离子选择电极法与离子色谱法测定水中氟化物的比对

通过离子选择电极法与离子色谱法对水中氟化物的精密度、准确度以及实际样品的测定发现,两种方法测定结果的准确度均符合要求,精密度分别为0.70%和0.50%,两者实际样品的测定结果相对偏差在0.14%～1.15%之间。但离子色谱法前处理步骤较少,操作过程自动化程度较高,还可以降低因为前处理操作过程带入的干扰,更适用于大批量的样品的测定。     

水质中总氮测定的几点建议

在总氮测定过程中,实验条件的质量、操作过程直接影响分析样品的精密度和准确度,如何保证分析样品的精密度和准确度,成为测定过程的关键之一。从实验室用水、试剂影响、器皿影响、操作过程、压力消毒器温度及环境条件等方面作出分析,以此指导实验室操作实践。     

流动注射分析方法测定水中挥发酚

采用SEALAA3流动注射分析仪测定水中挥发酚含量,结果表明使用流动注射法操作简便、线性好、灵敏度、精密度、准确度都能达到分析工作要求。经测定,水中挥发酚的方法检出限MDL=1.25ug/L、精密度RSD=0.43%—4.60%、加标回收率=97-104%,对同一样品多次测定数据进行T检验,结果表明,流动注射法和标准方法检验结果无显著差异。     

利用便携设备快速监测水中甲醛

通过有证标准物质、实际样品测定以及加标回收实验,验证便携设备快速测定水中甲醛的精密度、准确度、样品加标回收率。结果表明:方法的线性范围为0~3.2mg/L,检出限为0.01mg/L,标准样品的相对标准偏差范围为0.4%~1.6%,有证标准样品的相对误差范围为-0.9%~0.7%,实际样品的加标回收率范围为91.4%~110%,检出限、精密度、准确度和加标回收率均满足分析要求;因此,便携设备快速法适用于水中甲醛的应急监测。     

流动注射-分光光度法测定水中氰化物

水体中的氰化物是表征-水污染程度的重要指标,但传统的国标方法测定过程复杂,费时,且准确度难以令人满意,文章采用SEALAA3流动注射分析仪,通过大量的相关实验(方法检出限、精密度、准确度、加标回收率、实际样品比对实验),研究其在水质在氰化物的测定中的应用。以上分析结果表明:使用流动注射法操作简便、线性好、灵敏度、精密度、准确度都能达到分析工作要求,验证了流动注射分析法的可行性。     

流动注射法与分光光度法测定水中挥发酚方法差异性检验

采用流动注射法(FIA)与国家标准方法4-氨基安替吡啉分光光度法分析水中挥发酚,对测定结果进行比对,经统计学计算可知,FIA法检出限为0.0007mg/L低于分光光度法检出限0.0015mg/L,同时分析两种不同浓度的样品时,FIA法精密度分别为1.50%、1.30%,分光光度法精密度分别为5.61%、4.00%,FIA法准确度分别为1.32%、-0.93%,分光光度法准确度分别为-1.98%、4.63%,回收率范围FIA法90%~104%、分光光度法100%~120%,经t检验两种方法的无显著差异。     

仪器法和化学法测定环境水体中氨氮的比对试验

采用气相分子吸收光谱法和纳氏试剂光度法分别测定地表水中氨氮含量,考察了方法的精密度和准确度,并对实际样品进行加标回收率测定,最后利用t检验方法对测定结果进行比较。结果表明,2种方法均能满足环境质量控制要求。     

石墨消解—ICP-MS同时测定土壤中的五种重金属元素

建立以HNO3—HF—H2O2为消解剂,石墨消解系统前处理样品的方法,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定土壤中铜、铅、锌、镍、铬的含量。结果表明:石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品的结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.92%~4.00%之间,具有较好的精密度。该方法操作简单,准确度高,适合大批量样品同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝基材料中锰、镁、锌、铁、镍、铜、硅、铬

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法),研究了铝合金中常见元素化学分析的适用范围、试样前处理温度的影响、溶样操作过程的影响、称样量的影响、分析波长的影响等因素,建立了ICP-AES法同时分析铝合金常量元素的方法。在铝合金化学分析的实际应用中具有精密度高、准确度好、简便实用等特点。     

连续流动注射法快速测定废水中挥发酚

建立了AA3连续流动注射分光光度法快速测定废水中挥发酚的方法。实验结果表明:该方法在0.0μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r为1.0000,方法检出限为1.5μg/L,灵敏度高,准确度与精密度高,样品加标回收率在97.4%~101.8%内,分析速度快,安全,适合测定废水中挥发酚。     

氢化发生—原子荧光光谱法快速测定地球化学样品中的As、Sb、Bi、Hg

正建立了连续测定地球化学样品中微量砷、锑、铋、汞的原子荧光光谱法。研究了酸度、KBH4溶液浓度、混合还原剂用量等条件对荧光强度及其测定结果的影响。在该方法条件下,砷、锑、铋、汞的检出限分别为0.3,0.02,0.02,0.003ug/g,测定结果的相对标准偏差分别为1.90%,0.87%,1.10%,0.89%(n=12),准确度大于98%。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,可用于大批重地球化学样品生产分析。     

