金属表面防护层的研究

采用浸涂工艺,使合金表面形成双-[3-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物和3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷复合硅烷膜层。用红外光谱和扫描电镜对膜层进行了表征,结果表明,膜层的内层和外层和合金表面与内层分别形成形成了Si-O-Si和Al-O-Si共价键网络。     

锐钛矿型二氧化钛溶胶的低温制备及其在棉织物上的应用

以钛酸四丁酯为原料,在低温40℃下制备锐钛矿型Ti O2溶胶并将其整理到棉织物上,再加以十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷(DFTMS)水解液对其进行后续修饰,制得的棉织物具备良好的紫外线防护功能和超疏水性能。     

加入液氮催化聚合物的谷胱硅烷灭火剂热解实验

为了提高谷胱硅烷灭火剂灭火性能,增强绝热效果,采用液氮催化聚合的方式对谷胱硅烷灭火剂进行原料制备。研究一种加入液氮催化聚合物作用下的谷胱硅烷灭火剂的热分解特性,以进行谷胱硅烷灭火剂的化学制备。采用分子模拟与密度泛函理论相结合的计算方法,得到加入液氮催化聚合物的谷胱硅烷灭火剂DFT优化结构,在谷胱硅烷中加入液氮催化聚合物,进行热解反应。通过热解实验,考察谷胱硅烷聚合ZIF-8对灭火材料活性的影响,得出加入液氮催化聚合物的谷胱硅烷灭火剂制剂,淬火性能较好,化学稳定性和热分解稳定性高,成本低廉,有利于工业生产。     

刚柔嵌段共聚物PFH-b-PDMAEMA的可控制备与荧光性能研究

结合可控Suzuki偶联聚合与原子转移自由基聚合(ATRP)的"双可控"法制备刚柔嵌段共聚物聚9,9-二己基芴-b-聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(PFH-b-PDMAEMA)。研究显示,以可控Suzuki偶联聚合得到的PFH分子量较高且分子量分布(PDI)较窄,并且以端基修饰的聚芴(PFH-Br)为大分子引发剂的ATRP成功聚合得到结构明确且PDI较低的PFH-b-PDMAEMA,该聚合反应符合活性聚合特征,可控性良好。对PFH-b-PDMAEMA在四氢呋喃溶液中的荧光性能进行了初步研究。结果发现,荧光性能主要受PFH嵌段决定,并且共聚物在一定浓度范围内存在聚集荧光猝灭现象。因此,要获得高强度的荧光性能,需要选择合适的浓度范围。     

温敏性整体柱的制备及应用

整体柱是一种在色谱柱中进行有机或无机原位聚合而成的固定相。基于整体柱在分离物质和纯化物质方面有着得天独厚的优势,所以对于整体柱的研究十分广泛。本文主要介绍了温敏性整体柱的制备方法以及温敏性整体柱在抗菌、分离和药物控释等领域的应用,通过具体实例的介绍展现了温敏性整体柱的制备工艺简单、物质分离效果良好和应用宽广的特点。     

一种合成α-细辛脑的新方法

α-细辛脑是天南星科植物石菖蒲的主要有效成份之一,通过1,2,4-三甲氧基苯和丙酸酐在碘的催化下反应,制备2,4,5-三甲氧基苯丙酮,然后用硼氢化钠还原得到三甲氧基苯丙醇,最后用醋酐-醋酸钠脱水,得到细辛脑。收率71%,该工艺路线具备反应条件温和、制备方法步骤少、副产物少、收率高、三废少且易处理等优点。     

二苯乙烯类两亲嵌段共聚物的制备与性能研究

本文通过wittig反应合成了含有二苯乙烯基团的单体。并通过原子转移自由基聚合的方法制备含有二苯乙烯基团的均聚物。然后,以此均聚物为大分子引发剂,NIPAm为单体通过原子转移自由基聚合的方法制备两亲嵌段聚合物。而后,对单体,均聚物以及两亲嵌段聚合物的荧光发射以及两亲嵌段聚合物的自组装行为等性能进行了考察。     

三七总皂苷提取液层析浓缩方法研究

目的:探索一种实用的三七总皂苷溶液浓缩方法。方法:采用甲基丙烯酸甲酯-二乙烯苯树脂与聚合硅胶柱结合层析法对三七总皂苷进行浓缩,获得一定浓度的三七总皂苷浓缩液。采用HPLC法对三七总皂苷的溶液浓度与回收率进行测定。结果:经一定方式配合使用的甲基丙烯酸甲酯-二乙烯苯树脂与聚合硅胶对三七总皂苷溶液具有一定的浓缩富集能力,三七总皂苷溶液浓度最高提高4倍,回收率为88.5%。结论:经一定方式配合使用的甲基丙烯酸甲酯-二乙烯苯树脂与聚合硅胶对三七总皂苷溶液可实现快速、一定浓度的浓缩,方法简单、高效、实用,适用于工业生产。     

HPLC法检测布洛芬颗粒中的有关物质

目的:建立一个质量可控、准确可靠的布洛芬有关物质分析方法。方法:采用高效液相色谱法通过改变流动相比例、调整流速相对值、改变柱温等不同色谱柱条件,考察其对布洛芬、各杂质含量变化的影响。测定已知杂质2-(4-丁基苯基)丙酸、4-异丁基苯乙酮、2-[4-(2-甲基丙烯基)苯基]丙酸,同时对有关物质溶液稳定性进行考察。结论:高效液相色谱法能够很好的对布洛芬中的有关物质进行测试,该方法稳定可靠、可满足药品质量控制要求。     

