不同加速电压对生物型透射电镜图像的影响

透射电子显微镜(TEM)不仅可以对材料内部的显微结构进行表征,同时配合能谱仪等其他附件还能获得材料微观区域的化学成分和结构信息.加速电压对于扫描电子显微镜的图像质量影响较大。因此,扫描电镜有了不同的工作模式,如低电压模式、减速模式、低真空模式、环境扫描模式等。但是,加速电压对于透射电子显微镜图像质量(如分辨率、对比度)的影响的研究并不多。对比在不同加速电压条件下,生物型透射电子显微镜得到的图像质量,以期广大透射电镜工作者和相关科研人员在工作中能够针对不同的样品特点、检测要求,选择合适的加速电压,以获得满意的图像质量和实验结果。     

沉积在硅油表面铜薄膜的特征表面形貌

采用真空蒸发方法在硅油表面制备了一种具有自由支撑边界条件的铜薄膜系统并研究了其成膜机理和带状有序结构。实验发现：此类铜薄膜的生长机制近似服从二阶段生长模型。进一步实验发现：铜分枝状凝聚体在大气中作无规扩散和旋转,直到在某处堆积或者连接。在该连续铜薄膜系统中,我们观察到了带状有序结构。该有序结构是由一系列长度基本一致而宽度不尽相同的平行键块组成。实验结果表明：该有序结构是在样品被取出真空腔之前,由于液体基底的收缩导致薄膜压应力而形起的。理论推测铜薄膜中可能同时存在一系列不同类型的正弦型内应力分布,而这种内应力分布最终导致带状有序结构的形成。     

透射电镜带轴系列倾转的数学模型设计北大核心

透射电镜(TEM)是一个集多功能于一体的微结构表征工具,对分析材料的形貌、结构和性能意义较大。TEM采集的数据是三维物体在二维空间的投影图,想要得到全面准确的信息,需将样品倾转至特定晶带轴方向。晶带轴系列倾转的操作主要依赖菊池极的位置,然而由于不同晶带轴之间的角度相差较大,在荧光屏上难以观测到多个不同菊池极,且倾转过程中样品位置会发生大幅度偏移,需在衍射和成像模式之间反复多次切换方可获得理想的结果。为降低带轴系列倾转的操作难度,该文建立数学模型,通过测量菊池线与水平方向的夹角,可简单快速地获得目标晶带轴所需的倾转角度。该工作为高校充分利用TEM检测晶体微观结构、确定取向关系提供具体的理论和实验指导。     

纳米ZnWO_4光催化剂固相球磨法制备及其光催化性能

以Na_2WO_4·2H_2O和Zn(NO_3)2·6H_2O为原料,利用机械球磨固相反应技术,制备纳米ZnWO_4光催化剂.通过X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对所制得样品的物相和形貌进行表征,研究制备条件对产物组成和结构的影响,并对其光催化性能进行初步探讨.结果表明,在室温条件下,不需要添加任何辅助试剂,采用机械球磨固相法成功地制备出ZnWO_4纳米片.同时,光催化实验也表明,ZnWO_4纳米片在紫外光照射下具有较好的光催化性能,3 h后甲基橙的降解率达到91%.     

浅谈高质量透射电镜照片的拍摄

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)具有很高的分辨率和放大倍数高,广泛应用于实验教学和科学研究各个领域。透射电子显微镜结合不同的附件(X射线能谱分析(EDS)、电子能量损失谱(EELS)),可以同时提供形貌、成分、结构信息,它可以揭示物质内部的微细观结构,是人们了解、认识事物微观结构不可缺少的工具。观察透射电镜的最终目的是得到清晰的照片,而样品的制备是关键。透射电镜样品的制备质量,直接影响到样品的观察效果与分析结果。本文以JEM-2100型透射电子显微镜为例,从样品制备方法的选择、载网与支持膜的选用、样品防污染措施及电镜操作等几方面入手,详细地介绍高质量的透射电镜照片的拍摄经验,为透射电镜相关工作人员提供技术参考。     

电子显微镜的生物样品包埋前块染色技术探究北大核心

该研究在经典OTO技术基础上,探索比较5种可直接用于透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)观察的包埋前块染色生物样品制备方法。通过优化试剂和实验条件,结果显示:四氧化锇、亚铁氰化物和硫代甲酰二肼等试剂的添加顺序及浓度对样品亚细胞结构有影响;OTO法虽有很强的图像对比度,但是不适用于果蝇眼睛这类较难固定渗透的组织;OFTO法(改自HUA的方法)在多种制样方法中成像效果最佳,可满足TEM及SEM双重成像要求;ROPA法制样过程中添加甲酰胺、连苯三酚可在无铅、铀等重金属染色情况下,得到较理想的对比度。     

Co掺杂对Mn50Ni40Sn10合金的相变和磁热效应的影响

采用电弧熔炼的方法制备了Mn_(50-x)Co_xNi_(40)Sn_(10)(x=0,2,4,6)材料的合金铸锭.用X射线衍射表征样品的晶体结构,用MPMS-3磁性测量系统测量样品的相变和磁热效应.结果表明,Co替代Mn导致马氏体转变温度升高,这是由于Co原子的价电子数多于Mn原子导致的.所有样品在马氏体转变伴随着较大的磁化强度的突变,从而表现出较大的低场磁熵变.Mn_(50-x)Co_xNi_(40)Sn_(10)(x=0,2,4,6)以其较大的低场磁热效应、可调的工作温区在磁制冷领域有着潜在的应用.     

