分光光度法共同测定芦荟中微量铁和锌

建立测定芦荟中两种重要微量元素铁和锌含量的分光光度方法,考察了同一个芦荟样品中共同测定铁和锌的分光光度条件以及其他共存元素对测定的影响,确定了最佳测定条件.在最佳测定条件下,铁和锌的线性范围、回归方程、相对标准偏差、检测限和回收率分别为0.08～1.50μg/mL、0.01～0.50μg/mL;Y=0.019 53＋0.179 64 X（r=0.999 94）、Y=0.008 89＋0.561 38 X（r=0.997 37）;4.37%、2.90%;0.03μg/mL、0.008μg/mL;99.0%～109.0%、98.0%～106.8%.分光光度法简便、快速、应用广泛,能够进行多元素的共同测定.     

紫菜中微量铁的分光光度直接测定

在表面活性剂存在下,pH5.00的HAC-NH4AC缓冲溶液中,铁与铁试剂（7 -碘-8 -羟基喹啉-5 -磺酸）产生灵敏的显色反应,络合物的最大吸收波长为610 nm且其他金属离子不干扰反应.据此建立了分光光度法直接测定紫菜中铁含量的方法,Fe^3 ＋含量在0.02 ～3μg/mL范围内遵守Beer定律,测得福建晋江海域每克干紫菜中铁含量为641.13μg,相对标准偏差（RSD）1.41%,回收率97.5% ～104.5%.     

浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量

将浊点萃取与分光光度法联用,以Triton X-114非离子表面活性剂为萃取剂,研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与铅离子的络合反应及各种影响条件,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铅的方法.实验结果表明:该络合物的最大吸收波长λ_(max)=570 nm,铅含量在0.17².67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%2.67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%¹04.5%之间.     

钌催化甲基紫褪色动力学光度法测定痕量Ru（Ⅲ）

基于稀H2SO4介质中及70℃水浴加热下,Ru（Ⅲ）对高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应有明显的催化作用,且催化作用的强弱与钌的加入量成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ru（Ⅲ）的新光度分析方法。研究了反应的最佳条件。非催化反应与催化反应于波长581 nm处的吸光度差值与Ru（Ⅲ）的质量浓度ρ在0.02～1.5μg/25mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.933×10-10g/mL。测定了动力学参数,反应对Ru（Ⅲ）为一级反应,在试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率系数为5.967×10-4/s,表观活化能为49.36 kJ/mol。对1.0μg/25mLRu（Ⅲ）标准试液测定的相对标准偏差为1.8%（n=11）。方法用于分子筛和活性炭样品中钌（Ⅲ）的测定,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中砷含量

研究以硝酸钯-硝酸镁为化学改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定汽油中的微量砷,试样的分析结果与分光光度法相吻合。研究表明,砷含量在0～200μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为6.2μg/L,相对标准偏差小于3.4%。     

红菇多糖体外抗氧化活性的研究

用热水浸提法提取红菇多糖,采用Fenton反应法,还原能力测定法以及盐酸萘乙二胺比色法等几种实验方法研究了红菇多糖的体外抗氧化活性,并与VC的作用进行了比较。结果：红菇多糖对·OH具有良好的清除作用,当浓度增加到600μg/mL以上时,效果优于VC（P〈0.01）,浓度增加到800μg/mL时,清除率达到最大,为（77.66±1.33）%。红菇多糖对Fe3＋具有一定的还原能力,浓度为125μg/mL时的还原能力与3.75μg/mL的VC相当。红菇多糖对NO2-也有清除能力,浓度增加到375μg/mL时,清除率达到最大（45.30±2.58）%;但后二者作用都较VC弱。     

在课堂教学中对食品样品中微量铅的研究与测定

本文研究了Pb（Ⅱ）-双硫腙（H2Dz）-Tween 20配合物显色体系,该体系最大的优点是可在水相中直接用光度法测定样品中的铅含量。在pH为8.5的氨性缓冲液中配合物最大吸收波长为480nm,ε480=1.799×105L.mol-1.cm-1,Pb2＋浓度在0～0.5μg/ml范围内符合比耳定律。以邻二氮菲、硫氰酸钾溶液为掩蔽剂可消除常见元素干扰。此方法显色迅速、生成的配合物可稳定存在30分钟,操作简便,避免了使用氰化钾剧毒试剂,以及萃取等繁琐操作,方法灵敏、准确,用于测定食品中的铅含量,结果满意。     

Mo（VI）-DBPF-PVA分光光度法测定尿蛋白

提出了一个借钼（VI）-4,5-二澳苯基荧光酮（DBPF）-聚GNN（PVA）与蛋白质显色反应光度法测定微量尿蛋白的分析方法．在pH=2．0，牛血清蛋白能与Mo（VI）-DBPF-PVA形成紫红色络合物，最大吸收波长为570nm，牛血清蛋白含量在0～5μg／mL范围内服从Beer定律．尿液中其它成份不干扰测定．用拟定的方法测定人尿蛋白，获得满意结果．     

环境水样中NO2-的催化光度法测定

提出了催化褪色光度法测定痕量NO2-的新方法.此法是基于百里香酚蓝在H2SO4介质中被KBrO3氧化的反应受到痕量NO2-的催化.本法的检测限为4.6×10-8g/mL,测定范围为2～12μg/25mL.     

