对硝基苯甲酸的合成研究

以邻二氯苯/丙酸做溶剂,在乙酸钴、溴化物复合催化剂催化下用空气氧化对硝基甲苯合成了对硝基苯甲酸,并对反应条件进行了研究,对硝基苯甲酸收率可达90.4%,且可以缓和对设备的腐蚀作用.     

吡啶噻唑硫甲基、异丙基和烯丙基化合物的合成

以乙酰吡啶为原料出发,经过溴代、环合,得到巯基吡啶噻唑,再经亲核取代,分别和碘甲烷、溴异丙烷和烯丙基氯反应,合成了3个目标化合物,并通过1H-NMR确定其结构.     

“舍”“摄”“入”“夺”“即”——方以智的“十错”观

在对一多关系的阐发中,方以智提出了"十错","此十错者,实五对也",它们分别是一多之间的对舍、对摄、对入、对夺、对即。"一"是收摄之际放藏着的吾心,"多"是放藏之际收摄着的万物。一多在相错中透显出五重情境:"对舍"是心物之间、天人之间的断裂与坎陷,"舍"境其实是生命中的险境;"夺"境是在坎陷之"舍"境中催逼出来的,一多在"对夺"中走进对方,达及"入"境。"入"境是收摄着走进对方,"夺"境是放藏着返回自身。"舍"境在"对夺"与"对入"的交错中得到克服;在"摄"境中,收摄着的"一"从自身出发,"观"入自己的"离析"中,并在观入离析中确证自身;虽说观入离析的过程总是被收摄在背后的"一"中,但收摄着的"一"却始终是在"离析"中透显出来的;"即"境乃是一种"全神全迹""全张全弛"的境域,它就蕴涵在舍、摄、入、夺之中。     

对溴苯腈的合成工艺研究

探讨了由对溴苯甲醛与盐酸羟胺反应生成对溴苯甲醛肟、再与甲酸发生氰化反应得到对溴苯腈的合成路线,得到最佳工艺参数为:对溴苯甲醛:盐酸羟胺:甲酸=9.25:4.5:55(质量比),肟化反应温度为70-75℃,时间为60min,氰化反应温度为回流温度,时间为1.5h,得到的对溴苯腈纯度大于99%,收率为98.7%。与原有方法相比,本方法采用无水硫酸钠处理含水甲酸,大大降低了成本。     

高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯

建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0～50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg（S/N=3）,不同剂量的加标回收率为86.3%～101.6%,相对标准偏差（RSDs）为0.7%～3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。     

理实一体对分课堂教学模式的实践与探索——以运筹学课程为例

针对运筹学课程中学员学习参与度、积极性不高的问题,依据运筹学兼具理论性与实践性的特点,提出了理实一体对分课堂教学模式（PPAD Class）,把教学分为讲授（Presentation）、实践（Practice）、内化吸收（Assimilation）和讨论（Discussion）四个过程。运用该教学模式完成了运筹学课程的教学设计和教学实践。采用调查问卷的方式对教学效果进行了评估,评估结果表明93.5%的学员倾向于该教学模式,80%的学员完全认同该教学模式对其参与度和积极性的提升作用。该教学模式可在兼具理论性和实践性的理工科课程中推广应用。     

对叶榕榕小蜂的交配繁殖系统研究

榕树和榕小蜂是目前已知授粉昆虫与虫媒植物间互惠共生、协同进化关系最为密切的一对 .根据榕小蜂特殊的交配机制 ,通过单果套袋放 1头蜂的试验 ,结果表明 :对叶榕一头雌蜂产卵所发育而成的后代中雄虫所占比例小于 2 1 % .性比明显偏雌 ,单果内雌蜂的平均产卵率偏低 ,雌花资源利用不充分 .母本不同交配次数下其子代雌蜂间的比率大不相同 ,当母本选择不同交配次数时 ,表现在子代雌蜂的交配机会不一样 .对榕小蜂的繁殖策略进行了分析 .这些均能为以后对叶榕榕小蜂的交配繁殖、种群维持机制的深入研究提供了依据     

对二胺基偶氮苯的合成新方法

以对硝基苯胺为原料,分别以铅、锌和葡萄糖为还原剂,合成了4.4'-二氨基偶氮苯(偶氮苯胺),并用红外光谱对其结构进行了表征.结果表明,用葡萄糖还原对硝基苯胺制备偶氮苯胺,成本低、操作简便,毒性小,产率较高,达到42.3%,是一种较为适宜的合成方法.     

