3-甲基吡啶氮氧化物的催化合成研究

针对传统合成工艺存在转化率低、过氧化物使用量大等问题,采用催化合成的方法,以过氧化氢为氧化剂,自制催化剂催化氧化3-甲基吡啶,考察了催化剂及其用量、反应时间、物料比、反应温度等因素对3-甲基吡啶转化率的影响。结果表明,采用自制的新型催化剂催化效果明显;在相对于3-甲基吡啶的催化剂用量为4.5%,反应时间为2 h,3-甲基吡啶与H2O2及醋酸的量的比在1∶1.5∶1.5-1∶1.6∶1.6,反应温度为80℃时,反应效果最佳,3-甲基吡啶的转化率可达98.1%。     

吡啶制备的实验研究

α-甲基吡啶在一定温度下经高锰酸钾氧化，再在酸性条件下蒸馏、脱羧。可制备产品吡啶．实验采用了对比实验的方法．重点探讨了反应时间、反应温度及氧化剂用量对吡啶收率的影响．在氧化剂高锰酸钾用量为原料α-甲基吡啶65％的配比下。120℃反应4小时制备吡啶，收率高达67％，该制备方法操作安全简便，产品容易分离。     

3-甲基吡啶氨氧化催化剂的研究进展

经过众多研究者的努力,3-甲基吡啶氨氧化催化剂的研究取得了一定的进展。按3-甲基吡啶氨氧化催化剂活性组分和载体不同进行分类,分别介绍了各类催化剂的发展状况;根据相关文献推测,3-甲基吡啶氨氧化的催化反应机理,并结合该机理探讨催化剂中各组分之间的相互作用;最后对3-甲基吡啶氨氧化催化剂的发展进行了展望。     

N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼的合成与表征

为了寻找新型非线性光学材料,采用筛分法,从2-甲基吡啶出发,经过5个中间体,合成N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼,获得了较好的产率,并对产物进行了表征.同时发现N-氧化2-甲酸4-硝基吡啶及产物都是新型非线性光学材料.     

4-氨基吡啶的绿色合成工艺研究

本文报道改进了传统的4-氨基吡啶合成工艺,采用N2O5作为硝化剂,在非酸介质中进行硝化反应,得到N-氧化硝基吡啶,再利用HCOOH/Zn催化转移氢化法,还原得到产品4-氨基吡啶;反应收率较高,是一种清洁高效,相对成本较低的制备4-氨基吡啶的绿色合成方法.     

4-甲基吡啶杂多酸盐的合成及其酯化催化性能研究

利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%.     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成进展

2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草剂精盖草能的关键中间体,笔者对2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法进行了系统的综述及分析．     

柱色谱分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体.研究用柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶.通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为90%以上.     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。     

吡啶，2-甲基吡啶插层五氧化二钒的制备及表征

用一种简便快速方法合成了吡啶,2-甲基吡啶插层V2O5材料.用X射线衍射(XRD),红外光谱(IR)和扫描电电镜(SEM)等手段对这些插层产品的结构进行了表征.比较系统地探讨了原料用量对合成产品结构的影响,给出了V<,2>O<,5>、吡啶或2-甲基吡啶和水之间的合适配比.水在合成过程中起着重要作用,水的比例合适,有利于插层相的生成.吡啶、2-甲基吡啶分子在层间以单层方式排列.     

除草剂噻吩磺隆的合成工艺

主要探讨了除草剂噻吩磺隆的合成工艺,以丙烯腈为原料经氯化反应得1,2-二氯丙腈,以巯基乙酸为原料在催化剂作用下跟甲醇反应生成巯基乙酸甲酯,1,2-二氯丙腈、巯基乙酸甲酯在甲醇钠作用下环合制得氨基噻吩,氨基噻吩经重氮化、氯磺化、氨化制得3-氨基磺酰基噻吩-2-甲酸甲酯,3-氨基磺酰基噻吩-2-甲酸甲酯跟光气反应生成异氰酸酯后与均三嗪缩合,经处理制得噻吩磺隆。实验结果表明,该工艺路线反应收率高,可达90%左右（以三嗪计）,含量为96%,易于控制和处理且三废少。     

