毛细管顶空气相色谱法测定水中的乙醇

本文采用了毛细管柱顶空气相色谱方法分析水和废水中的乙醇,该法解决了传统填充柱法分析时存在的柱流失问题,在0mg/L～100mg/L浓度范围内有较好的相关性,检出限为0.5mg/L。方法灵敏度高,有较好的精密度和准确度。     

无溶剂顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星残留溶剂

采用无溶剂-顶空-气相色谱直接测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂乙醇、甲苯、二甲基亚砜（DMSO）等。各残留溶剂的检出限分别在0.007-0.032μg,6次测定的相对标准偏差RSD在1.84%-1.92%,加标回收在90.9%-110%。方法简便、快速、灵敏,可应用于其他药品中残留溶剂的分析。     

顶空-气相色谱法测定士壤中的12种挥发性芳烃

研究采用顶空前处理技术处理土壤样品,利用气相色谱来分析测定土壤中12种挥发性芳烃。测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于2．0-4．3μg/kg;对一种实际固体废物样品进行了加标回收实验,回收率范围33．2％-88．3％。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

顶空进样法测定头孢拉定中的溶媒残留量

介绍了顶空进样法测定头孢拉定中的溶媒残留量.     

顶空气相色谱法测定水中四氯化碳的不确定度评定

采用顶空一气相色谱法对水中四氯化碳测定结果的不确定度进行了评定,并对测量重复性、标准差、标准溶液等影响测量结果的不确定度分量进行了分析和量化。     

顶空气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂

目的:测定头孢拉定的残留溶剂.方法:以正丙醇作内标物采用顶空气相色谱法.结果:该方法简便,重现性好,结果可靠.结论:此方法可用于头孢拉定的生产中溶剂残留量的测定和控制.     

顶空气相色谱法测定头孢拉定的残留溶剂

目的：测定头孢拉定的残留溶剂。方法：以正丙醇作内标物采用顶空气相色谱法。结果：该方法简便,重现性好,结果可靠。结论：此方法可用于头孢拉定的生产中溶剂残留量的测定和控制。     

顶空气相色谱法测定奥美拉唑钠残留溶剂含量

目的:建立奥美拉唑钠残留溶剂含量测定的方法。方法:采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为DB-624石英毛细柱(30.0m*320um*0.25um);载气为高纯氮气。结论:本法操作简单、重复性好、准确度高,可用于奥美拉唑钠残留溶剂含量测定     

顶空进样气相色谱法测定化学合成常用四种有机溶剂残留

采用顶空进样气相色谱程序升温法对原料药合成过程中可能残留的四种溶剂进行检查,结果表明该方法专属性好、灵敏度高、线性关系及重复性良好、准确度高、耐用性好,可有效检测出样品中的残留溶剂,适合该合成原料药残留溶剂的检查.     

顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量

目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率、甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%、相对标准偏差、甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%.     

顶空气相色谱法测定用注射用磷霉素钠残留溶剂含量

目的：用顶空气相色谱法测定注射用磷霉素钠中丙酮、二氯甲烷有机溶剂残留量。方法：利用顶空自动进样装置,外标法,在大口径弹性石英毛细柱上进行的各组分分离,克服了进样量不准确的缺点,各组分间的分离度均符合要求。柱温：85℃;进样口温度：200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟。结果：平均回收率：丙酮：100.6%二氯甲烷99.8%。结论：该方法利用顶空气相色谱法克服了进样量不准确,各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。     

头孢唑林钠中残留溶剂二甲基吡啶含量的测定方法

目的:建立气相色谱法测定头孢唑林钠中残留溶剂2,6-二甲基吡啶的方法,证明该方法准确可靠。方法:顶空进样气相色谱法。结果:本试验中所有测定的项目结果达到了既定接受标准。结论:本方法准确可靠,可以用于分析头孢唑林钠中二甲基吡啶的含量。     

顶空气相色谱法测定注射用青霉素钠中残留溶媒

目的：建立一种气相色谱法同时测定注射用青霉素钠中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果：平均回收率丁醇100.2%~101.5%;乙酸乙酯95.0%~103.1%;乙酸丁酯97.8%~101.5%,变异系数丁醇1.9%,乙酸丁酯2.3%,乙酸丁酯2.1%。结论：方法玄现性好,定量准确,便于操作。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂

建立一种气相色谱法测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量。采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果平均回收率丙酮98．0％-103．8％;二氯甲烷96．7％-102．0％;乙酸甲酯108．0％-102．5％;变异系数;丙酮1．5％,二氯甲烷2．2％,乙酸甲酯1．9％。     

固相萃取-顶空气相色谱法测定乳粉中硫氰酸盐含量

建立固相萃取-顶空气相色谱法测定乳粉中硫氰酸盐含量的方法。乳粉中硫氰酸盐经提取后采用HLB固相萃取柱净化处理,在顶空瓶内进行反应生成CNCl;用气相色谱DB-1701毛细管柱分离,ECD检测器检测,外标法定量。该方法在0.02mg/L～0.12mg/L浓度范围内呈良好线性,方法检出限为0.4mg/kg,平均加标回收率94.7%～98.6%。结论:该方法灵敏、准确,适用于乳粉中硫氰酸盐的检测。     

水中氯仿测定两种方法的比对试验

应用吹脱捕集气相色谱-质谱法和顶空气相色谱法,两种方法测定水中氯仿的含量,从检出限、准确度、精密度比较两种方法的优劣。     

顶空气相色谱法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾残留溶剂含量

测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中甲醇、异丙醇、乙酸丁酯有机溶剂残留量。采用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求,柱温:80℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃平衡时间30min。平均回收率:甲醇100.8%;异丙醇101.2%;乙酸丁酯100.5%。该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。     

吉非替尼中有机溶剂残留量的测定方法

目的：建立吉非替尼生产中所用的甲苯，乙醇，乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器（FID），以二甲基亚砜为溶剂，HB-5石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．251．Lm），进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温先在40℃保持5min，然后以2℃／min速率升至85℃，再以25℃／min速率升至150℃。结果：三种溶剂均达到了完全分离，各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0．99以上，加样回收率在96．1％-101．6％之间，RSD〈2．0％（n=6）。结论：方法准确、重现性好、灵敏度高，适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定头孢他啶中的残留溶剂——丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯

目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好。结果:平均回收率丙酮98.6%~102.3%;二氯甲烷99.3%~102.6%;乙酸乙酯97.6%~99.5%;变异系数丙酮2.6%;二氯甲烷2.5%;乙酸乙酯3.2%。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。     

顶空气相色谱内标法快速测定面包、糕点中的丙酸钙

建立顶空气相色谱内标法快速测定面包、糕点中丙酸钙的定量方法.方法:样品在顶空进样瓶酸化后,丙酸盐转化为丙酸,用自动进样顶空气相色谱/FID检测,用乙酸为内标物定量.测定丙酸钙方法最低检出限为0.5mg/kg,其在2～1000mg/kg范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9996,RSD均小于5%,回收率为81.2%～87.8%之间.结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,可同时连续检测大量样品,能满足快速检测面包、糕点中丙酸钙的需要.