手性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的合成与拆分

3,5-双三氟甲基苯乙醇是一种重要的手性药物阿瑞吡坦的中间体,目前有多种制备方法.本文综述了手性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇合成与拆分的研究进展.从化学法和生物法两方面重点介绍了不对称合成制备光学活性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的研究现状,概述了外消旋体1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇拆分的方...     

1,1-二苯基丙酮合成

以硫酰氯对苯基丙酮进行氯代反应得到1-氯苯基丙酮,直接与苯进行Friedel-Crafts反应得到1,1-二苯基丙酮,总收率71.6％。     

1，1－－二苯基丙酮合成

以硫酰氯对苯基丙酮进行氯代反应得到1-氯苯基丙酮，直接与苯进行Friedel-Crafts反应得到1，1-二苯基丙酮，总收率71．6％。     

5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的合成

本文论述了以4-氯-2-硝基苯腈为原料,在Fecl3及Fe粉催化作用下还原生成2-氨基-4-氯苯甲腈,然后在三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮化钠反应合成5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的过程,产品结构经IR、1HNMR、MS测定得到认证,含量达到99%,收率75%。     

含氟聚芳酰胺的合成

用实验室合成的类双酚单体4-(4-羟基苯基)二氮杂萘-1-酮,在碳酸钾催化下与2-氯-5-硝基-三氟甲苯经亲核取代反应先合成一种二硝基化合物;再在钯催化下与水合肼发生还原反应制得一种具有扭曲,非共平面结构和大取代三氟甲基的新型二胺单体2-(4-氨基-2-三氟甲基苯基)-4-[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]二氮杂萘-1-酮。由此含氟二胺单体和两种商品化二酸进行膦酰化缩聚反应制得了一系列主链具有扭曲,非共平面结构和大取代侧基的聚芳酰胺。     

1,4-N,N-取代哌嗪类药物中间体的合成

本研究以二乙醇胺为原料和SOCl2反应,得二-(2-氯乙基)胺。二-(2-氯乙基)胺与3-氯苯胺发生取代反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙烷发生取代反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪。1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪是进一步合成1,4-N,N-取代哌嗪类药物的重要中间体。     

CY3菌株代谢中间产物的氧化产物的分析与鉴定

实验通过研究发现CY3菌株不但能代谢原始的多环芳烃,还可以在很短的时间内将中间产物代谢掉,从而使这些中间产物不易积累。通过GC-MS来鉴定CY3菌株将1-羟基-2-萘甲酸降解为1-羟基萘,1,2-二羟基萘等。     

离子交换树脂催化2H-1-苯并吡喃-2-酮衍生物的合成

2H-1-苯并吡喃-2-酮衍生物的生理活性多种多样,对植物有双重生理活性,应用广泛.因此,2H-1-苯并吡喃-2-酮及其衍生物的合成研究引起了有机化学家和药物化学家的极大关注,该文作相关探讨.     

减水剂与矿渣-粉煤灰基碱激发胶凝材料适应性研究

以粒化高炉矿渣、粉煤灰为原材料,通过碱性激发剂激发原材料的活性,在常温下制备矿渣-粉煤灰基碱激发胶凝材料。碱激发剂分为两种体系,一种是氢氧化钠+碳酸盐体系;另一种是P·O52.5水泥+氯盐体系。研究了萘系高效减水剂、聚羧酸系高性能减水剂、木质素磺酸钙、三聚氰胺型减水剂和脂肪族高效减水剂等五种减水剂与矿渣-粉煤灰基碱激发胶凝材料的适应性,分析减水剂对矿渣-粉煤灰基碱激发胶凝材料净浆流动度的影响。试验得出以氢氧化钠+碳酸盐体系为激发剂制备的矿渣-粉煤灰基碱激发胶凝材料,萘系减水剂对其流动度提高最大,最佳掺量为粒化高炉矿渣与粉煤灰用量的1.0%;以P·O52.5水泥+氯盐体系为激发剂制备的矿渣-粉煤灰基碱激发胶凝材料,聚羧酸高性能减水剂对其流动度提高最大,最佳掺量为粒化高炉矿渣与粉煤灰用量的0.5%。     

β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的定量分析

以异羟肟酸法为基础,借助分光光度计,定量分析了β（３ ,５二叔丁基４羟基苯基） 丙酸甲酯体系,确定了测试的最佳条件,讨论了各种影响因素,建立了乙醇水为溶剂的分析方法．该方法简便、快捷,准确度高,也可定量分析氨解反应（ 与己二胺作用） 中酯的含量     

