化合物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1，3]噁嗪基-2（4H）-酮的合成与表征

以4-氯-2-硝基苯甲酸和叔丁基-4-氧哌啶-1-羧酸酯为起始原料,经羧基还原、酮羰基去质子作用、亲核取代、催化氢化以及分子内环合等七步反应合成了4-芳基哌啶衍生物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1,3]嗯噁基-2（4H）-酮,其结构经1HNMR、LC—MS和元素分析表征。除第四步外,各步反应均达到了60％-75％左右的收率,较之文献方法,大为提高。目标化合物为新型的哌啶基位于苯并噁嗪环7位上的产物．具有不同于1位产物的相关活性。     

1，4-二烷氧基萘-2，3-二腈的合成和晶体结构

首先合成了标题化合物C20H22N2O2,用元素分析、核磁共振和X-射线单晶衍射法进行了表征和结构分析,该化合物为三斜晶系,空间群：P-1。晶胞参数a=9．846（6）A,b=10．198（3）（13）A,c=132679（17）A,α=78．00（3）,β=76．390（5）,γ=62．938（5）,Z=2,V=910．0（7）A3,Dc=1．177g／cm3,F（000）=344,μ（MoKα）=0．763mm-1,R1=0．0809,wR2=0．1958．该化合物中除了烷基链的所有原子基本都在一个平面,并且依靠∏-∏芳环堆积作用组合成3D网状结构。     

[Ni(H_2O)_6][C_(10)H_6O_6S_2]的合成及晶体结构

本文合成了1,5-萘二磺酸合镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=13.2592(16),b=6.6503(8)　,c=9.6361(12),β=92.0400(10)°,V=849.15(18)3,Z=2,F(000)=468,Dc=1.772g·cm-3,Mr=453.07,μ(Mo Kα)=1.449cm-1.配合物由阳离子基团和阴离子基团构成,阳离子基团为Ni(Ⅱ)离子和六个水分子配位基团,为八面体几何构型,阴离子基团是1,5-萘二磺酸根离子,它们通过氢键形成三维结构.     

3-烷基-4-氨基-1，2，4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成

以脂肪酸和β－羟基萘甲醛为原料合成了一类新型1,2,4－三唑席夫碱,其结构经^1H NMR,IR表征．     

(1Z,2Z)-2,4-二甲基-3H-苯并[b][1,4]二氮杂-1,4-环庚二烯单高氯酸铵的合成与晶体结构

乙酰丙酮、邻苯二胺与高氯酸以1∶1∶1的摩尔比在苯溶剂中反应,合成了标题化合物.通过红外以及X-射线晶体测定,确认了标题化合物的化学结构和晶体结构.标题化合物的化学式为:C22H26N4Cl2O8,Mr=545.37,晶体属单斜晶系,P2(1)c空间群,晶胞参数:a=7.4184(9),b=18.434(2),c=18.535(2),β=95.892(2)°,V=2521.2(5)3,Z=4,Dc=1.437 Mg/m3.结构偏差因子R1=0.0839,wR2=0.2488.     

(1Z,2Z)-2,4-二甲基-3H-苯并[b][1,4]二氮杂-1,4-环庚二烯单高氯酸铵的合成与晶体结构

乙酰丙酮、邻苯二胺与高氯酸以1∶1∶1的摩尔比在苯溶剂中反应,合成了标题化合物。通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构。标题化合物的分子式为:C22H26N4C l2O8,Mr=545.37,晶体属单斜晶系,P2(1)c空间群,晶胞参数:a=7.4184(9),b=18.434(2),c=18.535(2),β=95.892(2)°,V=2521.2(5)3,Z=4,Dc=1.437Mg/m3,R1=0.0839,wR2=0.2488[I>2σ(I)]。     

2-芳氧基噻吩并噻吩[2，3-d]并嘧啶酮衍生物的合成

研究合成了2-芳香氧基噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a-7d的方法,该方法应用膦亚胺与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺再与酚类在K2CO3催化下反应,合成了4种未见文献报道的二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a-7d.所得产物7a-7d的结构由NMR,MS,IR和元素分析所确证.     

氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]及其衍生物三(2-甲基-2-苯基)丙基锡吡啶-4-甲酸酯的合成和晶体结构研究

三[(2-甲基-2-苯基)丙基]氯化锡经碱性条件水解,得氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡](1),1与吡啶-4-甲酸反应,合成了三(2-甲基-2-苯基)丙基锡吡啶-4-甲酸酯(2),经IR、元素分析、X-射线单晶衍射表征结构,还测定了化合物2的1 H和13 C NMR谱。结果表明:1和2中心锡原子均为畸变四面体构型;2的晶体中,存在着C-H…O、C-H…N、C-H…C等氢键,拓展成三维超分子网络。     

1，7-（3-甲氧基-4-羟基苯基）-1，6-庚二烯-3，5-二酮的合成

以乙酰丙酮和香草醛为原料，一步法合成1，7-二（3-甲氧基-4-羟基苯基）-1，6-庚二烯-3，5-二酮。通过反应机理指导，研究了乙酰丙酮硼配合物的转化和增加老化时间与产率的关系。结果表明，在乙酰丙酮充分转化为硼配合物后，增加2天老化时间，产率可达到65％。     

