2-苯基-1,3-丙二硫醇的合成

苯乙酸乙酯与金属钠反应所生成的碳负离子与碳酸二乙酯反应生成苯基丙二酸二乙酯,经四氢化铝锂还原、酸化得到2-苯基-1,3-丙二醇.通过四溴化碳/三苯基膦、硫代乙酸钾的羟基官能团转化反应,合成2-苯基-1,3-二溴丙烷和2-苯基-1,3-丙二硫醇乙酸酯,最后用肼还原硫醇乙酸酯,合成了目标产物2-苯基-1,3-丙二硫醇.所有中间产物和目标产物经核磁共振氢谱或红处光谱表征.     

2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇的合成

以丙二酸二乙酯为原料,先与1,3-二溴丙烷发生亲电加成反应,生成1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯,用氢化铝锂作还原剂,在-5℃条件下将生成的酯基还原为羟基,合成了标题化合物2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇,合成的中间体和目标产物的结构经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(H-NMR)、碳谱(C-NMR)、质谱(MS)和元素分析证实与其分子式相符。     

棕榈酸2-氨基-2-甲基丙醇衍生化反应研究

2-氨基-2-甲基丙醇(2-Amion-2-methy-1-propanol,AMP)是新型的脂肪酸衍生化试剂,根据生成的脂肪酸衍生物2-烷(烯)基-4,4-二甲基恶唑可以确定脂肪酸中碳碳双键的位置.本文进行了脂肪酸AMP衍生化反应条件的研究.应用气相色谱法,通过优化色谱条件,得到了棕榈酸AMP衍生化适宜反应温度、适宜反应时间和AMP的适宜用量.研究表明,在反应温度为170℃,反应时间为1.5h,AMP与棕榈酸的摩尔数之比为2:1时,产物2-十五烷基-4,4-二甲基恶唑的含量最高.本研究结果为脂肪酸AMP衍生化提供了优化的反应条件.     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.     

3-甲基-2-氧代丁酸的分离提纯工艺研究

以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代丁酰甲酯在碱性条件下的水解液直接用盐酸酸化,选择合适的有机溶剂萃取,减压浓缩得到3-甲基-2-氧代丁酸粗品,将粗品再进行分子蒸馏精制,得到纯度不小于98%的精品3-甲基-2-氧代丁酸晶体(温度＜10℃).     

3-甲基-2-氧代丁酸的分离提纯工艺研究

以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代丁酰甲酯在碱性条件下的水解液直接用盐酸酸化,选择合适的有机溶剂萃取,减压浓缩得到3-甲基-2-氧代丁酸粗品,将粗品再进行分子蒸馏精制,得到纯度不小于98%的精品3-甲基-2-氧代丁酸晶体（温度〈10℃）。     

5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环的合成及表征

研究了以1-十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二正十八烷基丙二酸二乙酯,然后用LiAlH4还原得到2,2-二正十八烷基-1,3-丙二醇,再在对甲苯磺酸催化下与β-溴丙醛缩合得5,5-二正十八烷基-2-(2-溴乙基)-1,3-二氧六环.并对产物的重结晶条件进行了研究,产物经元素分析、IR和1HNMR光谱表征.     

2-正十一烷基-1,3-二氧杂环己烷-5,5-二羧酸二钠盐的合成和性质

以十二醛与二羟甲基丙二酸二己酯为原料反应,然后用氢氧化钠皂化,合成了2 正十一烷基-1,3 二氧杂环己烷-5,5 二羧酸二钠盐,并对它的临界胶束浓度(CMC)进行了测定.     

紫外吸收光谱考察八元瓜环与5,6-二甲基苯并咪唑的相互作用

以3,4-二甲基邻苯二胺为原料,合成5,6-二甲基苯并眯唑的盐酸盐,并以核磁共振方法对产物进行了表征.采用紫外可见分光光度法考察了八元瓜环与5,6-二甲基苯并咪唑的作用,实验结果表明八元瓜环与5,6-二甲基苯并咪唑形成1:2的稳定包结物.     