测定甘蔗中痕量甲拌磷和特丁硫磷——基质固相分散-气相色谱法

建立了基质固相分散（MSPD）-氢火焰离子化检测器气相色谱法（FID/GC）测定甘蔗中痕量甲拌磷、特丁硫磷农药残留量的方法。用弗罗里硅土作固相吸附剂,石墨化碳黑净化,丙酮作为洗脱液,GC进行分析检测。结果表明：在0.80-3.2μg/mL和0.96-3.2μg/mL范围内,甲拌磷和特丁硫磷浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品加标平均回收率为81.8%-86.0%,相对标准偏差（RSD）为4.3%-7.5%。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

合成了新的三氮烯试剂———2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯。研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应。在pH=10.0~11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L?mol-1?cm-1。Hg2+的浓度在0~12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994。该方法的检出限量为0.5μg/25mL。用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%~102.5%。     

微乳液介质分光光度法测定锰

研究了在pH9.0的氨性介质中,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-微乳液红色络合物形成的适宜条件和络合物的稳定性等.锰含量在0.1～0.5μg/mL范围内符合比尔定律,其A=1.659 4C 0.033 5(C的单位μg/mL),相关系数r=0.999 3,其表观摩尔系数1.068×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).测定6次相对偏差小于3.0%,加标回收率在102.0%～106.8%.用该法测定茶叶中的锰,结果令人满意.     

HPLC法同时检测刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷的含量

建立HPLC同时定量刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷五种主要成分的方法。方法:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×25mm,5μm),柱温:30℃;流速1 mL/min;进样量:10μL;流动相A:0.3%磷酸-水溶液,流动相B:0.3%磷酸-乙腈;梯度洗脱,洗脱条件:0～3 min,95%A;3～10 min,95%～80%A;10～35 min,80%～70%A;35～40 min,70%～10%A;40～50 min,10%A;紫外检测波长:265 nm。结果:金丝桃苷和槲皮苷在20～240μg/mL,原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E分别在5～60μg/mL、167.2～2010μg/mL及6～72μg/mL下与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.6%～103.1%,RSD为1.5%～2.7%。结论:本方法简便可靠,适用于刺五加叶中的多成分含量测定。     

紫外可见分光光度法测定水产品中孔雀石绿含量

用乙腈溶解孔雀石绿固体,采用紫外分光光度法检测水产品中孔雀石绿的含量.实验证明孔雀石绿的最佳吸收波长为619nm,该方法的线性范围为0.08-70μg/mL,线性系数R为0.9993,最低检出限为0.0200μg/mL.在0.1、1.0、10.μg/mL3个浓度水平加标回收率为93.6%～99.0%,相对标准偏差为0.09%～0.43%(n-3).连续测定3个浓度水平的吸光度11次,测得RSD为0.17%～0.35%(n=11).本实验还考察了缓冲液的种类、pH值、用量、以及各种常规干扰离子等条件对测定孔雀石绿的影响,优化了检测过程.     

高效液相色谱法测定食品中乙二胺四乙酸二钠

用高效液相色谱仪（DAD检测器）对乙二胺四乙酸二钠进行定性定量分析。采用XDB-C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）,流动相为80%A＋20%B,其中A为0.03 mol/L乙酸钠缓冲液（用磷酸调节至pH=4）,含有0.02 mol/L四丁基溴化铵,B为甲醇,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为266 nm。结果表明,进样量在3~500μg/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,在实际样品检测中的加标回收率在91.3~99.4%间,相对标准偏差（RSD）小于8.1%,最低检测限达1μg/g。     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟岩缝结晶物中的Mg

采用火焰原子吸收光谱法对云冈石窟岩缝结晶物中Mg的含量进行了测定。样品研细过筛后,采用3 mol/L HNO3溶解,用锶溶液做干扰抑制剂,标准曲线法测定。Mg的浓度在0.00～0.60μg/mL之间与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=1.282 2 c-0.001 4,相关系数r=0.998 9。相对标准偏差为1.36%（n=10）,方法的检出限为0.002 3μg/mL（3σ）,加标回收率为96.4%～100.2%。     

酸浆中多糖含量的分析

建立酸浆中多糖的含量测定方法．采用紫外分光光度法测定酸浆中多糖的含量．在最大吸收波长488nm处测吸光度,线性范围（4．286～12．857）μg／mL．测得多糖的回收率为94．3％～103％,变异系数小于0．3784％．     

毛细管电泳法定量测定发酵产物中的洛伐他汀

建立了发酵样品中洛伐他汀的毛细管电泳定量测定方法。以含12%乙醇（V/V）的50mmol/L甘氨酸（Gly）-NaOH为背景缓冲液,检测波长238 nm,操作电压28 KV,压力（5kPa）进样5 s,毛细管：48.5/40 cm×50μm。在优化的条件下,线性范围4.0-80.0μg/mL（相关系数r=0.9997,n=8）,加标回收率88.13%-101.29%,最低检出限为1.0μg/mL,定量检出限为3.3μg/mL,相对标准偏差1.32%-1.64%。该方法简便有效。可用于发酵品中洛伐他汀的定量检测。     

浊点萃取-分光光度法测定水中的痕量铜

在表面活性剂Triton X-114存在下,利用Cu(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)反应生成疏水性配合物,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铜的方法.在pH=7的磷酸体系缓冲液中,该配合物的最大吸收波长λ_(max)=560nm,ε=2.7×10⁵ L·mol5 L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),测定铜的线性范围是0.01(-1),测定铜的线性范围是0.01⁰.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%0.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%¹02%之间.此法用于实际水样中铜含量的测定,结果令人满意.     

离子缔合物胶束增敏光度法测定微量汞

研究了在TritonX 100存在下Hg(SCN)42- 与亮绿的显色反应条件,建立了一种吸光光度法测定微量汞的新方法,汞量在(0 5)μg/25 mL范围内符合比尔定律,方法已用于环境水中微量汞的测定,RSD为0.26%~1.39%,回收率为96.6%~100.2%.