全自动连续流动分析仪快速测定水质硫化物

硫化物作为海洋水质监测评价的一个重要参数,由于其对海洋生物和人体具有很高的毒性,因此研究高灵敏度、高准确度与易操作性的检测方法有重要意义。本文对近年来水质硫化物的分析方法进行总结对比,包括光谱法、色谱法与电化学方法等,并研究了连续流动法在硫化物测定中的应用。本法拟利用硫化物与对氨基二甲基苯胺和铁(III)进行亚甲蓝显色反应,生成物质在660 nm波长处进行比色测定,其转化成的电信号与硫化物浓度有线性正相关的关系。通过测定条件的优化,使反应在最佳显色条件下建立硫化物流动分析方法。样品测定频率为60样/h,其中硫化物浓度在0~4.0 mg·L~(-1)范围内与比色值有良好的线性关系,线性方程为y=0.01958x-3.3638,相关系数r为1.0000。标准样品的测定结果相对于标准值的偏差小于2%,实际样品重复测定的相对标准偏差小于5%,符合实验室质量控制的要求。该法的检出限是0.2μg·L~(-1),可满足近岸海域环境水质硫化物的测定,实际样品加标回收率在92.0%~115%,结果令人满意。     

流动注射法测定水中氨氮的研究

通过实验,研究了流动注射分析仪测定水中氨氮的优越性。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高、污染少等优点。每小时能测80个样品,测量范围在0.10～5.00mg/L,最低检出限为0.001mg/L。对该方法的回收率作了试验,所得结果在96.9%～103.7%之间。     

肉与肉制品氯化物不同方法的量测定结果

目的:比较两种方法测定肉制品中食盐的结果。方法:用炭化浸出法或灰化浸出法浸出食盐过滤;用水煮法加沉淀剂沉淀肉制品中蛋白质等干扰物质过滤,吸取滤液同时用硝酸银标准溶液滴定和硫氰酸钾标准溶液滴定样品中的氯化钠,根据硝酸银和硫氰酸钾消耗体积计算样品中食盐的含量。结果:样品测定数据在两方法要求的精密度范围内。用硝酸银滴定,在灰化法或炭化法中样品易崩溅,用硫氰酸钾滴定地,水提取法用到的试剂多,实验操作过程烦索。结论:在实验过程中水煮提取法铬酸钾作指示剂用硝酸银滴定要有利于实验操作过程。     

微波消解原子荧光法测定乳制品中的痕量汞

以微波消解技术为样品前处理方法,采用氢化物发生原子荧光法对乳制品中的痕量汞进行了分析。研究了乳制品微波消解的最佳条件,确定了AFS-9900原子荧光光谱仪的仪器参数以及影响汞测定的相关环境参数,方法检出限0.02μg/L,精密度RSD2.6%。实际测定乳制品中汞含量的回收率为94.5%～103.2%。     

离子色谱法和经典氨氮测定方法的比对研究

采用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法分别测定地表水中的氨氮,并对方法的检出限、精密度和准确度进行了测定,并做了样品加标回收试验,最后对样品结果进行t检验。结果表明,离子色谱法比经典的氨氮测定方法有一定的优点,同时也能满足实际样品的测定要求。     

高效液相色谱法测定非发酵豆制品中甲醛次硫酸氢钠的研究

目的建立操作简单、灵敏度高的高效液相色谱法测定非发酵豆制品中的甲醛次硫酸氢钠。方法进行高效液相色谱分离条件及样品前处理的试验,得出最佳色谱条件。结果在选定的分离条件下次硫酸氢钠甲醛在测定范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9995。准确度试验,回收率在92.5%-102%。结论方法简单易操作,应用于实际样品的测定,结果满意。     

COD简易装置与回流装置的比较

目的:探索MB-9012(A)型化学需氧量恒温加热器的可行性。方法:用简易装置回流加热法及国家标准回流加热法处理样品,用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。结果:国标法和简易装置法测定值与理论溶液浓度进行对比所得的绝对误差和相对误差相差不大,两种测定方法的检测结果无显著性差异(t=-2.09,P0.05)。测定同一国家标准样品时,简易装置法测试结果的平均值与国标法相近(t=-0.66,P0.05),相对标准偏差分别为3.63%、2.61%,精密度较好。结论:简易装置法是一种省时、简便的,具有较高的准确度和精密度的方法,适合于实验批量检测。     

水质中总氮测定的常见问题分析

在水质总氮测定过程中,试验条件和操作过程直接影响水质样品分析的精密度和准确度。从水质总氮测定中需要注意的要素入手,分析了空白值偏高、波动和NH3-N值高于总氮值等问题出现的原因,并提出了相应的解决方法,其中着重对实验室用水、试剂影响、器皿影响、操作过程、消解温度、消解时间以及消解冷却时间等方面的影响因素进行了论述。     

石墨炉原子吸收光谱法连续测定西宁地区饮用水中的痕量铅镉

本文用石墨炉原子吸收分光光谱法对饮用水中痕量铅镉样品进行测定。选用合适的仪器和石墨管升温程序可以实现自动进样和两元素连续测定,且有较高的精密度和准确度。