Tilings与谱特征性质的证明

Tilings与谱分别在几何和分析中起着重要的作用,有许多猜测涉及到它们之间的联系。文献1中就二者在较强条件下,给出了Tilings与谱的一些特征性质。本文利用不等式逼近相应恒等式的方法,证明了其中几个重要的基本定理。     

高效液相色谱法测定爽身粉中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯

以爽身粉中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱分析方法,用甲醇直接提取样品中的目标物,经0.45μm滤膜过滤,以甲醇和水为流动相经反相色谱柱梯度洗脱后,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:在5.0~20.0 mg/kg的添加水平,回收率在82.5%~89.2%之间,变异系数在3.7%~6.2%之间。     

AlCl3/D001固体酸的制备及在苹果酯合成中的应用

AlCl3/D001为催化剂 ,催化乙酰乙酸乙酯和乙二醇的反应合成苹果酯。反应条件 :1.0mol乙酰乙酸乙酯 ,1.6mol乙二醇 ,150ml苯 ,7gAlCl3/D001 ,反应3h ,苹果酯收率82.3 %。     

3-氨基丁烯酸甲酯的合成研究

研究了利用乙酰乙酸甲酯、氨基甲酸铵制备3-丁烯酸甲酯的方法,反应收率95.43%,但投料比、蒸馏方式、原料均对反应的收率和纯度有影响.反应的后续蒸馏不仅可以回收溶剂,同时可以回收反应体系中的副产物碳酸氢铵.此方法反应时间短,无污染,分离简便,产品收率高、纯度好.     

氨基磺酸催化合成乙酸乙酯

以无水乙醇和冰乙酸为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成乙酸乙酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了氨基磺酸作为催化剂的最佳反应条件,酯收率达81.2%.并且对催化剂的重复使用效果作了讨论.     

无水三氯化铝催化合成乙酸乙酯的研究

以无水乙醇和冰乙酸为原料 ,采用无水三氯化铝作催化剂合成乙酸乙酯 .考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响 .找到了一种无污染、催化活性较高的催化剂无水三氯化铝 ,确定了无水三氯化铝作为催化剂的最佳反应条件∶无水乙醇∶冰乙酸 =2 ∶1 (摩尔比 ) ,无水三氯化铝用量占整个反应体系总质量的 7 2 % ,反应时间为 30min ,转化率 (以冰乙酸计 )达 80 6 % .     

3-氯-2硝基甲苯的合成

以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析     

对溴苯异氰酸酯的合成研究

研究以对溴苯胺和三光气为原料合成对溴苯异氰酸酯,重点讨论溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等对合成工艺的影响。研究表明：以乙酸乙酯为溶剂,滴液温度-5～0℃,回流温度78℃,反应时间为5.0 h,三光气∶对溴苯胺=1∶2（摩尔比）,对溴苯异氰酸酯的收率可达90.4%。     

固体磷酸催化剂的催化性能研究

采用浸溃法制备了固体磷酸催化剂,并将其用于催化乙酸乙酯合成。考察了固体磷酸催化剂制备过程及酯化反应过程中各因素对反应的影响。研究结果表明,当催化剂用量为冰醋酸质量的30％,醇酸摩尔比为3／1,反应时间为2．0h时,酯化率可达70．3％。     

固体磷酸催化剂的催化性能研究

采用浸渍法制备了固体磷酸催化剂,并将其用于催化乙酸乙酯合成。考察了固体磷酸催化剂制备过程及酯化反应过程中各因素对反应的影响。研究结果表明,当催化剂用量为冰醋酸质量的30%,醇酸摩尔比为3/1,反应时间为2.0h时,酯化率可达70.3%。     

12种二肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究

以新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳技术对衍生二肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用279nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为7：3、乙酸铵浓度为50mmol·L^-1、乙酸浓度为0.8mol·L^-1、柱温为25℃、分离电压为28kV的条件下,实现了12种二肽衍生物的基线分离.     

氨基酸N-酰化衍生物的合成与表征

用氯乙酰氯作为酰化剂在碱性条件下与氨基酸反应 ,通过改进反应条件 ,控温、调 p H值 ,选择萃取剂、洗涤剂、重结晶溶剂 ,使产品的纯度和产率有较大的提高 .用电喷雾电离质谱等先进手段对产品进行分析、鉴定 .同时对目标物作红外光谱及元素分析 .对化合物红外光谱进行了光谱归属