[Cu_2(C_8H_7O_2N_2)_4(C_(12)N_2H_8)_2]的合成及晶体结构解析

用苯乙酸做配体合成了苯乙酸铜的配合物,在配合物中,三个苯乙酸根参与配位,而一个苯乙酸根做为平衡离子存在于晶体中,邻啡罗啉提供两个N原子参与配位,形成铜的五配位双核配合物.分子内氢键和分子间氢键将分子连接成三维网状结构.     

混配双核铜配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2的合成及晶体结构表征

采用传统溶液法合成了二聚体配合物[Cu（C12H8N2）（C7H5O2）（NO3）]2,其晶体属三斜晶系,P1空间群;晶胞参数为：a=0．87921（10）nm,b=0．91004（10）nm,c=1．16484（13）nm,α=95．7980（10）°,β=111．0080（10）°,γ=95．7870（10）°,V=0．85613（17）nm^2,Z=2,Dc=1．656g／cm^3．铜离子周围有2个氮原子和4个氧原子与之配位形成畸变的八面体配位构型,其中,2个氮原子由邻菲罗啉提供,4个氧原子中3个由配体水扬醛提供,1个由硝酸根提供．两个配位单元通过水杨醛的酚羟基氧原子相连．     

新型杂多酸（C5N2H6）3（C5N2H7）3[（PO4）Mo12O36]·2H2O的水热合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物（（C5N2H6）3（C5N2H7）3[（PO4）Mo12O36]·2H2O,Mr=2403.00）并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶体学参数：a=13.316（3）,b=22.414（5）,c=20.063（4）,α=90.00（4）°,β=100.743（3）°,γ=90.00°,V=5883（2）3,Z=4,Dc=2.713Mg/m3,μ（MoKα）=2.608mm-1,F000=4604,最终R=0.0596,wR=0.1345,GoF=1.042.配体由由簇阴离子[（PO4）Mo12O36]3-之间通过端基氧与2-氨基吡啶形成氢键而相互连接,中间填充了一些水分子及2-氨基吡啶.     

一维配位聚合物[Cu（tda）（phen）（H2O）]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[cu（tda）（phen）（H2O）]N（H2tda=噻吩-2,5-二甲酸,phen=1,10-邻菲哆啉）．对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定．该配合物属于单斜晶系,空间群P21／c,晶胞参数a=10．4938（15）,b=16．893（2）,c=10．4938（15）A,β=108．69°,V=1762．2（4）λ^3,C18H12CuN205S,Mr=431．90,Dc=1．628g／cm^3,μ（MoKa）=1．391mm^-1,F（000）=876,Z=4,R1=0．0307,wR2=0．0766．     

超分子化合物（C16H16N4）（H2PO4）2（H2O）2的水热合成及晶体结构

利用水热反应合成了超分子化合物1,2-二（2-苯并咪唑基）乙烷磷酸盐（C16H16N4）（H2PO4）（2H2O）2,利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.703 1（5）nm,b=1.774 3（13）nm,c=0.846 9（7）nm,β=106.351（9）°,V=1.013 9（13）nm3,Z=2,Dc=1.619 g/cm-3,F（000）=516,μ=0.281 mm-1,GOF=1.043,R1=0.051 3,wR2=0.166 8.单胞分子间通过氢键及π-π堆积作用相互形成三维网状超分子结构.     

配位聚合物[Co（phen）（Hbtc）（H2O）]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一个一维配位聚合物[Co（phen）（Hbtc）（H2O）]n,对其进行了元素分析和单晶X射线衍射测定．该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,晶体数据为：a=9．5790（9）,b=10．8811（10）,c=11．2224（10）A,α=96．5780（10）,β=111．4630（10）,γ=111．6030（10）°,V=969．22（15）A3,Z=2,Mr=465．27,Dc=1．594g／cm3,F（000）=474,μ=0．934mm^-1,R1=0．0320,ωR2=0．0878．     

配合物[Cu（phen）_2（H_2O）]（NO_3）_2的合成及晶体结构

在乙醇水溶液中以4-氯苯氧乙酸、邻菲啉、Cu（NO3）2.3H2O为反应物合成了配合物[Cu（phen）2（H2O）]（NO3）2,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射法进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=2.264 2（5）nm,b=0.728 10（15）nm,c=1.661 4（3）...     

