化合物[Cu（I）2（L）2（HL）2]2（H4Mo8O26）（I）（L：3-（2’-吡啶基）吡唑）（I）的合成和结构表征

通过水热合成方法,得到一个新的化合物：化合物[Cu（I）2（L）2（HE）2]2（H4Mo8O26）（I）（L：3-（2’-吡啶基）吡唑）（I）。单晶衍射数据显示,化合物I是由双核单元Cu（I）2L2（HL）2和ε-[H4Mo8O26]簇组成。Cu（I）2L2（HL）2具有中心对称性,其中铜离子被有机配体3-（2＇-吡啶基）吡唑的2位氮原子和吡啶氮原子螯合。同时,3-（2’-吡啶基）吡唑的1位氮原子连接另外一个金属铜离子。由此形成了一个CuNNCuNN六边形结构,两个铜的距离为3．907A。晶体数据：C32 H28Cu2Mo4N12O13,Mr=1299．50,Triclinic,P—1,a=12．388（3）,b=12．893（3）,c=15．408（3）A,V=2125．8（11）A^3,Z=2,Dc=2．030g／cm^2,F（000）=1268,μ=2．202mm^-1,R1=0．0214 and wR2=0．0584[I〉2σ（I）]。     

2-(3'-吡啶基)苯并咪唑的合成与表征

以烟酸和邻苯二胺为原料,通过液相反应得到了精品白色的2-(3′-吡啶基)苯并咪唑。其结构经过测定熔点、红外光谱、紫外光谱得到确认。     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

3，6-二(1-吡唑基)哒嗪的合成研究

以吡唑、3,6-二氯哒嗪、金属钠为原料,在无水、无氧的条件下经两步合成了3,6-二(1-吡唑基)哒嗪,收率93%。     

[Cu(phen)(BH)](ClO4)2的水热法合成及表征

用水热法以2,3-丁二酮二腙(BH),1,10-邻菲啰啉(phen)为配体,合成了一个新的配合物[Cu(phen)(BH)](ClO4)2,并通过红外光谱、电子光谱、摩尔电导等对其结构进行了表征,其中铜离子处于四边形配位场中。     

Cu2[ethylene glycol bis(2-aminoethy)tetraacetate·2H2O]·2H2O: 双核铜配合物的合成和晶体结构

乙二醇双(2-氨乙基醚)四乙酸(ethylene glycol bis(2-amino ethy)tetraacetate:EGTA)和氯化铜采用溶液蒸发方法在甲醇和水的混合溶液中成功合成双核铜配合物Cu2[EGTA·2H2O]·2H2O.该晶体的结构数据是在单晶衍射仪进行收集的.通过晶体结构分析,该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数如下:a=21.013(4)A,b=7.5503(1)A,c=13.577(2)A,β=90.877(2)°,V=2153.8(6)A3.在化合物中,铜离子分别与配体的三个氧原子和一个氮原子以及一个水分子成键,采取五配位四面体构型,铜离子空间构型是畸变的四方锥.另外,游离的水分子与配体的氧原子形成氢键而构筑成超分子.     

超分子化合物( C16H16N4)( H2PO4)2( H2O)2的水热合成及晶体结构

利用水热反应合成了超分子化合物1,2-二(2-苯并咪唑基)乙烷磷酸盐(C16H16N4)(H2PO4)2(H2O)2,利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.该化合物属于单斜品系,P21/n空间群,a=0.703 1(5) nm,b=1.774 3(13) nm,c=0.846 9(7) ...     

2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。     

2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯的合成及结构分析

以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定.     

[Cu(sal-gly)bipy]·4H2O配合物的合成与晶体结构

合成了配合物[Cu(sal-gly)bipy]·4H2O(sal-gly=水杨醛甘氨酸席夫碱;bipy=2,2'-联吡啶),并用X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,该配合物属于三斜晶系,Pi空间群.晶胞参数:a=9.0880(9)A,b=9.4693(10)A,c=12.2674(12)A,α=98.1640(10)°,β=95.4760(10)°,γ=91.6990(10)°,M=468.94,V=1039.23(18)A3,Z=2,Dc=1.499Mg/m3,μ=1.097mm-1,F(000)=486,R1=0.0231,ωR2=0.0641,S=1.045,△ρ=0.219～-0.326 e/A3.该配合物中,席夫碱提供2个0原子和1个N原子、2,2'-联吡啶提供2个N原子与Cu(Ⅱ)配位,形成畸变的四方锥结构.     

