含氟聚芳酰胺的合成

用实验室合成的类双酚单体4-(4-羟基苯基)二氮杂萘-1-酮,在碳酸钾催化下与2-氯-5-硝基-三氟甲苯经亲核取代反应先合成一种二硝基化合物;再在钯催化下与水合肼发生还原反应制得一种具有扭曲,非共平面结构和大取代三氟甲基的新型二胺单体2-(4-氨基-2-三氟甲基苯基)-4-[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]二氮杂萘-1-酮。由此含氟二胺单体和两种商品化二酸进行膦酰化缩聚反应制得了一系列主链具有扭曲,非共平面结构和大取代侧基的聚芳酰胺。     

三氟甲磺酸稀土化合物,络合物的合成与表征

本文用水热法合成了三氟甲磺酸稀土钕化合物,并首次培养出了三氟甲磺酸钕的单晶。于低温-85℃对三氟甲磺酸钕化合物进行了X-射线单晶衍射分析,发现该化合物属六方晶系,九个结晶水与钕原子的空轨道配位;随后合成了三氟甲磺酸钕与溶剂DMSO的络合物,并对该络合物进行了元素分析(ElementalAnalysi)s,根据得到的元素比例,计算得化学式应为Nd(CF3SO3)3·4DMSO。由于尚未培养出Nd(CF3SO3)3·nDMSO配合物,其内部结构还有待进一步研究。     

(E)-N-(1-(对甲苯基)亚乙基)-4-(三氟甲基)苯胺的合成新方法

以对甲基苯乙烯、对三氟甲基苯胺和乙酸钯合成了(E)-N-(1-(对甲苯基)亚乙基)-4-(三氟甲基)苯胺,并用正交试验的方法对该合成工艺进行了优化设计,其结果表明,当三物料的摩尔比为20:2:1,反应温度为100°C,反应时间20h时工艺最佳。     

手性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的合成与拆分

3,5-双三氟甲基苯乙醇是一种重要的手性药物阿瑞吡坦的中间体,目前有多种制备方法.本文综述了手性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇合成与拆分的研究进展.从化学法和生物法两方面重点介绍了不对称合成制备光学活性1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的研究现状,概述了外消旋体1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇拆分的方...     

中国科学院新组建的重点实验室(二)

上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室 研究方向与内容有机氟化学的新反应和新的氟化试剂;分子设计与合成含氟生物活性物质;含氟功能材料;解决国民经济所需有机氟产品研制中的关键技术。发展目标将实验室建设成为国内有机氟化学的基础研究中心,世界有机氟化学的重要研究基地之一,培养有机氟化学人才的摇篮,我国国民经济建设和国家安全所需含氟材料和含氟精细化学品的技术支撑中心。近期成果1998—2001年,发表SCI收录论文155篇,影响因子大于2的论文51篇。授权发明专利9项,申请发明专利34。获国家自然科学奖二等奖1项,中国科学院…     

我的中国梦

<正>1988年,我的研究转向显示用含氟液晶。开创含氟二苯乙炔系列液晶先驱性研究,被誉为中国液晶"一些突破性成就"。申请了我国第一个含氟液晶专利。我退休前是上海有机化学研究所研究员、博导、室主任。1964年中国科技大学(北京)毕业,考上有机所研究生,攻读有机氟化学。研究生课只学了3个月,就奉命参加"四清",文革中又到军垦农场劳动,直到1969年回所,算是研究生毕业了。     

新型含氟液晶的合成与性能研究

2-氟-4-羟基苯甲酸在液晶材料的合成中具有重要作用和更多的优势.以3-氟-4-氰基苯酚为原料制备出了2-氟-4-羟基苯甲酸,经过醚化和酯化后合成出了一系列新型含氟液晶单体,采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、偏光显微镜(POM)、X 射线衍射(WXRD)与差示扫描量热分析(DSC)等测试手段,对单体的结构和性能进行了表征.结果表明此类单体为热致互变液晶,并具有更宽的液晶温度区间和更好的液晶性能.     