2，2-二甲基-4-苯基恶唑酮的合成

本文提出了一种通过D-苯丙氨酸的还原及环化合成2,2-二甲基-4-苯基恶唑酮的方法,经红外和核磁确定,目标产物正确。     

5-羟基-1H-吲哚-3-羧酸酯类衍生物的合成

以阿比朵尔为先导化合物,设计合成5-羟基-1H-吲哚-3-羧酸酯类衍生物。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经加成、Nenitzescu环合,脱酯、酰化、加成和Mannich反应得到目标化合物。目标化合物经核磁共振氢谱及质谱确证。     

5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸酯类衍生物的合成

设计合成5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸酯类化合物。方法:以乙酰乙酸乙酯为起始原料通过加成、Nenitzescu、酰化、溴代、取代、脱保护和Mannich反应一共七步反应得到目标产物。结果:合成得到6个未见报道的新化合物,结构通过核磁共振氢谱及质谱确证。     

5-甲基-苯并咪唑-1-乙酸镝配合物的合成、表征及光电性能研究

采用溶液合成法使5-甲基-苯并咪唑-1-乙酸,邻菲罗啉两种配体与镝化合物反应合成镝三元配合物。通过熔点测定、配位滴定、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱等手段对配体和配合物进行表征。配合物的荧光光谱表现为稀土离子微扰下的配体发光,配合物在电极上的还原反应属于准可逆吸附过程。     

电喷雾质谱研究β-环糊精及全甲基-β-环糊精对α-苯基甘氨酸对映体的手性识别

利用电喷雾质谱研究了β-环糊精(β-CD)及全甲基-β-环糊精(PM-β-CD)作为手性试剂对α-苯基甘氨酸的手性识别效应.实验结果表明,在气相条件下,β-CD及PM-β-CD都可以与α-苯基甘氨酸形成1∶1的复合物.研究发现,两种不同的环糊精对α-苯基甘氨酸的识别能力存在较大差异.     

HCMU度量的特征1-形式

HCMU度量是一种在Riemann面上带奇点的extremal度量. 它可以被一个亚纯1-形式所刻划. 文章给出这个亚纯1-形式的一些重要性质. 作为应用,将证明一个HCMU度量的高斯曲率光滑的充要条件.     

几种含1，3，4-二唑基团的3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

本文对含1,3,4-二唑基团的3（2H）-哒嗪酮化合物的合成进行研究。1,3,4-二唑类化合物被广泛应用于农药、医药、电子材料等领域,是重要的中间体。本实验先用水合肼和酯合成酰肼,再由酰肼、中间体1、中间体2合成2-取代-5-（2-（2-乙硫基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮基）-1,3,4-噁二唑。     

溶胶-凝胶法制备TiO2粉体影响因素分析

在光催化领域扮演重要角色的TiO2的制备方法很多。本文对溶胶凝-胶法制备TiO2粉体的影响因素进行了浅析。本文采用单一变量发法对反应物浓度、应物的量及乙醇分相剂的加入等因素进行实验，得出溶胶凝-胶法制备TiO2粉体与反应物浓度、分相剂的加入等因素有关，与反应物的量等因素无关。对制备TiO2粉体工艺的优化有利于制备催化性好的TiO2。     

饱和水溶液法制备莪术油β-环糊精包合物

研究饱和水溶液法制备莪术油β-环糊精包合物的工艺,并通过正交试验得出饱和水溶液法的最佳工艺.方法:选用适量莪术油,用饱和水溶液法制备莪术油β-环糊精包合物.用电子显微镜观察包合物的形成.用TLC法分析莪术油在包合前后的化学成分有无变化.结果:饱和水溶液法较研磨法制备工艺复杂,莪术油β-环糊精包合物油的包合率受β-环糊精与油的比例、温度、搅拌时间的影响.结论:饱和水溶液法V(油):M(β-CD)=1ml:7g,45℃搅拌2h.莪术油在包合前后其化学成分基奉不变.     

1-叔丁氧基乙氧羰基-（3S）〔-〔（1S）-乙氧羰基-3-苯基-丙基〕氨基〕-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成工艺研究

本实验对1-叔丁氧基乙氧羰基-（3S）〔-〔（1S）-乙氧羰基-3-苯基-丙基〕氨基〕-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂-2-酮的合成工艺进行研究。本实验对原料的投料配比以及反应时间对合成工艺的影响进行研究。检测方法：采用依利特sinochro ODS-BP色谱柱（5um 4.6＊250mm）,甲醇-0.03%磷酸氢二钠-0.05磷酸二氢钾（70：15：15）,检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱为30℃。