离子液体-液相微萃取法在环境污染物分析中的应用

随着溶剂微萃取技术的发展,近年来,以离子液体为萃取剂的液相微萃取技术在环境污染物的检测中已经得到大量应用.该文对离子液体-液相微萃取的三种主要模式：离子液体-单液滴微萃取,离子液体-中空纤维膜微萃取,离子液体-分散液液微萃取进行了综述,并着重介绍了其在环境污染物分析中的应用.     

水产品中微囊藻毒素的检测方法研究

采用富集微囊藻毒素的黑色大头鲢鱼为样品,对微囊藻毒素（microcystin-RR-,-LR）的提取、纯化和HPLC检测方法进行研究.实验建立了固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）分析水产品中痕量微囊藻毒素的方法,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测.其中,微囊藻毒素的提取溶剂分别为5%乙酸、75%甲醇和正丁醇-甲醇-水溶液（1∶4∶15）,80%甲醇为洗脱溶剂.HPLC检测中的流动相为含微量三氟乙酸的55%甲醇溶液.研究结果表明,MC-RR的回收率为84.1%,MC-LR的回收率为89.9%.该法具有操作简便、灵敏度高、方法稳定的特点,适用于快速分析环境产品中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR.     

紫草色素的提取及高效液相色谱分析

采用脂肪提取器法、微波提取法以及超声波提取法进行了紫草色素的提取实验,选用的提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯以及95%乙醇,结果表明使用微波法采用95%乙醇为溶剂可以得到最多数量的提取物。此外,建立了提取物样品的高效液相色谱定量分析方法,分析结果表明采用脂肪提取器法,使用乙酸乙酯为提取溶剂时的提取效率最高。     

肝中丁丙诺啡提取方法研究

采用液相萃取法、固相萃取法提取肝中丁丙诺啡,考察不同提取剂、pH值等因素对萃取率的影响。肝匀浆中添加丁丙诺啡,液相萃取时调pH至7用三氯甲烷提取,固相萃取时调pH至10.8用401有机担体吸附、用三氯甲烷洗脱。提取液挥干后,以苯为溶剂,加入N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化,用GC/NPD法进行检测。结果表明,液相萃取肝中丁丙诺啡提取率达82.51%,固相萃取肝中丁丙诺啡提取率可达86.35%。这两种提取方法提取率均较高,可用于肝中丁丙诺啡的提取。     

高效液相色谱法测定鲜榨甘蔗汁中多菌灵和莠去津的残留量

建立了鲜榨甘蔗汁中多菌灵和莠去津残留量测定的高效液相色谱法。方法以甲醇为萃取溶剂,过0.45μm滤膜过滤后,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。在1.0~20.0 mg/kg的添加水平,回收率在82.6%~88.2%之间,变异系数在4.5%~7.0%之间。     

高效液相色谱法分析塑料玩具中的环境雌激素双酚A

双酚A是常用的塑料添加剂,也是常见的环境雌激素,塑料玩具中的双酚A对儿童的健康具有潜在的风险.建立了5种市售儿童玩具中双酚A的溶剂提取和高效液相色谱分析方法,共有2种塑料玩具检出双酚A.对5种塑料进行加标回收试验,回收率在93.13%～112.35%之间.该分析方法快速、简便、可靠,可用于塑料玩具中双酚A的分析测定.     

微波辅助低共熔溶剂萃取高效液相色谱法测定山楂中芦丁和槲皮素

建立了一种利用微波辅助低共熔溶剂(Deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)测定山楂中芦丁和槲皮素的新方法。利用合成的8种DES和纯水、甲醇做为萃取剂,考察了微波萃取时间及功率、萃取剂种类、固液比、DES含水量以及离心时间等因素对萃取效率的影响,对萃取的机理进行了研究。结果显示,当萃取剂选择n(三丁基苄基氯化铵):n(甘油)=1:2,固液比为0.01 g/mL,DES含水量为60%,微波功率为640 W时,仅用80 s就可以高效提取山楂中的芦丁和槲皮素,在浓度0.25～10.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R² ≥0.9993),检测波长选择360 nm,芦丁和槲皮素的检出限(LOD)分别为11.2和8.5μg/L,样品平均加标回收率为95.7%～105.2%,相对标准偏差(RSD)小于3.7%。本方法不需使用传统有机溶剂,环境友好,与其他萃取方法相比,萃取效率高,成功应用于不同产地实际山楂样品的测定中,结果满意。     