几种含1，3，4-噁二唑基团的3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

双杂环类化合物是药物研究的重要方向之一,在分子中同时引入两个或多个杂环活性中心。能改善化合物的生物活性,从而得到应用价值更高的化合物。本文以酯为原料,经肼解、闲环、取代等步骤成功地在哒嗪酮中间体的侧链导入1,3,4-噁二唑基团,合成了7种未见文献报道的含有哒嗪环和嗯二唑环的双杂环化合物。所有化合物均经^1HNMR、^13CNMR和元素分析对其结构进行了表征。     

吡嗪-2-羧酸铜配合物[Cu(C_5H_3N_2O_2)_2]的合成、晶体结构和光谱性质

用吡嗪-2-羧酸合成了配合物[Cu(C5H3N2O2)2],并通过元素分析、红外分析及X-射线衍射对其结构进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为:P2(1)/c,晶胞参数:a=5.0624(9),b=15.414(3),c=7.1110(13),β=106.701(2)°,V=531.48(16)3,Z=2.F(000)=310,吸收系数μ=2.072mm-1,最终偏离因子R1=0.0216,wR2=0.0594.中心铜原子与两个吡嗪-2-羧酸配体形成配合物分子,各分子之间通过弱相互作用形成一维链状结构.     

配合物[Ni(C13H10N3O2)2]·0.25CH3OH的合成及晶体结构

合成了配合物[Ni(C13H10N3O2)2].0.25CH3OH(C13H10N3O2=吡啶-2-甲醛缩水杨酰肼),并利用X-射线单晶衍射仪确定了其结构。该配合物属单斜晶系,空间群为P21/n。在配合物中,每个Ni(Ⅱ)离子与两个吡啶-2-甲醛缩水杨酰肼的四个氮原子和两个氧原子配位,形成了畸变的八面体结构。     

双核铜(Ⅱ)配合物[Cu(α-Furoic acid)2(H2O)]2·(H2O)2的合成、晶体结构及电化学研究

在甲醇水混合溶剂中合成了标题配合物Cu2(α-furoic acid)4(H2O)4,测定了其晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=1.0106(4)nm,b=1.046(6)nm,c=2.00790nm;β=91.118(8)°,V=2.646(2)nm3,Dc=1.619g/cm3,Z=4,F(000)=1306.最终偏离因子R1=0.0567,wR2=0.1676,两个Cu(Ⅱ)由四个呋喃甲酸根桥联且其端位各有一个水分子配位,形成一个具有畸变的四角锥形配位环境.配合物中Cu(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)间具有一对称中心,其Cu(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)的间距为0.2637nm,结合晶体结构对配合物进行了电化学性质研究.     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以 １－十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二五十八烷基丙二酸二乙酯，然后用 ＬｉＡｌＨ４还原得到 ２， ２－二正 十八烷基－１，３－丙二醇，再在对甲苯磺酸催化下与β－溴丙醛结合得５，５－二五十八烷基－２－（２－溴乙基）－１，３－二氧 六环。并对产物的重结晶条件进行了研究，产物经元素分析、ＩＲ和１ ＨＮＭＲ光谱表征。     

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成。在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TX-100表面活性剂存在下,1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯与铜发生显色反应,生成3:1的红色配合物。配合物的最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为8.13×104L.mol-1.cm-1,Cu2 的浓度在0~12.0μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定石乳花茶和大米样品中微量铜,结果令人满意。     

混合配体构筑的二维超分子配位化合物[Ni(mal)(tpm)(H2O)]·2H2O的合成、结构及表征

通过使用混合配体得到氢键连接的二维超分子配位化合物[Ni（mal）（tpm）（H2O）].2H2O（mal=丙二酸,tpm=三吡唑甲烷）,并对其进行了X射线晶体衍射、元素分析、红外光谱、电子光谱表征.该配合物的晶体属正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.5421（3）nm,b=0.90629（19）nm,c=1.2822（3）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.7920（7）nm3,Z=4.中心Ni（Ⅱ）离子为六配位,处于扭曲的八面体配位环境中.晶格水与配位水形成较强的氢键将配合物连接成二维超分子结构.     

锌配合物[Zn(H_2O)(bpp)(Bript)_2]_n的合成、晶体结构和性质

合成了一种新颖的配合物[Zn(H2O)(bpp)(Bript)2]n(其中,bpp=1,3-二(4-吡啶)丙烷,H2Bript=5-溴间苯二甲酸),并用X-射线单晶衍射仪测定了其结构.晶体数据表明,该配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为:a=7.862(3),b=27.530(10),c=9.664(4),β=96.694(6)°,V=2077.6(13)3,Z=4,Dcalc=1.677 g·cm-3,μ=3.141 mm-1,F(000)=1056,R1=0.1119,wR2=0.2760.在配合物中,Zn原子被5-溴间苯二甲酸离子连接为一维链,这些一维链通过氢键和π…π相互作用连接在一起形成二维超分子化合物.