GC-MS分析凤梨香爆珠的成分

采用GC-MS对凤梨香爆珠进行成分分析,建立了一种凤梨香爆珠的定性分析方法。色谱条件:色谱柱,Rtx-5MS,0.25mm×60m, 0.25μm;柱箱温度,70℃保持1min,以5℃/min速率升温到200℃,再以20℃/min升温到300℃,保持23min;载气流速35cm/s,分流比80:1;进样器温度300℃;进样量0.2μL。质谱条件:电离源EI,电离源温度280℃;接口温度280℃;质荷比范围35～600。结果表明,方法简便、可行。     

生物柴油（来自废弃玉米油）中三种脂肪酸甲脂的气相色谱分析

建立了用废弃玉米油制备的生物柴油（以离子液体为催化剂）中棕榈酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯的气相色谱分析方法.采用PEG-20M填充柱,氢火焰离子检测器,对色谱条件进行了优化.当柱温为170℃,汽化室的温度为230℃,检测器温度为250℃,载气流速压力为35 mL/min,空气流速压力为450 mL/min,氢气流速压力为50 mL/min时,3个组分在55 min内达到了分离,效果良好.     

西南不同主产地生姜中6-姜酚含量的测定

采用HPLC法测定了西南不同主产地7种生姜中6-姜酚的含量,为生姜在医药保健方面的合理利用提供科学依据。方法:色谱柱为Diamonsil C18(5μm,4.6×250mm);流动相为乙腈∶水=66∶34(体积比);柱温30℃;流速1.0mL/min;波长280nm;进样量:10μL。结果:经检测,贵州长顺和四川键为白口生姜中6-姜酚含量最高,分别为9.7mg/g和9.2mg/g。     

高效液相色谱法同时测定烟叶内的烟碱和多酚

建立了同时测定烟叶中烟碱和多酚的高效液相色谱法,对流动相组成和酸度、检测波长程序、样品纯化等进行了优化.色谱条件为:ThermoHypersil-keystone(250mm×4.6mm,5μm)C18柱;柱温25℃;流速1mL/min;流动相B甲醇,流动相A10mmol/L的NaH2PO4缓冲溶液,三乙胺0.2%,pH4.2.流动相:0~3min流动相B保持8%,3.01~8min保持25%,8.01~20min35%~60%;检测波长:0~7min259nm,7.1~15min326nm,15min后为360nm.方法准确,线性范围宽,精密度高,重复性好.     

高效液相色谱测定饮料中的咖啡因

精确测定咖啡因在饮料中的含量,建立测定饮料中咖啡因含量的HPLC法的最佳工作条件.色谱柱为Hypersil ODS柱:150 mm×4.6 mm(5 μm),检测波长为270 nm;流动相A为去离子水,B为甲醇,A:B=50:50;流速1 ml/min;进样量10 μl,柱温为20℃.该方法准确、简便、快速,适合可乐型饮料中咖啡因的测定.通过优化了的色谱条件,提高了测定的精密度及线性范围.     

病毒肺炎合剂HPLC指纹图谱的研究

目的:应用HPLC法研究病毒肺炎合剂的指纹图谱。方法:以绿原酸为参照物,YWG-C18(250mm×4.6mm,10μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为0.4%磷酸水溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长280nm。结果:在该色谱条件下,病毒肺炎合剂水提取液有14个共有特征指纹峰。结论:该方法稳定、可靠、重现性好,可作为质量控制方法。     

HPLC法测定30种省产天然植物中乌索酸的含量(IV)

目的:测定30种省产天然植物中乌索酸的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为SymmetryShield RP18,流动相甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.1),流速1.0ml/min,检测波长210nm,柱温25℃.结果:测得30种省产天然植物中乌索酸的含量为0.106～0.583%.结论:HPLC法测定乌索酸含量灵敏、准确、重现性好.     

高效液相色谱法测定复方柴黄软胶囊中黄芩苷含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定清热丸中黄芩苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.2);检测波长:280 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为40℃.结果:黄芩苷线性范围为0.4-2.0μg,r=0.9998,平均回收率=98.90%,黄芩苷RSD=1.3%(n=6).结论:方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

气相色谱法测定青蒿提取物中二十八烷醇和二十六烷醇的含量

建立青蒿素提取物中二十八烷醇、二十六烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱BD-17(30m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度269℃;柱温为一级程序升温(155℃-2min-10℃·mim-1-262℃-12min);载气高纯氮42.0mL/min;空气410.0mL/min;氢气38.0mL/min.平均回收率:二十八烷醇为100.16%(n=5),RSD为0.91%;二十六烷醇为98.5%(n=5),RSD为1.23%.该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于提取分离二十八烷醇、二十六烷醇时质量控制和含量检测.     

HPLC法测定金花葵花中金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC法测定金花葵花中金丝桃苷的含量.方法:用Inertex C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(60:40,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为25℃,进样:10μL.结果:金花葵花中金丝桃苷的含量为0.258%,RSD=1.9%.结论:金花葵花中金丝桃苷的含量较高,有很好的开发前景.     

