR,IR 和 HRMS 等方法确证.     

4-乙酰氧基-5-乙酰基-青藤碱的合成与表征

以甲苯为溶剂,四氢吡咯与青藤碱在对甲苯磺酸催化下合成了5-（N-吡咯烷基）青藤碱;低温条件下,5-（N-吡咯烷基）青藤碱经酰基化、酸性水解合成了国内外未见文献报道的4-乙酰基-5-乙酰基-青藤碱,其结构运用IR、MS、1 H NMR及元素分析进行了表征     

阳离子高分子SOP的性能研究初探

用溶液法合成阳离子高分子SCP，简略介绍了其制备方法；对SCP的性能做了一系列测定：用特性粘度法测定了SCP的分子量，其范围在30万-50万；对其水溶液的粘度、Zeta电位、电导率、表面张力以及水分散体系中阳离子高分子微粒的粒径分布进行了研究。发现这种水溶性阳离子高分子具有很好的抗盐性。     

室温固相法合成纳米层状双金属氢氧化物

首次报道了通过室温固相法,合成纳米层状双金属氢氧化物(简称LDH).考察了反应物配比、反应时间分别对试样物相的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品的物相、形貌、粒径等进行了表征.结果表明,反应物配比、反应时间对产物物相有很大影响,镁铝比为3:1,反应时间控制在60min制备的样品分散性好,晶型单一,粒子呈针状,长120nm,宽20nm.     

四（4一硝基）苯基卟啉铜的合成及其固体微粒循环伏安行为研究

以对硝基苯甲醛、吡咯等为原料合成四（4一硝基）苯基卟啉,四（4一硝基）苯基卟啉和金属铜盐在DMF溶液中进行反应,经柱层析、旋转蒸发得到四（4一硝基）苯基卟啉铜（TNPP-Cu）,然后用紫外光谱仪对其纯度进行了鉴定．用电化学方法直接在石墨碳电极上合成了四（4一硝基）苯基卟啉铜,并在氯化钾支持电解质溶液中用循环伏安法对预先化学合成和直接电化学合成的四（4一硝基）苯基卟啉铜固体微粒的电化学行为进行了表征,然后对金属卟啉的形成机理作出了简要的分析．     

苯并恶嗪的合成及结构表征分析

用无溶剂法制得了B-a苯并恶嗪,以二氧六环为溶剂合成了B-m苯并恶嗪;并应用FTIR及1HNMR对合成的物质进行了结构表征分析.     

影响聚丁二酸丁二醇酯合成因素及降解性能的研究

以丁二酸（SA）和1,4-丁二醇（BD）为原料,采用双催化剂,通过本体熔融缩聚反应,合成得到聚丁二酸丁二醇酯（PBS）.研究了催化剂的用量、助催化剂与主催化剂的摩尔比对相对分子量和反应时间的影响以及PBS在土壤培养液和堆肥培养液中的降解性能.通过GPC、1H-NMR对合成产物的相对分子质量、结构和热性质进行了研究.结果表明：采用双催化剂合成的PBS相对数均分子量较高,可达8万以上,分子量分布在2左右;催化剂用量0.115mmol,助催化剂与主催化剂的摩尔比为0.1时,反应条件为最佳;降解实验说明产物在堆肥中具有良好的降解性,在土壤培养液中具有降解性.     

1～3代树枝状聚醚的合成与表征

以3,5-二羟基苯甲醇或3,5-二羟基苯甲酸甲酯、苄卤化物、K2C03为原料,以18-冠-6为催化剂,采用一步法和两步法（氢化铝锂为还原剂）制备得到了1—3代以CH2OH为核的树枝状聚醚,采用红外光谱进行结构表征,并将产物进一步卤代进行结构验证。研究结果表明,采用一步法和两步法均可得到目标产物,但一步法得到的目标产物产率明显高于两步法。     

Evaluation of an Approximate Method for Synthesizing Covariance Matrices for Use in Meta-Analytic SEM

Meta-analytic structural equation modeling (MA-SEM) is increasingly being used to assess model-fit for variables' interrelations synthesized across studies. MA-SEM researchers have analyzed synthesized correlation matrices using structural equation modeling (SEM) estimation that is designed for covariance matrices. This can produce incorrect model-fit chi-square statistics, standard error estimates (Cudeck, 1989), or both for parameters that are not scale free or that describe a scale-noninvariant model unless corrected SEM estimation is used to analyze the correlations. This study introduced univariate and multivariate approximate methods for synthesizing covariance matrices for use in MA-SEM. A simulation study assessed the approximate methods by estimating parameters in a scale-noninvariant model using synthesized covariances versus synthesized correlations with and without the appropriate corrections. Standard error bias was noted only for uncorrected analyses of pooled correlations. Chi-square model-fit statistics were overly conservative except when covariance matrices were analyzed. Benefits and limitations of this approximate method are presented and discussed.