N1,N5-二（1-甲基咪唑-2-酰基）二乙基三胺的合成与表征

文章首次报道了一种含咪唑环多胺类化合物N1,N5-二（1-甲基咪唑-2-酰基）二乙基三胺的合成方法,以此化合物为基础,可以合成对称平行的发卡式多酰胺分子,以期对DNA序列进行新的特异性识别,从而开发研制新型有效的工具酶或抗癌药物。合成方法简便易行、耗时短、不需要过柱分离,每一步合成都有较高的产率。     

1-（1，497，10-四氮杂环十二烷胺甲基）-4-二乙醇胺甲苯的合成

以1,4,7,10-四氮杂环十二烷（Cyclen）为原料合成了一种新型四氮杂大环化合物,目标化合物经^1H NMR、质谱、元素分析等表征．     

N~1,N~5-二(1-甲基咪唑-2-酰基)二乙基三胺的合成与表征

文章首次报道了一种含咪唑环多胺类化合物N1,N5-二(1-甲基咪唑-2-酰基)二乙基三胺的合成方法,以此化合物为基础,可以合成对称平行的发卡式多酰胺分子,以期对DNA序列进行新的特异性识别,从而开发研制新型有效的工具酶或抗癌药物。合成方法简便易行、耗时短、不需要过柱分离,每一步合成都有较高的产率。     

1-(1,4,7,10-四氮杂环十二烷胺甲基)-4-二乙醇胺甲苯的合成

以1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)为原料合成了一种新型四氮杂大环化合物,目标化合物经1HNMR、质谱、元素分析等表征.     

2-（β-萘酚基）乙基-1，4，7，10-四氮杂环十二烷的合成

本文以1,4,7,10-四氮杂环十二烷（cyclen）和萘酚为原料,通过选择性取代等一系列反应合成了一种新型大环多胺化合物。其结构经1HNMR、质谱、元素分析表征。     

（N1，N2），（N2，N3），（N1，N3）-三（噻吩亚甲基）-Ⅳ-（噻吩亚甲基）-季戊四胺的合成和晶体结构

以季戊四醇为原料,经多步合成季戊四胺,然后与2-噻吩醛反应,合成了（N1,N2）,（N2,N3）,（N1,N3）-三（噻吩亚甲基）-N-（噻吩亚甲基）-季戊四胺。结构经核磁和X-单晶衍射实验证实。结果表明：其晶体结构属六方晶系,空间群P6（5）,Z=4,晶胞参数：a=1,8385（6）nm,b=1．8385（6）nm,c=1．3866（8）nm,a=90．00,B=90．00,1=120．00,V=4．05873nm3,F（000）=1740．0,Mu=0．39mm-1,R1=0．0719．Rw=0．214．     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

1,8-二(2-甲基吡啶)辛烷二溴化物的合成及晶体结构

合成了新化合物1,8-二(2-甲基吡啶)辛烷二溴化物,利用<'1H NMR,MS技术进行结构表征,并经X单晶衍射法确定了其单晶结构,结构分析表明,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.97062(3)nm b=1.04186(4)nm,c=1.32220(4)nm,α=96.028(2)°,β=98.505(2)°,γ=111.731(2)°,V=1.20967nm<'3,Z=2,Dc=1.388Mg·m<'3,μ=1.46mm<'-1,F(000)=524.0,最终偏离因子R=0.0946,wR=0.3134.     

2-（4-甲硫苯氧基）-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成及杀菌活性

研究了应用烯基膦亚胺1与间氯苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应,来合成2-(4-甲硫基苯氧基)-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3的方法.探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理.生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、~1HNMR和MS确正.并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性,结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中以3e及3f活性最好,在质量分数5×10~(-5)时,对水稻纹枯菌和苹果轮纹菌的抑制率均达到85％～95％的A级水平.     