Ag/AgCl/Fe_3O_4复合光催化材料的制备与性能研究——基于大学生创新创业计划项目的实验设计

近年来,银系半导体由于其高效的光催化性能而广受研究者的青睐。本文设计了一个简单的两步法合成Ag/AgCl/Fe_3O_4纳米复合光催化材料的实验,利用XRD和TEM对其结构进行表征,并在可见光照射下通过降解亚甲基蓝(MB)评价其光催化活性。通过本实验,学生可以进一步了解纳米材料的制备方法及其相关表征手段,进一步巩固学生的基础理论知识,提高学生的实验技能与创新能力。     

Cr掺杂对Mn_(50)Ni_(41)Sn_9合金的相变和磁热效应的影响

采用电弧炉熔炼的方法制备了Mn_(50)Ni_(41-x)Cr_xSn_9合金铸锭.用X射线衍射、振动样品磁强计、综合物性测试系统对材料的结构、相变和磁热效应进行了研究.结果表明,由于价电子浓度的减小,Cr替代Ni使材料的马氏体转变温度降低.Cr的加入使马氏体转变伴随着较大的磁化强度的突变,从而表现出较大的低场磁熵变.Mn_(50)Ni_(41-x)Cr_xSn_9合金以其较大的低场磁热效应、可调的工作温区在磁制冷领域有着潜在的应用.     

C_(60)/Ag双层膜的区域结构

用真空蒸发制备 C_(60)/Ag 双层膜,并用透射电子显微镜(TEM)进行观察分析,发现薄膜分成三个区域:纯 A_g区纯 C_(60)区和 Ag·C_(60)均匀膜区域。由于 Ag 和 C_(60)分子之间相互作用使均匀膜区域中形成线度～0.2μm 的 C_(60)晶粒。     

基于SOI衬底的谐振腔结构对锗直接带发光增强的研究

基于散射矩阵法对SOI衬底的谐振腔结构进行了理论设计．采用超高真空化学气相沉积系统,在SOI基的Ge虚衬底上制备出高质量的Ge和Ge／SiGe多量子阱材料．室温下样品的光致发光谱表明SOI衬底的谐振腔结构对锗直接带发光起有效的强度增强作用,实验结果与理论预期符合得很好．     

水热法制备球中球状MoS_2光催化材料开放实验设计

本文利用开放实验平台,通过水热法设计并制备球中球状MoS_2光催化材料.使用X射线衍射仪(XRD)分析样品晶体结构,扫描电镜(SEM)观察样品基本形貌,能谱仪(EDS)分析样品的成分组成.以有机染料罗丹明B(RhB)作为污水中的有机污染物质,在紫外光照射的条件下研究了球中球状MoS_2的光催化性能.本开放实验的开设,可以帮助提高学生的动手能力和独立思考能力,增加学生对本专业的兴趣.此外,让在课堂上学习到的专业知识可以进一步得到巩固和实践.     

磁性聚苯乙烯微球的制备与表征实验设计

为制备表面带亲水性功能基团的磁性聚苯乙烯微球,用无皂乳液聚合方法,以过硫酸钾为引发剂,丙烯酸为稳定剂,制备出单分散的聚苯乙烯微球,在聚合物乳液中,用硝酸钾和氨水氧化硫酸亚铁制得表面修饰四氧化三铁的聚苯乙烯微球,制成磁性功能材料.用红外光谱(IR)、热重量法(TGA)、X射线衍射谱(XRD)和透射电镜(TEM)对合成样品进行了分析.结果表明,实验所得的样品为高品质的、表面单一分散的磁性聚苯乙烯微球,IR光谱在3030～2800,1600,1491.30,1449.42,735,698 cm-1处出现了聚苯乙烯的特征红外吸收,630 cm-1处为聚苯乙烯微球表面的Fe3O4的红外特征吸收;TGA曲线较好地解释产品的热失重现象;XRD谱出现了Fe3O4的特征衍射峰;TEM观察到大小均一、高分散的微球表面已附着Fe3O4磁性微粒.     