含两性羧酸配体的Cu（Ⅱ）配合物[CuCl2（H2O）2][（Cbp）2]·H2O的合成与晶体结构

以季铵盐羧酸配体HCbpBr（Cbp=N-（4-羧苄基）吡啶盐）与CuCl2·2H2O反应,合成了化合物[CuCl2（H2O）2][（Cbp）2]·H2O（1）,通过元素分析、红外光谱以及X射线单晶衍射对其结构进行了表征,单晶结构解析表明：化合物1为单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=9.2537（19）,b=14.750（3）,c=22.046（4）,V=3009.0（10）3,Z=4,μ=0.946mm-1,Dc=1.357Mg/m3,T=291（2）K,分子式：C26H28Cl2CuN2O7,Mr=614.95,F（000）=1268,S=1.046,R=0.0854,wR=0.1369在化合物1的晶体结构中,Cu2＋与两个Cl-离子和两个H2O分子进行配位,形成四面体配位构型,羧酸配体以内盐的形式游离存在,配位的H2O分子与客体H2O分子及羧酸上的O形成分子间和分子内经典O-H···O氢键.     

配合物[Cu(C5H4O4)(phen)2]·(H2O)1.5·(C2H5OH)0.5的合成及晶体结构

衣康酸、邻菲啰啉和硝酸铜在乙醇-水溶液中反应得到一种新型Cu(II)-邻菲啰啉-衣康酸三元配合物,即[Cu(C5H4O4)(phen)2]·(H2O)1.5·(C2H5OH)0.5(C5H4O2-4=衣康酸根),并经元素分析,IR和X射线单晶衍射分析进行了表征.结构分析表明,每个Cu原子与分属于2个邻菲啰啉配体的4个N原子和来自衣康酸根的2个O原子形成配位数为6的畸变八面体CuN2O2.配位分子间通过芳环π…π堆积作用形成一维超分子链.     

一维配位聚合物[Zn（Hmal）（phen）（H2O）]n的水热合成及晶体结构

文中采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn（Hmal）（phen）（H2O）]。（H3mal=苹果酸,phen=1,10-邻菲哆啉）．对其进行了元素分析、红外光谱表征和X-射线单晶衍射测定．该配合物属于正交晶系,空间群Pna2（1）,晶胞参数a=9．5805（11）A,b=19．927（2）]t,c=8．1752（9）]t,：=4,V=1844．7（3）A^3,Dc=1．6710／cm^3,F（000）=796,μ=1．611mm^-1,R1=0,0292,wR2=0．0769．     

配合物[Cu（C9H7NO3）（phen）2]（OH）·4H2O·0．75CH3OH的合成及晶体结构

合成了配合物[Cu（C9H7NO3）（phen）2]（OH）·4H2O·0．75CH3OH（其中C9H7NO3=马尿酸,phen。邻菲哕啉）,并利用X谢线单晶衍射仪确定了其结构。该配合物属三斜晶系,空间群为p1。在配合物中,每个Cu（II）离子与一个马尿酸阴离子的一个羧基氧和两个邻菲哕啉的四个氮原子配位,形成五配位的畸变的三角双锥结构。配体马尿酸的羧基O原子与配体邻菲哕啉芳环上的H原子通过氢键连接成三维网状结构。     

（en）3[α-H4W12O36（SiO4）]·5H2O复合物的合成及晶体结构

通过水热合成法合成了一例新的无机-有机杂化的钨-氧簇合物（en）3[H2SiW12O40].5H2O（en=乙二胺）,利用单晶衍射对其进行了结构表征。该晶体的结晶学参数为a=18.416（6）A°,b=13.413（4）A°,c=20.406（6）A°,α=90,β=91.999（6）,γ=90,V=5038（3）A°^3。该化合物的结构是由无机的钨-氧簇,有机胺和结晶水构成,在三维空间堆积形成两种不同的孔道结构,孔道中分别填充着有机胺和无机的结晶水。     

三维配位聚合物{[Co（4，4’-bipy）（H2O）4]（4-abs）2·2H2O}n的水热合成及晶体结构

在水热条件下,用CoCl2·6H2O、对氨基苯磺酸和4,4’-联吡啶自组装合成了三维配位聚合物{[Co（4,4’-bipy）（H2O）4]（4-abs）2·2H2O}n（4,4’-bipy=4,4’-Bipyridine,4-abs=4-Aminobenzene—sulfonate）1,对其进行了元素分析和单晶X射线衍射测定．该配位聚合物属单斜晶系,P2（1）空间群,晶胞参数为：a=11．362（9）A,b=8．007（6）A,c=15．639（12）A,β=92．797（11）,V=1421（2）A^3,Z=2,Mr=687．47,Dc=1．607g/cm^3,F（000）=702,μ=0．827mm^-1,R1=0．0574,wR2=0．0876．     

二维配位聚合物[Sm（C7H6NO2）3（H2O）]n的合成与晶体结构

标题化合物[Sm(C7H6NO2)3(H2O)]n是由Sm2O3、4-氨基苯腈和水自组装反应得到.采用元素分析、IR及X-射线衍射法表征了该配合物.晶体结构表明:晶体属于单斜晶系,空间群P21/n.晶胞参数:a=0.9777(1)nm,b=2.2761(3)nm,c=0.9837(1)nm,β=100.02(1)°,V=2.1557(4)nm3,Z=4,Mr=576.76,Dc=1.777 g/cm3,μ=2.772 mm-1,F(000)=1140,Rint=0.0142,R1=0.0209,wR=0.0490.配合物的中心钐离子是八配位的双帽三棱柱体结构,4-氨基苯甲酸将配合物连接成二维网状结构,通过氢键最终形成三维超分子结构.     