2—氨基—5—烷基—1，3，4—噻二唑类化合物合成方法研究

鉴于噻二唑化合物是当前杂环药类和农药很好的中间体,本文对其及中间体氨基硫脲进行了一系列探索,为工业路线奠定实验基础。     

N^3—2—氰基乙基—N^1，N^5—二乙酰基二乙基三胺的合成

首次报道了N^3－2－氰基乙基－N^1，N^5－二乙酰基二乙基三胺的合成方法。合成此化合物的意义在于将二乙基三胺两端之氨基保护后，从其中间的N^3原子上接一条碳链，再通过这条碳链将DNA之切割基因二惭基三胺与DNA识别系统相连接，这样即可增加二乙基三胺的柔性，增大其切割活性，从而可进一步开发出一系列定位切割DNA的化学核酸酶。     

1—氯甲基杂氮硅三环的合成

１－氯甲基杂氮硅三环是一种在医药、农业等领域具有良好市场前景的化合物。本文采用氯甲基三乙氧基硅烷与三乙醇胺在碱催化下合成的方法，并对合成工艺条件进行优化实验研究。     

2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃．     

N，N’-二（a-羟基苯亚甲基）肼及其钴（Ⅱ）配合物的合成、表征和性质研究

参考献合成了N，N'-二(a-羟基苯亚甲基)肼(简记为H2Sala2)及其Co(Ⅱ)的配合物(简记为[Co(Sala2)]·2H2O)，其化学组成及结构由元素分析、红外光谱和核磁共振谱所证实，配合物的载氧实验表明，在常温常压下，l mol的[Co(Sala2)]，2H2O可吸收约1．33mol的氧气，吸氧量随吸氧次数的增加而逐渐下降。     

1,4,7-三(腈甲基)-1,4,7-三氮杂环壬烷的合成

以N,N′,N′′—三甲苯磺酰胺二乙烯基三胺和4′4-（乙烷-1,2-二氧）二苯磺酸为起始原料,合成1,4,7-三（腈甲基）-1,4,7-三氮杂环壬烷的反应。具备条件温和、选择性好、产率高等优点,并通过1H-NMR确定其结构。     

由4，4ˊ-二苯醚二甲酸和1，4-双（咪唑基-1-甲基）丁烷构筑的镍配合物的水热合成及晶体结构

以Ni（ClO4）2·6H2O、4,4ˊ-二苯醚二甲酸（H2oba）和1,4-双（咪唑基-1-甲基）丁烷（bimb）为原料,采用水热法合成了三维配位聚合物[Ni（oba）（bimb）]2n·nH2O（1）,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,Cc空间群,a =8.911（5）,b =19.884（5）,c =26.182（5）？,β=97.985（5）o,V =4594（3）？3,Z =4,Dc =1.487 g/cm3,μ=0.891 mm-1,F（000）=2136,R1=0.0516,wR2=0.1358.     

5，6——二（4——乙氧基苯胺）—2，3——二氰吡嗪的合成

本合成了新除草剂5,6--二(4--乙氧基苯胺)-2,3--二氰吡嗪．通过元素分析,红外光谱,氢谱,质谱确定其结构。并对反应条件进行了探索,最佳反应条件是：反应物用量DCDCP：4—乙氧基苯胺=1：4．5(摩尔比),反应温度为60℃,时间为4小时,产率可达92％.     

N，N‘—双（2—羟基苯基）—丙二酰胺的合成与表征

在二甲苯介质中用邻氨基苯甲酸和丙二酸二乙酯合成了N，N’－双（2－羧基苯基）－丙二酰胺，用元素分析，红外光谱，核磁共振谱等进行表征，确认，产率78．30％，熔点259．2℃。     

2-（1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺制备的新方法

以易制备的2-（1,2-亚乙／1,3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基丁酸1为原料,经与氯化亚砜的氯化反应后,与胺反应成功地以较好产率（40．5％-72．0％）合成重要的有机合成中间体2-（1,2-亚乙／1,3一亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺3．     

2-氯甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑的合成及光谱分析

合成6个2一氯甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑,化合物的结构经。HNMR、FT—IR、MS表征．光谱分析表明：在260—279nm出现最大紫外一可见吸收峰;在DMF溶液中,334—362nm出现最大荧光发射峰,是一类紫色发光材料．