超声波辅助固相萃取高效液相色谱法测定橡胶中的MBT

建立一种快速溶剂萃取—高效液相色谱检测橡胶中的2-巯基苯并噻唑(MBT)含量的方法.采用超声波辅助丙酮溶解橡胶样品,再采用C18固相萃取小柱萃取其中的MBT,并选择合适的高效液相色谱条件分离测定MBT.选用Zorbax eclipse XDB C18液相色谱柱,V甲醇∶V水∶V0.1%甲酸=60∶35∶5为流动相,紫外波长320 nm进行检测.通过考察最佳预处理萃取条件和高效液相色谱条件下MBT含量的色谱图,根据色谱峰面积采用外标法进行定量分析,MBT的浓度在1.0～12.0 ppm范围内呈良好线性,回归方程为A=-15.1+71.2C(C的单位为ppm),相关系数:r=0.99951,标准回收率为95%～106%.该方法可用于橡胶样品中MBT的测定.     

高效液相色谱在农副产品检测中的应用

高效液相色谱由于其高效、高灵敏度和分析速度快等特点,在农副产品检测中得到了广泛应用.笔者对高效液相色谱技术在农副产品检测中检测营养成分、农药残留、细菌毒素和兽药残留及其发展前景进行了综述和展望.     

分散固相萃取--高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示：在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.0038x-0.2756（R2=0.9995）,方法的检出限（LOD）为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限（LOQ）为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.     

水果中残留有机磷农药测定的气相色谱法研究

在水果的生长过程中,使用有机磷农药是不可避免的,而残留的有机磷农药影响人们的身体健康．在测定残留的有机磷农药含量时,将水果匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,经气相色谱FPD检测,各种有机磷农药的相关系数r均在0．99以上,平均回收率为60．0％～98．9％,相对标准偏差RSD为6．57％～19．0％,最低检出限为1μg／mL．它能满足多种残留有机磷农药的同时测定．     

甘薯中清除不同自由基的活性物质提取条件的优化

在单因素试验基础上,利用正交试验,分别对甘薯中清除羟自由基和超氧阴离子自由基的两类活性物质的提取条件进行优化。结果表明,甘薯中清除羟自由基活性物质的最佳提取条件为：以水作为提取溶剂,提取剂用量45 mL/g,提取温度为45℃,提取时间2.5 h;甘薯中清除超氧阴离子自由基活性物质的最佳提取条件为：以无水乙醇作为提取溶剂,提取剂用量35 mL/g,提取温度为45℃,提取时间3.0 h。在以水作为提取溶剂的条件下,各提取因素对活性物质羟自由基清除效果的影响顺序由大到小依次为：提取温度、提取时间、提取剂用量,各因素对羟自由基清除率的影响均极显著（p〈0.01）;在以无水乙醇作为提取溶剂的条件下,各提取因素对活性物质超氧阴离子自由基清除效果的影响顺序由大到小依次为：提取温度、提取剂用量、提取时间,各因素对超氧阴离子自由基清除率的影响均极显著（p〈0.01）。     

壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合物作为固相萃取膜测定环境水样中的有机磷农药残留

采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。     

柠檬蜡伞多糖的提取工艺研究

以柠檬蜡伞为试验材料,对其多糖的水浴法提取工艺进行了研究.在单因素试验的基础上,通过L（934）正交试验,确定柠檬蜡伞多糖的最佳提取条件为：液料比40∶1 mL/g、提取温度85℃、提取时间90 min,提取2次;在此条件下,多糖含量达4.412 g/100 g.试验结果可为柠檬蜡伞多糖类生物活性成分的进一步研究提供科学依据.     

