4-羟基-丁烯内酯合成研究

天然手性化合物4-羟基-丁烯内酯(2)具有强烈的生理活性,也是合成其他一系列手性化合物的起始原料之一。本文报道了(2)的较为简单的光化学合成方法,反应时间仅需18h,而且操作方便、条件温和,产率可达72.5%以上。     

手性异噁唑啉-2-羟基苯基衍生物的合成研究

本文利用手性合成子4-(L)-孟氧基丁烯内酯作为亲偶极体,与芳环类的腈氧化物偶极体系通过1,3偶极环加成反应合成了手性异噁唑啉-2-羟基苯基衍生物。化合物结构经元素及波谱分析、IR、1H NMR、13C NMR及MS得到确证。     

6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮的合成

以廉价易得的香兰素为起始原料,通过苄基化、硝化、氧化、还原以及合环五个步骤合成了具有抗肿瘤活性的药物中间体6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮.讨论了合成试剂的用量、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响.     

γ-十一内酯的合成研究

以过氧化二特丁基为催化剂，通过丙烯酸甲酯和正辛醇反应合成γ-十一内酯、研究了各有关因素对产品收率的影响，合理的反应务件为：反应温度180℃，回流反应时间4h，酯醇物质的量比为1：7，催化剂用量为0．8％(相对于反应物总质量)．在此务件下，γ-十一内酯的收率可达65.2％。     

相转移催化合成片螺素中间体——苄氧基苯甲醛

以三种羟基苯甲醛为原料,经苄基保护,合成片螺素中间体———3-苄氧基-4甲-氧基苯甲醛、3,4-二苄氧基苯甲醛、2,4,5三-苄氧基苯甲醛.通过向反应体系中加入相转移催化剂———三乙基苄基氯化铵,使每步反应的收率均提高20%左右,并通过1H NMR、IR、UV和熔点测定等手段对合成的化合物进行结构表征.     

5-羟基奥美拉唑中间体的合成研究

以化合物1（2,3-二甲基-5-氯甲基吡啶-N-氧化物）为原料,经化合物1与硝酸在90℃下经硝化得到化合物2,化合物2与无水乙酸钠在95℃下发生亲核取代反应得到化合物3,化合物3在75℃下发生水解同时与甲醇钠反应得到化合物5（2,3-二甲基-5-羟甲基4甲氧基吡啶）共4步反应,最终成功合成目标化合物并进行表征确认。     

绿色合成1-苯基-3-丁烯-1-醇实验的微型化研究

根据绿色化学理念,设计水相Barbier-Grignard反应微型实验制备1-苯基-3-丁烯-1-醇,并应用于基础有机化学实验教学。采用预先活化的锌粉作试剂、大试管作反应容器、制备薄层色谱法为提纯手段,应用折射率和红外光谱对所合成产品进行了表征。结果表明,微型化实验有效地降低了实验成本、节省了实验室空间、培养了学生的环保意识,并且获得了比常量实验更高的产率和纯度,提高了实验教学效果。     

微波辐射条件下γ-十一内酯的合成研究

1　引　言　　γ-十一内酯是一种内酯型香料,浓度低时呈持久而强烈的桃子香味,可作为很多花香型或幻想型香精的组成成分,有时也用于食用香精中。另外γ-十一内酯还可用作香料二氢茉莉酮的合成原料[1]。γ-十一内酯的合成通常有两种方法,一种是将蓖麻油高温裂解所得的化工中间体     

乙酰乙酸乙酯合成1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮的研究

采用乙酰乙酸乙酯的酯基与格氏试剂反应生成叔醇,再使叔醇消去反应生成α,β-不饱和酮,即1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮。实验过程中采用了典型保护基团环状缩酮来保护酮羰基,使酮羰基在与格氏试剂反应中免受干扰。     

3-氨基丁烯酸甲酯的合成研究

研究了利用乙酰乙酸甲酯、氨基甲酸铵制备3-丁烯酸甲酯的方法,反应收率95.43%,但投料比、蒸馏方式、原料均对反应的收率和纯度有影响.反应的后续蒸馏不仅可以回收溶剂,同时可以回收反应体系中的副产物碳酸氢铵.此方法反应时间短,无污染,分离简便,产品收率高、纯度好.     

茚满-5-甲醛的合成

茚满-5-甲醛是一种很重要的药物中间体,从茚满出发,在四氯化锡的催化下、二氯甲烷溶剂中茚满与1,1-二氯甲醚反应生成茚满-5-甲醛.其分子结构通过核磁共振谱,红外光谱和质谱等物理方法进行了表征.     

