阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成

用三氯氧磷、双酚A与苯酚反应制得化合物双酚-A双(磷酸二苯酯)(BDP).采用单因素法分别对物料比、反应温度对产率的影响进行考察,确定了适宜的合成路线和反应条件.第一步,三氯氧磷和苯酚的物质的量之比为1:2.4,反应温度为110℃,反应时间为36h;第二步,中间体产物二苯基磷酰氯(DPCP)与双酚A的物质的量之比为2:1,反应温度为100℃,反应时间为19h,以MgCl2为催化剂(用量为苯酚总质量的1%)产品总收率为86.1%.     

阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成

用三氯氧磷、双酚A与苯酚反应制得化合物双酚-A双(磷酸二苯酯)(BDP)。采用单因素法分别对物料比、反应温度对产率的影响进行考察,确定了适宜的合成路线和反应条件。第一步,三氯氧磷和苯酚的物质的量之比为1:2.4,反应温度为110℃,反应时间为36h;第二步,中间体产物二苯基磷酰氯(DPCP)与双酚A的物质的量之比为2:1,反应温度为100℃,反应时间为19h,以MgCl2为催化剂(用量为苯酚总质量的1%)产品总收率为86.1%。     

中间体2-（4-溴苯基）-3-氨基噻吩的合成研究

2-（4-溴苯基）-3-氨基噻吩是一种重要的噻吩类有机中间体.通过对它的合成工艺进行研究,经六步反应得到了最终产物,运用核磁等表征手段进行确认.使合成方法操作简便,收率较高.     

H3PW（12）O（40）在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明：H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n（环己酮）∶n（H2O2）∶n（H3PW12O40）∶n（KHSO4）=100∶388∶0.035∶0.74（固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g）,反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.     

硫酸氢钠催化合成苹果酯-B

探讨了硫酸氢钠对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇反应的最佳物质的量之比以及反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸氢钠是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n（乙酰乙酸乙酯）∶n（1,2-丙二醇）=1.0∶1.7,催化剂用量为反应物总摩尔分数的0.67%时,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达到90.2%.     

无酚法二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的合成工艺研究

研究了抗氧剂二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的三种合成方法,并以季戊四醇、三氯化磷和硬酯醇为原料合成了无酚或无酚官能团污染的抗氧剂二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯。考察了反应温度、物料配比、氯化氢气体吸收剂选择等工艺条件对产物收率的影响。合成过程分两步反应完成,第一步采用分段升温方式控制反应温度,季戊四醇和三氯化磷反应生成中间体二氯代季戊四醇亚磷酸酯（DDS）,不必提纯即可与硬酯醇进行下一步反应生成目标产物。该方法工艺简单,成本低,产品收率为94％,所用溶剂和氯化氢气体吸收剂可回收并循环使用。     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的合成研究

以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%.     

N-（4-吡啶基甲基）咔唑的合成、结构及性质研究

以咔唑和4-氯甲基吡啶盐酸盐为原料,N-烷基化反应合成了N-（4-吡啶基甲基）咔唑.考察了不同溶剂对反应的影响,其中DMF为最好,在室温下反应产率可达84%.对合成产物的结构用红外、核磁共振、元素分析、质谱进行了表征,结果显示,所得到的产物与所设计的目标产物结构一致.测定了该化合物的紫外光谱、荧光光谱,结果表明,该化合物具有较好荧光性能.     

复合固体酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

用苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,粉煤灰复合固体酸为催化剂合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物的投料比,反应时间,带水剂等对缩醛反应的影响。实验表明：较好的合成条件是11（丙二醇）：n（苯甲醛）=1．4：1（苯甲醛0．1mol）,带水剂环己烷用量15ml,回流反应2h,产物收率可达79．3％。     

微型化学实验测定化学反应速度常数

用微型化学实验和常规化学实验测定化学反应速率常数,在误差允许范围内比较微型化学实验的优越性.     

求解化学反应动力学参数的一种方法

反应级数的确定在化学动力学研究中非常重要,现给出了利用计算机和用微分法确定反应级数的方法.为了使编程的程序简短、高效,采用MATLAB语言作为编程语言.     

新型苯骈三氮唑类化合物合成研究

以苯骈三氯唑和氯乙酸乙酯为原料,发生N-烷基化反应,然后再跟水合肼反应制备出苯骈三哇乙酰肼,同时探讨了最佳反应条件,包括反应温度、反应时间和苯骈三氮唑与水合肼比例对反应产率的影响.实验表明,最佳反应条件为反应温度75℃,反应时间9.5 h,苯骈三氮唑与水合肼物质的量比为3∶1.     

无机化学中的“化学反应速率”

本文指出了传统“化学反应速率”在使用上的弊端 ,并讨论了其与现行国家标准定义的化学反应速率的区别及内在联系。建议在无机化学教学中使用国家标准定义的化学反应速率 ,对传统“化学反应速率”也可介绍 ,但要与 (基于浓度 )反应速率υ相区别     

环己酮制备实验的微型化论析

文章介绍了制备环己酮的微型实验,对比了常量实验及微型实验的制备方法,探讨了重铬酸钾的用量、反应时间、反应温度对实验结果的影响。结果显示,制备环己酮微型实验的最佳条件是：投料比n（环己醇）：n（重铬酸钾）=1∶1.8,反应时间30min,反应温度50℃,产率达52.8%。在此条件下制备环己酮,具有实验效果好,污染小的特点。     

甘油对NY3催化合成乙二醇反应的影响

以甘油作为催化水合乙二醇工艺中循环NY3催化剂的溶剂,并探讨了甘油对原工艺的转化率和选择性的影响,且用统计软件对实验结果进行了分析;研究表明,甘油不参与原反应,对反应转化率和选择性的影响都是非统计重要的;最后得出了加入甘油溶剂时的较佳反应工艺条件：N2充压1.0MPa,NY3催化剂20g,水比≥4.6,甘油量在20～45g之间,反应温度120～140℃,反应时间约20min,产品的选择性可达95%以上。     

基元对峙反应正逆活化能之差与热力学量的关系

本文讨论了基元对峙反应正逆活化能之差与热力学量之间的关系．指出了现行教材和文献在此问题上的不妥之处．明确说明：对于理想气体基元对峙反应，无论是等温等容反应还是等温等压反应，当速率常数以ke表示时，其正逆活化能之差为反应的热力学能变；对于理想稀溶液基元对峙反应，当速率常数以ke表示时，等温等容条件下正逆活化能之差为反应的热力学能变，等温等压条件下则为反应的焓变．     

银镜反应反常现象的实验探讨

银镜反应是中学及大学有机化学实验中的一个典型反应,但实验过程中常常会出现一些反常的实验结果。本文经过反复多次的实验,对银镜反应的反常实验现象进行了初步的探讨。     

干法制备壳聚糖工艺的研究

采用干法(浸渍法)制备了壳聚糖,并对反应条件(反应时间、碱浓度、料比、反应温度)对脱乙酰度及产品粘度的影响进行了研究.采用二次干法处理工艺,获得了脱乙酰度大于75%的壳聚糖,还对所得产品的某些性能进行了测定.     

三锇羰基簇合物反应机理的理论研究进展

综述了有关三锇羰基簇合物的电荷密度及体系键对反应机理的影响。