[Cu（mnt）2-]2-基离子对化合物合成与晶体结构

采用溶液法合成了一个新颖的离子对化合物[4-BrBz-1-APy]2[Cu（mnt）2]（1）（4-BrBz-1-APy=4-Br-（benzylideneamino）pyridinium,mnt2-=马来二氰基二硫烯）,单晶衍射结果表明化合物1属于单斜晶系,空间群为P2,／n,晶体不对称单元含1个[Cu（mnt）2]2-阴离子以及2个[4-BrBz-1-APy]]’阳离子．在[Cu（mnt）2]2-阴离子中,Cu离子呈现平面正方形配位几何构型,两个晶体学不等价的4-BrBz-1·Apy＋阳离子呈近似平面结构．沿晶体b-轴方向,[Cu（rant）2]2-阴离子（A）与4-BrBz-1-Apy＋阳离子（C）以ACCACC的方式交替排列形成混合堆积柱．在化舍物1晶体中,阳离子苯环与阴离子mnt2-配体-CN之间形成了三中心型的非典型氢键．     

二维配位聚合物[Zn（phth）（im）2]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了二维配位聚合物[zn（phth）（im）2]n（H2phth=邻苯二甲酸,im=咪唑）．对其进行了元素分析和X射线单晶衍射测定.该化合物属于单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数α=8．382（2）,b=9．965（3）,c=9．963（3）A,β=104．363（3）A,z=2,V=806．2（4）A^3,Dc=1．506g/cm^3,F（000）=372,μ=1．547mm^-1,R1=0．0282,ωR2=0．0684．     

二维配位聚合物[Sm（C7H6NO2）3（H2O）]n的合成与晶体结构

标题化合物[Sm(C7H6NO2)3(H2O)]n是由Sm2O3、4-氨基苯腈和水自组装反应得到.采用元素分析、IR及X-射线衍射法表征了该配合物.晶体结构表明:晶体属于单斜晶系,空间群P21/n.晶胞参数:a=0.9777(1)nm,b=2.2761(3)nm,c=0.9837(1)nm,β=100.02(1)°,V=2.1557(4)nm3,Z=4,Mr=576.76,Dc=1.777 g/cm3,μ=2.772 mm-1,F(000)=1140,Rint=0.0142,R1=0.0209,wR=0.0490.配合物的中心钐离子是八配位的双帽三棱柱体结构,4-氨基苯甲酸将配合物连接成二维网状结构,通过氢键最终形成三维超分子结构.     

2，6-二氟苯甲酰胺的合成研究

以2，6-二氯苯甲腈为原料，经氟代、亲核加成反应合成2，6-二氟苯甲酰胺。（1）用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行氟代反应制备2，6-二氟苯甲腈，产品纯度为98．2％，收率95．1％。（2）在碱性条件下合成2，6-二氟苯甲酰胺，产品纯度为98．5％，收率93％。     

1,8-二(2-甲基吡啶)辛烷二溴化物的合成及晶体结构

合成了新化合物1,8-二(2-甲基吡啶)辛烷二溴化物,利用<'1H NMR,MS技术进行结构表征,并经X单晶衍射法确定了其单晶结构,结构分析表明,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.97062(3)nm b=1.04186(4)nm,c=1.32220(4)nm,α=96.028(2)°,β=98.505(2)°,γ=111.731(2)°,V=1.20967nm<'3,Z=2,Dc=1.388Mg·m<'3,μ=1.46mm<'-1,F(000)=524.0,最终偏离因子R=0.0946,wR=0.3134.     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

2-（2，6-二氟苯基）-3-（6-溴-2-吡啶基）-4噻唑酮的电子结构及构效关系研究

应用AM1方法，对2-(2，6-二氟苯基)-3-(6-溴-2-吡啶基)-4噻唑酮进行了量子化学计算，得到该分子的空间构型和电子结构的信息，据此推测出它的活性部位，并探讨其结构一活性关系．结果表明该分子的稳定构型呈蝴蝶状，噻唑酮环上的3位N、5位C和吡啶环的4位C等原子很可能是该分子与RT酶作用的活性位点．     

二维配位聚合物[Pb（suc）0.5（phen）2]2n·2nNO3的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了二维配位聚合物[Pb（suc）0.5（phen）2]2n.2nNO3（H2suc=丁二酸,phen=1,10-邻菲啰啉）.对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=9.0618（17）,b=11.533（2）,c=11.963（2）,α=96.404（2）,β=109.720（2）,γ=100.842（2）,°V=1135.0（3）3,C52H36Pb2N10O10,Mr=1375.29,Dc=2.012 g/cm3,μ（MoKα）=7.484 mm-1,F（000）=662,Z=1,R1=0.0248,wR2=0.0630.     

2-氯甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑的合成及光谱分析

合成6个2一氯甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑,化合物的结构经。HNMR、FT—IR、MS表征．光谱分析表明：在260—279nm出现最大紫外一可见吸收峰;在DMF溶液中,334—362nm出现最大荧光发射峰,是一类紫色发光材料．     

二维配位聚合物[Mn2(BPTC)(4,4''-bipy)1.5(H2O)3]n的水热合成及晶体结构

在水热条件下,用MnCl2·4H2O、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸和4,4'-联吡啶自组装合成了二维配位聚合物[Mn2(BPTC)(4,4'-bipy)1.5(H2O)3]n(H4BPTC=3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸,4,4'-bipy=4,4'-联吡啶).对其进行了元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射测定.该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参教为:a=10.434(2)(A),b=11.845(3)(A),c=13.904(3)(A),a=107.392(3),β=94.862(3),γ=111.394(3),V=1490.1(5)(A)3,Z=2,Mr=752.42,De=1.677g/cm2,F(000)=766,μ=0.922 mm-1,RI=0.0600,wR2=0.1435.     

[Cu_2(C_8H_7O_2N_2)_4(C_(12)N_2H_8)_2]的合成及晶体结构解析

用苯乙酸做配体合成了苯乙酸铜的配合物,在配合物中,三个苯乙酸根参与配位,而一个苯乙酸根做为平衡离子存在于晶体中,邻啡罗啉提供两个N原子参与配位,形成铜的五配位双核配合物.分子内氢键和分子间氢键将分子连接成三维网状结构.