沸石分子筛La-ZSM-5的微波辐射法合成与表征

采用微波辐射法合成了La-ZSM-5分子筛,研究微波反应频率和配料的影响.对产品中镧离子进行定性和定量分析,通过IR、XRD、SEM方法对产品进行表征.结果表明：改变微波反应频率可以在较短的时间内得到产物,随着投料m（La2O3）：m（ZSM-5）的增加,所制得的产品中参与改性的镧离子先增加后几乎保持不变;改性的La高度分散在分子筛外表面.     

苯并-15-冠-5缩氨基硫脲类化合物的合成方法研究

叙述了9个苯并-15-冠-5缩氨基硫脲类化合物在以乙醇为溶剂,浓盐酸为催化剂回流与微波辐射条件下的合成方法研究。结果表明其中只有2个化合物e和h适合于高温回流和微波辐射条件下进行反应,其它化合物出现了分解或变质现象。对于化合物e和h,在微波辐射条件下进行反应时,仅仅3分钟,反应几乎定量完成,是目前发现的最高效的合成方法。     

3,6-二甲基哒嗪的合成

为填补国内市场空白,以乙酰乙酸乙酯、钠为原料;通过关环、脱氢等反应,高产率地合成了3,6-二甲基哒嗪.该方法步骤短,收率高,是合成3,6-二甲基哒嗪的一种简捷方法.     

Synthesis and characterization of magnetic ZSM-5 zeolite

In order to separate ZSM-5 zeolite powders from solution easily, a series of magnetic ZSM-5 zeolites were prepared by hydrothermal synthesis with the addition of magnetic Fe3O4 panicles during the crystalline process. The products were characterized by X-ray diffraction （XRD）, scanning electron microscopy （SEM）, infrared （IR） spectrum, energy dispersive X-ray （EDX）, specific surface area, magnetic susceptibility and adsorption capability. It was found that the magnetic ZSM-5 zeolites had good magnetism and the magnetic susceptibility increased with the increasing amount of Fe3O4 panicles. Compared with the pure ZSM-5 zeolite, the adsorption capability of magnetic ZSM-5 zeolites was acceptable. When the magnetic zeolites were used to adsorb Pb^2＋ from solution, the magnetic zeolite powder could be conveniently separated with magnetic separation technology.     

双丙烯酸乙二酯的催化合成

以乙二醇和丙烯酸为原料,在一定的工艺条件下,合成双丙烯酸乙二酯,探讨不同催化剂及制备条件对酯化反应结果的影响,并确定了最佳催化剂。     

超声波合成2（5硝基2噻唑基）水杨酰胺

在超声波辐射下,以2氨基5硝基噻唑、水杨酰氯为反应原料,四氢呋喃为溶剂合成制得2（5硝基2噻唑基）水杨酰胺。并通过正交设计方法确定了合成的最佳反应条件：反应温度为50℃、超声波功率为100 W、反应时间为0．5 h,收率可达90．2％。     

二乙酸乙二醇酯的合成

论述了利用相转移催化剂、对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸铁、一水硫酸氢钠和载铁分子筛等催化剂制备二乙酸乙二醇酯的方法．     

Synthesis of 3-Alkyl-5-Benzylidene-2,4-Thiazolidinedione Under Microwave Irradiation

5 Benzylidene 2 ,4 thiazolidinedionederivativesarere portedtohavediversebiologicalactivities[1] suchasantidia betic[2 ] ,antibacterial[3] andanticonvulsant[4 ] activities .Forexample,pioglitazoneandrosiglitazonehavebeenlaunchedrecentlyfortypeⅡdiabetesmellitus[2 ] .Theyalsocanbeusedforthetreatmentofpsoriasis[5] andobesity[6 ] .　　Thegeneralmethodsforthesynthesisof 5 benzylidene 2 ,4 thiazolidinedionewasKnoevenagelcondensationof 2 ,4 thiazolidinedionewitharomaticaldehyde .　　Inrecentyear…     

一种新的光学纯茚满基氮杂环丙基二环丙基三级醇手性配体的合成与表征

为发展新的手性配体,降低手性配体的合成成本,检验由芳醛与手性氨基酸酯缩合还原反应的普适性,以L-丝氨酸为手性源,经酯化,缩合,还原氨化,关环等反应,设计合成了一种新的茚满基氮杂环丙基二环丙基三级醇手性配体,其结构通过IR,1 H NMR,13 C NMR, HRMS进行了表征,发展了一条高效便捷合成这类具有光学活性化合物的方法。