[Cu(sal-gly)bipy]·4H2O配合物的合成与晶体结构

合成了配合物[Cu(sal-gly)bipy]·4H2O(sal-gly=水杨醛甘氨酸席夫碱;bipy=2,2'-联吡啶),并用X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,该配合物属于三斜晶系,Pi空间群.晶胞参数:a=9.0880(9)A,b=9.4693(10)A,c=12.2674(12)A,α=98.1640(10)°,β=95.4760(10)°,γ=91.6990(10)°,M=468.94,V=1039.23(18)A3,Z=2,Dc=1.499Mg/m3,μ=1.097mm-1,F(000)=486,R1=0.0231,ωR2=0.0641,S=1.045,△ρ=0.219～-0.326 e/A3.该配合物中,席夫碱提供2个0原子和1个N原子、2,2'-联吡啶提供2个N原子与Cu(Ⅱ)配位,形成畸变的四方锥结构.     

4，4＇-联吡啶桥联汞配位聚合物[Hg（C10H8N2）I2]n合成和结构

标题化合物是双齿配体4,4＇-联吡啶与碘化汞在甲醇和四氢呋喃混合溶液中反应得到的无色晶体。用X-射线测定了其单晶结构,该晶体属单斜晶系,Cc空间群。结构分析表明,汞离子与两个碘离子和来自4,4＇-联吡啶的两个氮原子配位形成畸变四面体构型,并且通过4,4＇-联吡啶桥联汞离子沿着c轴延伸构筑成一维“之”字型聚合物。     

由氯桥联的一维链状锰配位聚合物[Mn（C10H8N2）C12]n的合成及晶体结构表征

合成了一维链状锰配位聚合物[Mn（C10H8N2）C12]n该配合物晶体属单斜晶系,C：／e空阃群,晶胞参数是a=1．7757（2）nm,b=0．91776（11）nm,c=0．69953（9）nm,B=111．895（6）°,V=1．0578（2）nm3,Z=4。每个锰离子周围有4个氯离子和2个由2,2’-联吡啶提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体配位构型。相邻两个锰离子通过两个氯离子相连,将配合物扩展成一维链状结构。     

梯桥状有机锡氧杂环二聚体[（n-BuSn）6（μ3-O）4（C4 H3SCO2）8Cl2]的合成及结构

2-噻吩甲酸和正丁基锡酸反应后经三氯甲烷处理,获得一结构新颖的有机锡氧杂环二聚体化合物[(n-BuSn)6(μ3-O)4(C4 H 3 SCO2)8 Cl2],经 IR、1 HNMR 和元素分析表征,并用 X-射线晶体衍射测定了分子结构,该化合物晶体属于三斜晶系,空间群 P-1,晶胞参数：a ＝1.2484(3)nm,b ＝1.3656(3)nm,c ＝1.5224(3)nm,α＝67.94(3)°,β＝65.99(3)°,γ＝66.72(3)°,V ＝2.1053(7)nm3,Z ＝2,Dc ＝1.929g /cm3,μ(MoKa )＝2.270mm-1,F(000)＝1200,R 1＝0.0415 and wR 2＝0.1160.晶体结构分析表明,化合物通过μ3-O 与3个 Sn 原子配位和羧基氧桥联2个 Sn 原子,形成 Sn-O 键构筑的中心对称梯桥状[Sn4(μ3-O)4]结构和8个由羧基组装的锡氧六元杂环(－CO2 Sn2 O)支撑其梯桥的有机锡氧簇化合物.     

[Cu^I（2,2′-bipy）（4,4′-bipy）0.5]2[Cu^I（4,4′-bipy）]2[SiW12O40]的合成与晶体结构

文中利用水热技术,成功合成了有机一无机杂化材料：[Cu^I（2,2′-bipy）（4,4′-bipy）0.5]2[Cu^I（4,4′-bipy）]2[SiW12O40],并应用红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射等进行了表征．结果表明,标题化合物的基本结构单元是由一个双支撑的经典的Keggin型[SiW12O40]^4-多氧阴离子形成一维Z字形链,该一维链又通过{Cu^I（4,4′-bipy）]n^n＋单元形成三维骨架．该晶体属于三斜晶系：P-1空间群;晶胞参数a=10．930（2）A,b=13．550（3）A,c=13．729（3）A,α=109．80（3）°,β=103．46（3）°,γ=98．69（3）°,V=1800．83（60）A^3,Z=2,R1=0．0697,wR2=0．1576．