高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜水果中65种农药残留方法研究

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC／MS／MS）同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳／氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离．以含0．02％甲酸乙腈-0．02％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式下,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,外标法峰面积定量。65种农药在一定的范围内线性关系良好（r〉0．995）．样品中最低检出浓度为0．02～20μg／kg,样品的平均加标回收率为70％～120％。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这65种农药的残留分析。     

液相色谱-质谱联用法测定干制水果中5种农药残留

应用高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测干制水果中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、唑螨酯、肟菌酯5种农药残留.试样采用QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量.5种分析物质量浓度均在0 ng/mL ～ 200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为90％～ 105％,相对标准偏差为0.5％～3％.该方法分离效果好、操作简单、回收率高、灵敏度高.     

蔬菜中四种有机磷农药残留的液相色谱-串联质谱分析

本实验建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析有机磷农药残留的方法,并应用于蔬菜中四种有机磷农药残留物的检测。实验采用乙腈超声快速提取蔬菜中的有机磷农药残留,以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱程序,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在10min内完成了甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲拌磷4种常用有机磷农药的分析。4种农药在0～100ng/mL内的线性关系良好(r>0.990),平均回收率都在80%以上,检出限均可达到0.01mg/kg。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法在农药残留分析中的应用

介绍在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)工作原理,分析在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱在农药残留分析中的应用,包括蔬菜水果中的农药残留、坚果中的农药残留、茶叶中的农药残留、粮食作物中的农药残留.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量

目的:试建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量方法。方法:配制20种毒品的标准储备液,并建立标准曲线。进行血液样本预处理,蛋白用乙腈沉淀离心分离,进行高效液相色谱-串联质谱法测定。结果:建立了20种毒品的Y(色谱峰面积)与x(浓度)的标准曲线,相关系数均大于0.970,线性范围1~100μg/kg,回收率、回收率RSD均符合要求。同时1次性检出样本中的20种毒品残留,无杂峰,无严重干扰。结论:高效液相色谱-串联质谱法可同时测定人血液中多种毒品残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量

目的:试建立高效液相色谱-串联质谱法测定人血液中20种毒品的残留量方法。方法:配制20种毒品的标准储备液,并建立标准曲线。进行血液样本预处理,蛋白用乙腈沉淀离心分离,进行高效液相色谱-串联质谱法测定。结果:建立了20种毒品的Y(色谱峰面积)与x(浓度)的标准曲线,相关系数均大于0.970,线性范围1~100μg/kg,回收率、回收率RSD均符合要求。同时1次性检出样本中的20种毒品残留,无杂峰,无严重干扰。结论:高效液相色谱-串联质谱法可同时测定人血液中多种毒品残留。     

胶体金试纸条法和液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留比较

采用胶体金试纸条与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种方法检测蜂蜜中残留的氯霉素。结果表明:胶体金试纸条的检测限与LC-MS/MS一致均为0.1μg/kg。采用两种方法对实际样品检测,检测结果一致。与液相色谱-串联质谱法相比,胶体金试纸条具有操作简便、快速、直观的特点,可作为筛选法对样品进行定性筛查。     

高效液相色谱和质谱法测定海产品四种形态汞含量调查

初探高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用测定防城港市海类产品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的方法。分析结果表明此次检测出四种形态的汞含量结果均在80～500μg／kg范围内,均低于GB2762—2005《食品中污染物限量》中规定的鱼及其它水产品为500μg／kg的限量,可放心食用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中咪唑苯脲残留量

<正>point本研究建立了乳制品中咪唑苯脲的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品采用三氯乙酸-乙腈提取,净化后进行测定。结果表明,咪唑苯脲的检出限为1μg/kg,回收率79.3%~90.8%,相对标准偏差2.6%~5.4%。咪唑苯脲是动物专用的抗原虫药物,用于治疗牛、羊等动物的巴贝斯虫感染等疾病,对巴贝斯虫病、梨形虫病及附红细胞体病等有良好的治疗效果,临床上一般用其二盐酸盐     

气相色谱-质谱法测定地表水中的敌敌畏

建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、40、60μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。     

高效液相色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用

高效液相色谱及其联用技术在中药指纹图谱的研究中得到广泛应用。本文着重介绍高效液相色谱及其联用技术构建中药指纹图谱在中药及其制剂分析、质量控制等方面的研究应用。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(GPC)净化预处理,N-丙基乙二胺(psA)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/L范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,RSD≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

液相色谱-质谱联用法对非法制剂中的布洛芬检测分析

目的：使用液相色谱-质谱联用方法对非法制剂中的非法添加物布洛芬进行检测。方法：选用色谱柱Venusil MP C18柱．以醋酸铵含量为0．1mol每升和乙腈作为流动相,使用液相色谱-质谱联用法对非法制剂提取液进行分析,与对照品的色谱和紫外以及质谱的行为相比较,定量测定、定性鉴别非法制剂中的布洛芬。结果：使用液相色谱-质谱联用法对非法制剂中的布洛芬进行检测,发现检测对象“纯中药-风湿病的克星”等字样的非法生产药品中含有非法添加的布洛芬。结论：使用液相色谱-质谱联用法在检测非法制剂中是否含有布洛芬上,具有比较强的灵敏性和选择性,可以作为对非法制剂中布洛芬检验的一种分析方法。     

高效液相色谱法测定蔬菜、果汁中噻嗪酮的残留

本论文建立了一种测定蔬菜、果汁中农药噻嗪酮残留量的高效液相色谱分析法。该方法重现性好,操作方便,检测快速。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

固相萃取—高效液相色谱法测定大鼠血浆中β-榄香烯含量的研究

目的:建立一种稳定、准确测定大鼠血浆中β-榄香烯的固相萃取-高效液相色谱检测方法,为进一步系统开展该化合物体内药代动力学研究奠定方法学基础.方法:β-榄香烯血浆样品经固相萃取柱萃取后,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters Navpack C1s柱(150×3.9mm i.d.,5μm),柱前接Waters C18预柱(8×4mm,i.d.,5μm),流动相为乙腈:水(90:10,v/v),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,内标为蓬莪术环二烯.结果:大鼠血浆中β-榄香烯含量的线性范围为0.147～ 5.88μg·mL-1,R=0.998,.方法日内精密度与日间精密度均≤15％,萃取回收率≥71％.结论:本研究建立的β-榄香烯血药浓度测定方法有较高的准确度和灵敏度,适用于该化合物的体内药代动力学研究.     

二甲亚砜在气相色谱-质谱/选择离子方法测定热塑性弹性体中的多环芳烃的应用

目的：建立了一种简单、准确的测定热塑性弹性体中16种多环芳烃（PAHs）的气相色谱-质谱（GC-MS）方法,解决了热塑性弹性体中添加物白油的干扰和大量高分子物质对色谱柱子的污染。方法：采用甲苯为提取溶剂,超声萃取浓缩后用正己烷溶解,经二甲亚砜液液萃取净化。用GC-MS分析采用选择离子监测方式,内标法定量。通过对不同生产企业生产的不同性质的热塑性弹性体样品加标回收和精密度试验。结果表明该法具有良好的回收率和精密度,可以快速、准确的分离测定热塑性弹性体中的多环芳烃的含量。结论：此方法适合热塑性弹性体中的多环芳烃的测定。