吡啶生产哌啶的新工艺

本实验主要对吡啶生产哌啶工艺的条件(吡啶浓度、pH值、电流密度和反应时间等)进行探讨。结果表明当吡啶浓度为60—67％、电流密度为0．4080mA／m^2、pH值为12．7、反应时间为2．5h，转化率达到最大为64％。本实验与传统工艺相比较有较强的应用前景。     

新型咪唑啉两性表面活性剂的合成

以十二醇双氧乙烯基乙酸为原料，与二乙三胺反应合成了咪唑啉环，进而合成了乙酸盐型咪唑啉两性表面活性剂，测定了其水溶液的表面张力，起泡性能，临界胶束浓度，讨论了反应条件对表面活性剂性能的影响。     

铁骨架配合物凝胶的合成、表征及催化性能

以铁盐和l,3,5-均苯三甲酸为原料,按照一定的配比在不同的溶剂中合成一系列铁骨架配合物凝胶,并进行SEM和红外光谱（IR）表征;以吡啶和苯硼酸的suzuki-Miyaura交叉偶联反应及苯乙炔和芳烃的加成反应为例,研究铁骨架配合物凝胶催化性能。结果表明,以合成的铁骨架配合物凝胶作催化剂,反应产率高,廉价且绿色环保,无需昂贵的配体、强碱环境、高温及气体氛围等条件。     

对甲苯磺酸催化合成1-萘乙酸甲酯

研究了以对甲苯磺酸为催化剂 ,1_萘乙酸和甲醇直接酯化合成 1_萘乙酸甲酯的优化反应条件 :催化剂用量为原料的 6 % ,醇酸摩尔比为 16 :1,回流反应 5d ,酯收率达80 % .     

废聚酯醇解产物羟值的分析方法

采用乙酸酐 /吡啶回流法和乙酸酐 /高氯酸 /乙酸乙酯常温酰化法 ,分别测定了废聚醋醇解产物的羟值。结果表明 ,两种方法测定结果均准确可靠。乙酸酐 /吡啶回流法适用于所有的废聚酯醇解产物 ,但操作麻烦、费时。乙酸酐 /高氯酸 /乙酸乙酯常温酰化法用于深度醇解的醇解产物 ,操作简单、快捷     

POM和PONA的量化计算比较

20年前,我们曾参与非线性光学晶体偏硼酸钡的研究,取得了非常好的经济效益.由于无机非线性光学材料的易受潮等缺点,之后,人们开始把眼光集中在有机非线性光学材料上,本文所进行的工作正是其中的一部分.3-POM为著名的有机非线性光学材料,但存在熔点低,双折射率相差大等缺点,限制     

一氧化氮参与乙烯诱导的蚕豆叶片气孔关闭

以蚕豆叶片为材料,借助药理学实验和共聚焦技术结合一氧化氮（N0）探针DAF-2DA证明光下乙烯合成前体1-氨基环丙烷-1-羧酸（ACc）和乙烯气体均能显著诱导气孔关闭,且均表现明显浓度依赖效应。另外,一氧化氮合酶（NOS）抑制荆NG-氮-L-精氨酸-甲酯能够逆转ACC和乙烯气体诱导气孔关闭的效应,并能阻断ACC和乙烯气体诱导的气孔保卫细胞内NO水平的提高。结果表明乙烯可能通过NO$途径诱导的蚕豆保卫细胞内NO水平的提高导致气孔关闭。     

Oxidation of Lingwu coal extraction residue in aqueous sodium hypochlorite under mild conditions

To investigate the structural features and provide an alternative method for high value-added utilization of coal, Lingwu coal was first extracted with organic solvent at room temperature. Then its extraction residue was oxidized in aqueous sodium hypochlorite(ASHC) under mild conditions. The effects of oxidation conditions, such as temperature, reaction time, the ratio of Lingwu coal extraction residue(LCER, g) to ASHC(m L) and p H value, on the product distributions and compositions were investigated. The results of gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS) suggested that 53 kinds of methyl esterified products were detected in total, and benzene carboxylic acids were the main oxidation products, while chloro-substituted benzene carboxylic acids were the main by-products. Higher yield and fewer kinds of organic acids could be obtained at lower p H value, especially for the main objective product, benzene carboxylic acids.