2,4-二羟基苯甲醛缩硫脲合镍(II)为中性载体的高氯酸根离子敏感电极的研究

研究了基于2,4-二羟基苯甲醛缩硫脲合镍(II)为载体的溶剂聚合膜阴离子敏感电极,该电极对高氯酸根离子(C1O-4)的电位响应具有优良的选择性和灵敏度。在pH=5.0的缓冲溶液中,电极电位呈近能斯特响应,线性响应范围为3×10-6—10-1mol/L,斜率为-52.8mV/dec,检测下限为6×10-7mol/L,该电极响应时间短,且具有良好的稳定性和重现性。     

2,3-丁二酮双缩氨基硫脲合锌（Ⅱ）为载体的水杨酸根离子电极的研究

本文研究了基于2,3-丁二酮双缩氨基硫脲合锌（II）[Zn（II）-BUSE]中性载体的PVC膜电极。该电极对水杨酸根离子（Sal-）具有良好的电位响应特性,且呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性序列从大到小为：Sal^-〉SCN^-〉ClO4^-〉I^-〉NO2^-〉NO3^-〉Cl^-〉SO42-〉SO3^2-。在pH=4.0的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳的电位响应,在0.1－8.0×10^-7 mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-57.6 mV/decade（25℃）,检测下限为5.0×10^-7 mol/L。采用交流阻抗技术研究了电极的响应机理,并将电极用于药品分析,结果比较满意。     

以双核铜配合物为中性载体离子电极的研究

通过对以2,6一二甲酰基 4-甲基苯酚缩谷氨酸合二铜(Ⅱ)配合物Cu(Ⅱ)-DFMPG为中性载体的水杨酸根离子选择性电极的研究,发现该电极对水杨酸根(sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,并呈现出反Hofmeister选择性行为.其选择性次序为sal->SCN>ClO4->I->NO2->NO3->Br->Cl->SO32-.在pH 5.0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为4.2×10-5-1.0×10-1mol/L,斜率为-53.2 mV/dec(25°C),检测下限为2.0×10-5 mol/L.将该电极用于阿司匹林含量测定,与经典分析法相比,结果令人满意.     

水杨酸根离子电极的研究--以β-二亚胺钴(Ⅱ)配合物为载体

以β-二亚胺钴(Ⅱ)配合物[Co(Ⅱ)-DKI]为中性载体的Sal-电极,对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能,并呈现反Hofmeister选择性行为Sal->SCN->I->ClO-4>Br->NO-2>NO-3>SO2-4>Cl->SO2-3.电极在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中电位呈现近能斯特响应(20℃),线性响应范围为3.0×10-5-1.0×10-1mol/L,斜率为-57.0mV/dec,检测下限为1.4×10-5mol/L.研究了电极的响应机理,结果表明Sal-与载体中心原子Co(Ⅱ)直接作用.并将电极用于药品分析,其结果令人满意.     

N-（4-氯苯甲酰基）-N′-（2-氯苯基）硫脲的合成

用二氯甲烷作溶剂，以PEG-400为催化剂，合成N-（4-氯苯甲酰基）-N′-（2-氯苯基）硫脲，并用红外光谱对其结构进行表征．     

乙酰丙酮邻氨基苯甲酸金属配合物中性载体水杨酸根离子电极的研究

以乙酰丙酮邻氨基苯甲酸合镍(Ⅱ)〔Ni(II)-L〕金属配合物为中性载体的水杨酸根离子选择性电极,对水杨酸根(Sal-)具有优良的电位响应性能和选择性,并呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性为:Sal->ClO4->SCN->I->NO3->NO2->Br->Cl->SO42-.线性响应范围为:8.5×10-6~1.0×10-1mol/L,斜率为-54.1mV/decade,检测下限为4.25×10-6mol/L.采用紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理,结果表明载体本身的结构与电极的响应性能间有非常密切的关系.电极用于药品分析,其结果令人满意     

新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬(Ⅵ)

本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3,6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,该试剂的激发波长为λex＝361nm,荧光发射波长为λem＝420nm,铬（VI）浓度在5．0－20．0μg／10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2．0μg／10mL。本法的灵敏度及选择性好,操作简单快速,无需加热。用于环境煤飞灰中痕量总铬的测定,结果满意。     