RP-HPLC测定苎麻不同部位中3个三萜酸异构体的含量

目的:建立了RP-HPLC法同时测定苎麻不同部位中3个同分异构体白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶水∶乙酸(80∶20∶0.2)为流动相,流速1.0m L/min;检测波长210 nm;进样量20μL;柱温25℃。结果:白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸在20min内均达到基线分离,各成分在其线性范围内线性关系良好,线性范围分别为3.83-229.80μg/m L(r1=0.9999)、0.92-55.20μg/m L(r2=0.9998)和2.35-141.00μg/m L(r3=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.4%(RSD=1.9%)、98.0%(RSD=2.2%)和96.2%(RSD=1.6%)。结论:方法准确,操作简便,可将苎麻中3个三萜酸异构体一次性分离定量。     

高效液相色谱法测定银杏叶分散片中槲皮素含量

目的:建立以高效液相色谱法测定银杏叶分散片中槲皮素含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长360nm;柱温35℃.结果:该法线性关系良好,加样平均回收率为99.38%,RSD为0.72%.结论:该法操作简便、分离效果好,结果准确、精密度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法同时检测刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷的含量

建立HPLC同时定量刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷五种主要成分的方法。方法:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×25mm,5μm),柱温:30℃;流速1 mL/min;进样量:10μL;流动相A:0.3%磷酸-水溶液,流动相B:0.3%磷酸-乙腈;梯度洗脱,洗脱条件:0～3 min,95%A;3～10 min,95%～80%A;10～35 min,80%～70%A;35～40 min,70%～10%A;40～50 min,10%A;紫外检测波长:265 nm。结果:金丝桃苷和槲皮苷在20～240μg/mL,原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E分别在5～60μg/mL、167.2～2010μg/mL及6～72μg/mL下与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.6%～103.1%,RSD为1.5%～2.7%。结论:本方法简便可靠,适用于刺五加叶中的多成分含量测定。     

两种植物中喜树碱含量的检测和比较

选择乙醇浸提超声波法处理样品,高效液相色谱(HPLC)检测,二极管阵列检测器(DAD),Diamonsil^(TM) C_(18)(4.6×150 mm,5μm)柱,流动相为V_(甲醇):V_水=55:45,流速为0.80 mL·min(TM) C_(18)(4.6×150 mm,5μm)柱,流动相为V_(甲醇):V_水=55:45,流速为0.80 mL·min^(-1),进样量为10μL,柱温为35℃,检测波长为254 nm定量检测.结果表明:马比木中喜树碱的含量高于喜树果,实验结果为药物活性成分提取原料选择提供理论参考.     

高效液相色谱法测定阿苯达唑原料药的含量

为建立一种阿苯达唑原料药含量测定的高效液相方法,采用方法:色谱条件:Agilent ODS C18(5μm,3.0×150mm)色谱柱;以甲醇为流动相A;磷酸二氢钠水溶液(11g→800ml)为流动相B,甲醇—磷酸二氢钠水溶液=65:35时,流速为0.8ml/min,阿苯达唑对照品主峰保留时间为3.044min;分离度良好,扫描波长为292nm,柱温:30℃,结果阿苯达唑原料及溶剂峰均得到良好分离。阿苯达唑在2μg/ml¹200μg/ml浓度范围内线性良好(R2=0.99999,n=6),平均回收率98.0%,RSD为0.5%,定量限为0.1μg/ml,并得出结论:高效液相色谱法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可用于阿苯达唑原料药含量的测定及质量控制。     

小麦中尿囊素的高效液相色谱-串联质谱法分析

采用高效液相色谱-串联质谱技术,利用多重反应监测模式对小麦中尿囊素进行定性和定量分析.色谱流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(30:70,V/V),流速1.5 mL/min,柱温40℃.质谱干燥气温度350℃,干燥气流量9 L/min,雾化气压强275.8 kPa,毛细管电压-4 000 V,源内碎裂电压135 V.分析结果:变异系数小于1.1％,回收率为95.80％～105.4％,最低检出限0.5μg/mL.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机残留量

目的:建立了盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环残留量的测定方法.方法:使用DB-WAX柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),以高纯氮气为载气,以岛津2010气相色谱仪为检测器;程序升温,初始温度40 ℃,保持5 min,以5 ℃/min升温至80 ℃;50 ℃/min升温至200 ℃,保持5.5 min.进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果:丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环具有良好的线性;相对标准偏差均小于7.5%,平均回收率99.53%~106.77%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于检测盐酸拉贝洛尔中的丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和二氧六环的残留量的测定.     

体积排阻色谱法分离单克隆抗体的条件优化

探讨了流动相条件及流速对体积排阻色谱分离抗EGF单克隆抗体的影响.结果表明:选择100mmol/L磷酸钠-150mmol/L氯化钠(pH=7.0)为流动相,设定流速为0.6mL/min时,抗EGF单克隆抗体在体积排阻色谱柱上的分离能获得最佳柱效.     

郁李仁中苦杏仁甙的HPLC分析

目的 :测定中药郁李仁中苦杏仁甙的含量。方法 :用甲醇提取苦杏仁甙 ,高效液相色谱法 (HPLC)分离 ,紫外可变波长检测器检测。Agilent 110 0Series高效液相色谱仪 ,YWG-C18( 10 μm ,2 5 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为水 -甲醇 -乙腈 ( 70 :2 5 :5 ) ,流速为 0 .6ml/min ,柱温 :30℃ ,检测波长 :2 2 5nm。结果 :郁李仁中苦杏仁甙的含量为 2 .67%± 0 .0 5。结论 :该方法操作简单 ,稳定 ,快捷 ,可作为郁李仁的质量监控方法。     

高效液相色谱法检测食品中人工合成甜菊糖甙

建立了测定人工合成甜味剂甜菊糖甙的高效液相色谱分析方法.以C18柱为分离柱,流动相为20 mmol/L硫酸铵缓冲溶液（pH4.4）-乙腈（体积比为60∶40）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在15 min内完成.样品加标回收率为85%～96%,相对标准偏差小于3.5%.