葛渣异黄酮的提取及对细菌的抑制作用

以葛根（radix puerariae）生产葛粉后的葛渣为材料,采用乙醇回流法通过正交实验对异黄酮提取条件进行优化,同时对葛根异黄酮对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌作用进行研究.结果表明：以乙醇作为提取溶剂,最佳提取条件为乙醇浓度95％,提取温度70℃,料液比1∶15,提取时间120 min,葛根异黄酮的得率为1.59％;葛根异黄酮对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的生长都具有抑制作用,最低抑菌浓度分别为125 μg/mL、62.5 μg/mL、250μg/mL,最低杀菌浓度分别为250 μg/mL、125 μg/mL、500 μg/mL.     

小叶女贞果实抗氧化活性研究

以乙醇为溶剂提取小叶女贞果实,经减压浓缩后,依次用乙酸乙酯和正丁醇进行萃取。用DPPH自由基的清除能力来评价两个部位的抗氧化活性。结果表明,乙酸乙酯部位浓度为500μg/mL时自由基清除率大于75%,IC50=302.818μg/mL,正丁醇部位浓度为300μg/mL时自由基清除率大于75%,IC50=189.241μg/mL。正丁醇部位抗氧化能力比乙酸乙酯部位更好,是乙酸乙酯部位的1.6倍。     

楚雄川滇金丝桃总黄酮含量的测定

选取乙醇为溶剂,采用浸提法提取楚雄地区川滇金丝桃的总黄酮。从乙醇溶液的浓度、浸提时间、浸提温度、液料比四个方面初步研究了楚雄地区川滇金丝桃茎叶中总黄酮的最适提取条件。实验结果表明,楚雄地区川滇金丝桃茎叶中总黄酮的适宜提取条件为：70%的乙醇溶液,浸提时间2h,浸提温度为70℃,液料比30：1（mL/g）。在以上条件下,黄酮提取率最高可达16.745%。     

红菇多糖体外抗氧化活性的研究

用热水浸提法提取红菇多糖,采用Fenton反应法,还原能力测定法以及盐酸萘乙二胺比色法等几种实验方法研究了红菇多糖的体外抗氧化活性,并与VC的作用进行了比较。结果：红菇多糖对·OH具有良好的清除作用,当浓度增加到600μg/mL以上时,效果优于VC（P〈0.01）,浓度增加到800μg/mL时,清除率达到最大,为（77.66±1.33）%。红菇多糖对Fe3＋具有一定的还原能力,浓度为125μg/mL时的还原能力与3.75μg/mL的VC相当。红菇多糖对NO2-也有清除能力,浓度增加到375μg/mL时,清除率达到最大（45.30±2.58）%;但后二者作用都较VC弱。     

白及多糖响应曲面法优化提取工艺及抑菌活性研究

研究影响白及多糖提取的因素,优化其提取工艺及探究其抑菌活性。通过单因素和响应曲面法,选择提取次数、水提时间、水提温度、液料比4个因素筛选白及多糖的最佳水提工艺,蒽酮-硫酸法测定白及多糖的含量,滤纸片-抑菌圈法测定白及多糖对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌及黑曲霉菌的抑菌作用。经由以上实验设计可得白及多糖最佳提取工艺为:提取次数1次、水提时间2.2 h、水提温度77℃、液料比39.27 mL/g,白及多糖得率31.09%;白及多糖对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌及黑曲霉菌均有抑制作用。     

两种不同方法提取枸杞多糖的比较研究

以枸杞多糖为研究对象,比较两种不同提取方法对枸杞多糖的提取效果.采用单因素和正交试验对枸杞多糖提取工艺（热水法和微波法）进行了初步探讨,比较了料液比、浸提温度、提取时间、提取次数等因素对多糖提取率的影响.结果表明：传统热水法提取的最佳条件为提取温度90℃,提取时间3.5 h,料液比1∶10（mL/g）,提取次数3次;微波提取的最佳条件为微波功率480 W,微波时间20 min,料液比1∶30（mL/g）,提取次数2次.通过两种方法的比较,微波法提取多糖提取率提高近40%,微波法提取枸杞多糖优于热水浸提法.