多晶含铜MCM-41型纳米材料的合成研究

将铜稳定、均匀分散在MCM 41型中孔材料的结构中 ,可充分发挥铜活性中心的催化活性。特定条件下 ,采用季铵盐类模板剂 ,在正硅酸乙酯 (TEOS)的水解聚沉时 ,向材料的结构中引入金属铜源 ,成功合成了分子自组装Cu MCM 41型分子筛。经XRD、FT IR、ED、HTEM、TG DTA分析 ,证实了样品属多晶态纳米材料 ,铜的骨架含量及脱模条件如焙烧温度、焙烧时间 ,对材料结构的稳定性及中孔有序度均有较大影响。     

Pt-竹叶基多孔碳催化剂在甲醇氧化中的应用

以废弃竹叶为碳源制备了竹叶基碳材料(BBC),进一步用氟化氢溶液去除BBC中的二氧化硅后获得了多级孔碳材料(HPC)。通过BET、SEM、TEM和XPS等测试手段对样品进行了结构表征,表明HPC具有较高的比表面积和介孔微孔复合的多级孔道结构。以BBC和HPC为载体,制备了铂基碳催化剂Pt/BBC和Pt/HPC,通过电化学方法研究了其对甲醇氧化反应的催化活性和稳定性。结果表明,Pt/HPC催化剂具有较大的电化学活性面积,催化氧化甲醇的电流密度达到492.44A/g,是Pt/BBC催化剂的1.4倍,商业化Pt/XC-72催化剂的3.3倍。     

立方形锰氧化物的制备及其电容特性研究

目的 :制备立方形锰氧化物高电容超级电容器材料。方法:采用水热结合热分解的方法,制备结构均一的锰氧化物的立方体结构;利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等方法对样品进行了微观表征,使用自制的三电极体系对电极材料进行了循环伏安(CV)、充放电性能和循环稳定性研究。结果:检测结果显示,所制备的立方体结构是由一个个约为10 nm的小颗粒自组装形成的,颗粒之间具有丰富的微孔结构。电化学测试显示在电流密度为1 A/g下,担载量为2 mg/cm2的条件下,电极材料的放电比容量高达318 F/g,其作为正极材料具有比较好的电容特性。结论:此方法制备过程简单,容易工业化生产,该立方形的锰氧化物较适合作为超级电容器的正极材料。     

聚β-羟基丁酸PHB/蒙脱土纳米复合材料的结构与力学性能

用溶液复合法成功地制备了插层型PHB/蒙脱土纳米复合材料.采用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)研究了复合材料的结构,发现硅酸盐片层间距从1.8 nm升至 2.4 nm左右.同时研究了复合材料的结晶,熔融,和力学性能,发现有机蒙脱土的加入,可以加快PHB的结晶速度,降低熔融温度,提高了材料的力学性能,有机蒙脱土含量在3%时,其综合性能最佳.     

圆片Mg-Al双氢氧化物的制备及其对水中刚果红的去除

以水和乙醇为混合溶剂,制备Mg-Al层状双氢氧化物,样品具有单分散圆片结构.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对样品结构进行表征.进一步研究样品对水中有机污染物刚果红(CR)的吸附性能,吸附等温曲线遵循Langmuir模型,吸附动力学曲线符合准二级模型,其最大吸附量为129.87 mg/g,表明制备的Mg-Al双氢氧化物是一种高效有机染料吸附剂.最后探讨样品对刚果红的吸附机制,主要以离子交换为主.     

非均相磁性Fenton催化剂的综合实验设计

设计了一个关于非均相Fenton磁性催化剂的制备及其催化性能研究的综合性实验。制备出一种具有核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3磁性纳米复合材料,采用XRD、SEM、TEM和FTIR等手段对材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其作为Fenton试剂用于对甲基橙的催化降解。结果表明,实验所得样品具有核壳结构,粒子粒径约为50~80 nm。该催化剂对甲基橙具有较高的催化活性并且具有可利用其磁性回收利用的特点。本实验原料廉价易得,合成操作简单,涵盖多个知识点和实验技能,有利于学生巩固基础理论和实验技能,培养创新精神和综合实验能力,提升科学素质。     

层状结构MnO2的制备及性能研究

研究了在过量碱溶液条件下 ,用过二硫酸铵 (NH4) 2 S2 O8氧化Mn(II)的方法制备了具有良好层状结构的MnO2 (δ MnO2 )材料。对反应体系中Mn2 + 与OH-的浓度比、反应温度等因素对MnO2 晶型的影响进行了较细致的实验比较 ,用广角X射线衍射分析测定了制备的MnO2 的晶型结构为良好结晶性的层状结构。由循环伏安电化学分析显示所制备的δ MnO2 的电化学循环能力较好 ,电池的充放电实验表明直接用δ MnO2 为锂电池的电极材料只适用于小电流放电 ,要满足大电流高功率的充放电要求 ,则需要对δ MnO2 材料做进一步改性