γ-十一内酯的合成研究

以过氧化二特丁基为催化剂，通过丙烯酸甲酯和正辛醇反应合成γ-十一内酯、研究了各有关因素对产品收率的影响，合理的反应务件为：反应温度180℃，回流反应时间4h，酯醇物质的量比为1：7，催化剂用量为0．8％(相对于反应物总质量)．在此务件下，γ-十一内酯的收率可达65.2％。     

Non-Isothermal Kinetics of Thermal Decomposition of a Novel Antitumor Agent 4-{5-[3,4-Dimethyl-5-（3,4,5 -Trimethoxyphenyl ）Thiophen-2-yl]-2-Methoxyphenyl}Morpholine

IN REEENT YEARS，MUEH ATTENTION HAS BEEN PAID TO DIARYL一SUBSTITUTED HETEROEYELES THAT ARE ASSOEIATED WITH HIGH BIOLOGIEAL AETIVITIES AS SELEETIVE COX一2 INHIBI- TORS[L〕AND ANRITUMOR AGENTS[21.A NEW EOM卯UND， NAMELY4一{5一[3，4一DIMETHYL一5一(3，4，5一T     

头孢他啶侧链酸乙酯合成工艺研究

以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响．较佳的反应条件为：溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯：α-澳代异丁酸叔丁酯：无水碳酸钾=1：1．2：2,反应温度45℃,反应时间24h．在此条件下,反应收率达89．6％．     

2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成、晶体结构和热性质

报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为：a=9.6134（14）,b=4.8381（7）,c=24.534（4）,α=90°,β=97.289（3）°,γ=90°;Z=4,F（000）=552,R1=0.0616.     

LiCoO2纤维的合成及电化学性能表征

利用水溶胶-凝胶法,以醋酸锂和醋酸钴为原料、柠檬酸为螯合剂制得了LiCoO2凝胶纤维．采用TG、XRD、FTIR和SEM对材料结构进行了研究,结果表明：在700℃可得到晶化较好的六方层状的LiCoO2纤维;SEM结果表明所得凝胶纤维的直径约10μm,经700℃热处理后所得纤维收缩,表面变得疏松;微电极循环伏安测试表明：随着循环次数的增加,LiCoO2纤维的可逆性降低．     

H3 PW12 O40／TiO2－SiO2催化合成3，4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物

以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征．     

制备方法对镍催化剂重整活性影响研究

利用XRD,TPR和活性评价等手段,研究了NiO/γ-Al2O3催化剂的制备方法对CH4与CO2转化制合成气催化活性的影响.在本实验条件下,采用浸渍法和焙烧温度为400℃制备的NiO/γAl2O3(ω=0.113)催化剂,在反应温度为750℃和空速为2500h-1下,对CH4和CO2重整反应会显示良好的催化活性.本文还对催化剂抗积炭性能作初步讨论.     

12种二肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究

以新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳技术对衍生二肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用279nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为7：3、乙酸铵浓度为50mmol·L^-1、乙酸浓度为0.8mol·L^-1、柱温为25℃、分离电压为28kV的条件下,实现了12种二肽衍生物的基线分离.     

NiO/γ—Al_2O_3催化剂的阈值效应

应用XRD、TPR和催化活性评价手段,考察了CH_4与CO_2重整制合成气的负载型Ni催化剂的阈值效应。实验结果表明,在反应温度为750℃和空速为2500h~(-1)下,NiO载量为14.0％NiO/γ—Al_2O_3(相当于0.163gNiO/gγ—Al_2O_3或0.077gNiO/100m~2γ7—Al_2O_3)催化剂具有最佳的催化性能,NiO在γ—Al_2O_3表面上分散阀值为0.238gNiO/gγ—Al_2O_3(相当于0.112gNiO/100m~2γ—Al_2O_3),能明显体现负载型Ni催化剂在重整反应中的阈值效应。     

2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成

以丙二酸二乙酯为原料,对2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成进行了研究,产物结构经1H-NMR确定.     

介孔纳米γ-Al_2O_3对稀土镧（Ⅲ）的吸附性能研究

以溴化十六烷基三甲铵（CTAB）为模板剂,采用溶胶-凝胶法合成介孔纳米γ-Al2O3,用透射电镜（TEM）、比表面测定（BET）、X射线衍射（XRD）、和N2的吸附-脱附技术、Zetaplus电位测定,对所得的介孔纳米γ-Al2O3进行了表征。考察了介孔纳米γ-Al2O3在静态条件下对La（Ⅲ）的吸附性能。探讨了溶液的初始浓度、pH值、时间和温度对吸附性能的影响。结果表明：介孔纳米γ-Al2O3对La（Ⅲ）有很好的吸附性能,其吸附行为符合Freundlich吸附等温式。