反式(α)-细辛脑的制备技术与应用

反式(α)-细辛脑具有平喘、止咳、祛痰、镇静、解痉、抗惊厥及抗癌的药理活性,医学临床应用广泛。反式(α)-细辛脑在天然植物中含量低导致提取纯品困难,化学合成法是有效的制备途径。主要的合成路线有:以1,2,4-三甲氧基苯为原料经酰化、还原及脱水反应得到;以细辛醛为原料经还原和脱水反应制备;以氢醌为原料经氧化、三乙酰化、甲基化、甲酰化和脱水反应后即可得到反式(α)-细辛脑;以erythro-2-甲基-3羟基-3苯丙酸为原料经立体选择合成直接得到目的产物。反式(α)-细辛脑的分离纯化主要有柱层层析的物理方法和催化异构的化学方法。     

乙烯与极性单体共聚合制备功能性超支化聚乙烯

研究了后过渡金属催化剂(MHNB)体系,乙烯与极性单体(2,2-二甲基-4-戊烯醇)进行淤浆共聚反应时,极性单体的官能团的保护基团类型对极性单体与乙烯的聚合活性影响。采用1H-NMR和13C-NMR波谱对聚合物中极性单体的含量、支化度和支链结构进行了表征。研究表明,经烷基或芳基硅烷基团保护的极性单体与乙烯在MHNB催化作用下,通过共聚可以得到结构新颖的功能性超支化聚乙烯。     

超声波对醋酸乙烯乳液（VAC）聚合的影响（英文）

对比了醋酸乙烯（VAC）在传统聚合中和超声波辅助聚合中的单体转化率和乳液粒径分布的差别。在VAC聚合过程中外加超声波环境，单体转化率从92.5 %提高到98.8%，乳液粒子平均粒径从136.7nm减小到101.4nm。在超声波辅助VAC乳液聚合中，研究了引发剂浓度和反应温度对单体转化率及乳液粒径分布的影响。试验结果表明仅靠超声波产生的自由基不足以引发聚合反应，引发剂分解产生的自由基在引发聚合过程中起着重要的作用。简单介绍了超声波辅助乳液聚合的机理，超声波可以连续提供自由基，而这些自由基的作用是使死聚合物链变的有活性，导致单体具有较高的转化率。     

阿司匹林胃漂浮胶囊制备研究

本实验研究阿司匹林胃漂浮胶囊的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定阿司匹林胃漂浮胶囊中阿司匹林的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-正丁醇-磷酸(30∶20:10:0.005),检测波长为237nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿司匹林在5～50μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

三七叶甙痔疮栓的研制及质量控制

本实验研究三七叶甙痔疮栓的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定三七叶甙痔疮栓中人参二醇的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(95∶5),检测波长为230nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。人参二醇平均回收率为99.1%。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

他米巴罗汀胶囊制备及其含量测定

本实验研究他米巴罗汀胶囊的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定他米巴罗汀胶囊中他米巴罗汀的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-醋酸(70:30:0.1),检测波长为283nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。他米巴罗汀在5～50μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

辛伐他汀凝胶骨架缓释片制备工艺与体外释放考察

本实验研究辛伐他汀凝胶骨架缓释片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定辛伐他汀凝胶骨架缓释片的体外释放度。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸(80:20:0.1),检测波长为238nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃。辛伐他汀在10～210mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99993)。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

复方桔梗止咳滴丸的制备和质量标准研究

本实验研究复方桔梗止咳滴丸的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定复方桔梗止咳滴丸中甘草酸单铵盐的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸(65∶35:0.1),检测波长为255nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。甘草酸单铵盐在20～120μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。甘草酸单铵盐平均回收率为99.1%。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

自制低温氢同位素气体分离色谱柱性能影响因素

本文采用浸渍-沉积-蒸发法在γ-Al_2O_3上负载了不同质量分数的Cr_2O_3(5wt%、19wt%、30wt%、50wt%)或20wt%的Mn Cl_2,并将其作为色谱柱填料装填到内径为0.8mm或2mm、长为560mm的不锈钢管中,制备成可用于低温(77K)氢同位素分析的色谱柱。基于He载带含氘氢同位素气体色谱分离实验,系统研究了填料种类和内径大小对色谱柱分离氢同位素气体性能的影响规律。结果显示,内径为0.8mm、填料为19wt%Cr_2O_3/γ-Al_2O_3及内径为2mm、填料为20wt%Mn Cl_2/γ-Al_2O_3的两种色谱柱具有最佳的氢同位素气体分离能力。     

复方黄芩耳用滴丸的制备及质量标准研究

本实验研究复方黄芩耳用滴丸的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定复方黄芩耳用滴丸中黄芩苷的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),检测波长为279nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在20～120μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。黄芩苷平均回收率为99.2%。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

复方莪术油乳膏的制备及质量控制

本实验研究复方莪术油乳膏的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定复方莪术油乳膏中维A酸的含量。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218 mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水-冰醋酸（75∶25：0.5）,检测波长为346nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。维A酸在5～25ug.ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）。维A酸平均回收率为99.2%。结论：本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。