高氟地区吴桥县市面上含氟牙膏分布情况调查及讨论

目的:了解河北省沧州市吴桥县城镇和乡村普通市面上含氟牙膏出售所占的比重,从而大致了解当地人群含氟牙膏使用情况。为未来有关部门指导高氟地区人群合理使用牙膏、调整牙膏供给结构提供见解。方法:采用随机抽样的方法在吴桥县城镇和乡村各随机抽取十家超市或日用品店进行含氟牙膏出售情况的调查,运用SPSS 26.0进行数据分析。结果:吴桥县城镇地区市面上含氟牙膏占所售牙膏总体的60.4%;乡村地区市面上含氟牙膏占比67.3%;不同地区含氟牙膏所占比例无显著差异(P0.05)。总体而言,吴桥县市面出售两类型牙膏存在明显差异(P0.05)。结论:吴桥县普通市面上含氟牙膏出售占多数,这一现状可能会增加当地人氟斑牙的发病率。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成的研究进展

2-氯-5-三氟甲基吡啶是许多药物的关键中间体.因此,对2-氯-5-三氟甲基吡啶的多种合成方法进行了系统的研究及分析.结果表明,以氯化苄为起始原料的合成工艺安全可靠,生产成本低,效率高,污染少,容易工业化等优点,是一条经济可行的路线.     

化学所在二氧化碳化学转化研究中取得进展

<正>中科院化学所在CO2化学转化方面开展了系统研究,取得重要进展。研究人员通过设计合成双功能离子液体([HDBU+][TFE-]),发展了面向常温常压下CO2与邻氨基苯腈类化合物反应合成喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮类化合物的新型催化体系。该离子液体由有机碱和弱质子给体三氟乙醇(TFE)中和反应制得,可在常温常压下吸收CO2,     

氟之最

正如今氟化学工业是全球密切关注的高新技术产业,含氟元素的物质的极端特殊性质使得它的发现、发展和应用过程充满了神奇色彩,让我们一起来了解一下让人惊讶的含氟物质吧。一、分布之最氟在自然界的分布主要以萤石(CaF_2),晶石(3NaF·AlF_3),氟磷灰石[Ca_(10)F_2(PO_4)_6]_3这三种矿物存在,萤石资源储量有限。目前,萤石是氟的主要来源,世界萤石储量约为6亿吨,我国储量约占54%。全球每年耗用460万吨萤石,其中260万吨来自中国。     

不同方法合成ZIF-8及其对有机染料的吸附动力学研究

本文分别以水、甲醇和甲醇与氨水的混合溶液为溶剂,六水合硝酸锌为锌源,2-甲基咪唑为有机配体,通过溶剂热法分别合成了三种ZIF-8;并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附(BET)对不同ZIF-8样品进行了表征;并研究了三种方法合成的ZIF-8对有机染料的吸附效果。结果表明,不同方法合成制备的ZIF-8均具有方钠石结构,其中以水2溶剂合成的ZIF-8结晶度较高,BET比表面积为1660 m~2/g,表现出更高的平衡吸附量。三种合成方法中水为溶剂合成的ZIF-8对阳离子染料亚甲基蓝(MB)有较好的吸附效果,对阴离子染料甲基橙(MO)吸附性能较差。     

对甲苯磺酸索拉非尼制备工艺研究

为改进甲苯磺酸索拉非尼合成工艺,增加工艺的过程控制能力,简化操作过程,以4-氯-3-(三氟甲基)苯胺与羰基二咪唑反应合成中间体1,用对氨基苯酚与4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺取代反应生成中间体2,再把中间体1与中间体2对接生成中间体3,最终于从对甲基苯磺酸成盐生成对甲基苯磺酸成品。本工艺以氢氧化钾替代传统工艺催化剂叔丁醇钾,降低了催化剂成本,并通过建立各中间体标准控制产品质量,以提高工艺对产品的质量控制力。     

阿托伐他汀主环中间体的合成

4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺是合成阿托伐他汀钙的重要中间体,其合成方法主要有两种,其中一种是以异丁酰乙酰苯胺为原料,在β-丙氨酸作用下与苯甲醛发生Knoevenagel缩合,得到α,β不饱和衍生物。然后在碱性条件下,利用噻唑衍生物为催化剂,与对氟苯甲醛发生Stetter反应,得到4-氟-α-(2-甲基-1-氧丙基)-γ-氧-N,β-二苯基-苯丁酰胺。本文针对α,β不饱和衍生物2-苯甲撑-3-氧代-4-甲基-N-苯基戊酰胺的合成进行改进优化,缩短反应时间,简化操作,提高产品质量和收率。     