2-（2，6-二氟苯基）-3-（6-溴-2-吡啶基）-4噻唑酮的电子结构及构效关系研究

应用AM1方法，对2-(2，6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮进行了量子化学计算，得到该分子的空间构型和电子结构的信息，据此推测出它的活性部位，并探讨其结构一活性关系．结果表明该分子的稳定构型呈蝴蝶状，噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是该分子与RT酶作用的活性位点．     

不对称希夫碱汞(Ⅱ)配合物作为中性载体的碘离子电极

研究了以不对称希夫碱2,2'-双(吡咯-2-甲醛-邻苯二胺)-(4,4'-亚甲基-双水杨醛)金属Cu(II)、Hg(II)、Co(II)配合物为中性载体的电位型阴离子选择性电极。结果表明,该希夫碱的Hg(II)配合物作为载体的电极对I-具有良好的电位响应特性,并呈现反Hofmeister行为,其选择性序列为:I->Sal->SCN->IO4->ClO-4>NO-2>Br->NO-3>Cl->SO2-4。在pH2.5的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳电位响应,在(1.0×10-1³.7×10-7)mol/L浓度范围内对I-呈近能斯特响应,斜率为(-58.2±1.1)mV/pI-(20℃),检测限为0.21μmol/L。用离子添加剂、交流阻抗技术、紫外可见光谱技术初步研究了阴离子与载体的作用机理,并将电极用于实际水样分析,结果满意。     

2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃．     

酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铜(Ⅱ)配合物为载体的高选择性硫氰酸根离子电极的研究

研究了以N,N-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺铜(Ⅱ)[Cu (Ⅱ)-(PMαFP)2Pen]配合物为载体的PVC膜电极.该电极对硫氰酸根离子(SCN-)呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为:SCN-＞ClO-4＞I-＞Sal-＞Br-＞NO3-＞Cl-＞NO2-＞SO2-3＞SO24-＞H2PO4-.该电极在pH 6.0的磷酸盐缓冲体系中具有最佳的电位响应,在1.0×10-1～5.0×10-6mol/L SCN-浓度范围呈近能斯特响应,斜率为57.5 mV/pSCN-(2S℃),检测下限为3.0×10-6mol/L.将电极用于实验室废水分析,所得结果与HPLC法一致.     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

聚1．10-菲络啉合钴（Ⅱ）化学修饰电极测一氧化氮的研究

文章介绍了电化学聚合1.10-菲络啉合钴（Ⅱ）化学修饰电极的制备，并对NO的响应范围及机理作了初步的研究．实验发现，用电化学方法聚合制备的该电极涂加Nation后对NO的检测有高的灵敏度和好的选择性．NO的浓度在4．2×10^-5～2．4×10^-7mol／L范围内氧化电流与浓度呈线性关系，其线性相关系数为0．996，检测限达4．8×10^-8mol／L；     

双呋喃甲醛Schiff碱金属铜(Ⅱ)配合物为载体的高选择性硫氰酸根离子电极

报道了二醋酸双(呋喃甲醛)缩邻苯二胺铜(Ⅱ)为载体的PVC膜电极.该电极对硫氰酸根离子(SCN-)具有高的电位选择性和灵敏度,并呈现反Hofmeister选择性行为.采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术初步研究了电极的响应机理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系.将制得的电极初步应用于实际废水样品分析,结果与HPLC法一致.     

9—（3—硝基苯基）—2，3，7—三羟基—4，5—二溴—6—荧光酮分光光度法测定微量钨

研究了9-（3-硝基苯基）-2,3,7-三羟基-4,5-二溴-6-荧光酮（简称DBNPF）与钨的显色反应条件．在表面活性剂CTMAB存在下,HCI介质中,钨与DBNPF生成1：3（M：L）配合物,其最大吸收峰在550nm处,表观摩尔吸光系数ε＝1．1×105L·mol-1·cm-1,钨含量在0—9μg／25mL范围内符合比耳定律,大多数常见阳离子不干扰测定．本方法用于合成样品中微量钨的测定,结果满意．     

2，5－二甲基－4－羟基－3（2H）呋喃酮的合成

以丙酮醛为原料，在乙酸水溶液中用锌粉氢化二聚，然后在碱性溶液中闭环，合成了一种重要的杂环香料呋喃酮，产率达28．6％。     

2-取代-5-（2-苯并呋喃基）-2-芳胺基亚甲基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成

回流条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物。用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。