伏立康唑合成工艺的探索研究

以1-（2,4-二氟苯基）-2-（5-氟嘧啶-4-基）丙酮、1-溴甲基-1,2-4-三氮唑及四氢呋喃为起始原料,合成伏立康唑。考察反应温度、反应时间、等对产物的收率的影响。结果表明在最佳条件：中间体合成温度50℃,时间5h;伏立康唑反应温度0-5℃;N-N8h下按此路线合成的伏立康唑成本较低、操作安全、收率高且原料简单易得。     

4-氟-2,3-二甲基苯酚合成工艺研究

本文以2,3-二甲氟苯为生产原料,通过溴代反应、甲氧基化、水解反应等流程得到4-氟-2,3-二甲基苯酚的合成工艺进行了研究。结果表明通过三氯化铝可使得溴素与2,3-二甲基氟苯充分反应,生成的中间产物3-溴-6-氟邻二甲苯的纯度高于93%;通过反应参数的控制,可使在N,N-二甲基甲酰胺和甲醇作用下甲氧基化反应得到的3-甲氧基-6-氟邻二甲苯。转化率高于90%;最后通过水解3-甲氧基-6-氟邻二甲苯,经酸碱提纯、二氯甲烷萃取得到纯度高于98%的4-氟-2,3-二甲基苯酚。该工艺具有原料利用率高、反应温和、生成中间物纯度高等优点,特别适合大规模的工业化应用。     

间,对三氟甲基苯腈的工艺改进

间,对三氟甲基苯腈是一种重要的医药、农药中间体.叙述了在一个反应器中利用NiCl2 和P(C6H5)3,用还原性金属粉末原位还原生成的Ni(P(C6H5)3)3作为催化剂,将间、对氯三氟甲苯转化为相应的芳香腈,转化率分别达到 87.0 %和 82.7%.该反应条件温和,易于控制,已经实现工业化生产     

非甾类抗炎剂3—氨基—1—（间—三氟甲基苯基）—2—吡唑啉的合成

英国Wellcome实验室Higgs等人于1979年报道了3～氨基-1-(间-三氟甲基苯基)-2-吡唑啉(BW 755 C)对于大鼠的抗炎活性,提出该化合物是通过抑制CO和LO途径发挥抗炎作用,活性较消炎痛强。虽然后来在临床试验中发现有一定毒性限制了进一步在临床上的应用,但是它作为一个双重抑制剂仍然具有一定的理论意义和实际意义,并且可能进行结构修饰找到毒性更小、抗炎活性更强的抗炎剂。本文按下列合成路线制备BW 755 C及其盐酸盐。     

纳米杂多化合物的液相法合成

利用室温液相法,以两种Keggin结构杂多酸12-钼硅酸和12-钨硅酸与四种季铵盐十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)合成了一系列纳米杂多化合物。采用元素分析、FT-IR、SEM等测试技术对其组成、结构和形貌进行了表征。     

分析氟喹诺酮类抗菌药物的合成

目的:综述近年来在氟喹诺酮类抗菌药物合成方面所取得的研究进展以及研究成果。方法:查询与分析近年来有关氟喹诺酮类抗菌药物合成方面对应的学术研究成果以及期刊文献资料。对有关问题进行全面归纳与总结。结果:针对氟喹诺酮类抗菌药物的合成工艺主要包括以下几种类型:(1)7-(2-苯并噻唑基)、7-(2-苯并恶唑基)氟喹诺酮抗菌药物合成工艺(2)1,4-苯并噻嗪-2-羧酸-1-氧化物合成工艺;(3)6,7或7,8并环三环喹诺酮类化合物合成工艺。结论:氟喹诺酮类抗菌药物在针对各类感染性症状的治疗中具有疗效确切、价格低廉、抗菌谱广、以及不良反应少等优势,通过对氟喹诺酮类抗菌药物合成工艺的科学研究与开发,能够促进氟喹诺酮抗菌药物的进一步完善。